CN101486437A - 微喷嘴及其制造方法 - Google Patents

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本发明公开了一种微喷嘴及其制作方法。本发明微喷嘴的毛细管由微管道和过渡管道组成，该毛细管嵌入到塑料管的一端，该微管道与喷嘴外环境连通，该过渡管道与塑料管的内腔连通，所述的过渡管道的内径尺寸逐渐减小。本发明微喷嘴制作方法不需采用微机电加工工艺，具体操作步骤少，模具压铸和腐蚀等工艺普通机械工艺人员都能操作，因此方法简单可靠，操作人员易于学习掌握；微喷嘴圆形截面的塑料管形成了向微管道进送液体的进液池，同时也形成了进液系统与毛细管间的宏观连接，可以方便的与常见的圆截面宏观进液管道密封连接。微喷嘴内的流体通道无弯角直线连通，易于进样、清洗和干燥。

Description

微喷嘴及其制造方法
技术领域
本发明属于一种微胶囊和微乳液制备用喷射装置的微喷嘴及其制作方法。
背景技术
目前，用于微胶囊和微乳液制备的直通式微通道器件多采用微机电加工方法制作，一般制作步骤包括掩模制作、涂胶、曝光、腐蚀和去胶等。典型的如Isao Kobayashi等详述的一种微乳化用微通道及其制作方法，主要包括以下几个步骤：a)用气相沉积的方法在硅片基底上沉积一层0.2μm厚的铝层作为深度离子刻蚀的保护层；b)在此基底上涂覆一层光刻胶；c)通过紫外线曝光将掩模上的微管道形状布局转移到光刻胶上；d)显影后对铝膜进行腐蚀，将微管道形状布局转移到铝膜上；e)用反应离子刻蚀刻穿硅片，将微管道形状布局转移到硅片上。使用此方法制作微通道器件，需要较为完备的成套的微机电加工设备(Kobayashi I，Nakajima M，Chun K，KikuchiY，Fujita H.Silicon array ofelongated through-holes for monodisperse emulsion droplets.AIChE J，2002；48：1639～1644)。这些设备，特别是反应离子刻蚀设备价格昂贵，由此微通道器件制造成本高；使用此方法制作微通道器件工艺复杂，对操作人员要求较高，对工艺环境要求也较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构和制作方法简单、装夹和进液方便的微喷嘴及其制造方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种微喷嘴，毛细管由微管道和过渡管道组成，该毛细管嵌入到塑料管的一端，该微管道与喷嘴外环境连通，该过渡管道与塑料管的内腔连通，所述的过渡管道的内径尺寸逐渐减小。
一种制作上述的微喷嘴的方法，包括以下步骤：
第一步，将一个或者排成一排的毛细管一端密封，该毛细管的材料为玻璃或石英；
第二步，将内腔为圆柱形、圆锥形或者内径台阶变化的塑料管放入模具内腔，放入的塑料管的管道长度为所设计的毛细管嵌入塑料管的长度b；
第三步，将毛细管的未密封端穿过模具内腔插入塑料管放入模具的一端；
第四步，加热模具，上下模合模，流动的塑料将毛细管间缝隙密封；
第五步，冷却模具至室温，塑料固化将毛细管嵌入到塑料管的一端，然后将塑料管连同嵌入其一端的毛细管取出；
第六步，向塑料管中注入毛细管腐蚀液，腐蚀液由于毛细作用吸入毛细管的一端，将毛细管一端腐蚀加工成内径尺寸逐渐减小到微管道内径尺寸的过渡管道，同时将微管道的长度腐蚀变短；
第七步，当毛细管的微管道剩余长度达到所设计的长度时，截去一排毛细管的密封端，清洗并干燥制备出的微喷嘴。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)微喷嘴制作方法不需采用微机电加工工艺，具体操作步骤少，模具压铸和腐蚀等工艺普通机械工艺人员都能操作，因此方法简单可靠，操作人员易于学习掌握。(2)微喷嘴制作无需薄膜沉淀、光刻、离子刻蚀等大型精密设备，毛坯器件均便于市购，对工艺环境要求不高，微喷嘴制作成本低廉。(3)微喷嘴的塑料管具有宏观管道的形状，可以运用现有的方法方便可靠的装夹于常见的微喷射装置或进样系统上。(4)微喷嘴圆形截面的塑料管形成了向微管道进送液体的进液池，同时也形成了进液系统与毛细管间的宏观连接，可以方便的与常见的圆截面宏观进液管道密封连接。微喷嘴内的流体通道无弯角直线连通，易于进样、清洗和干燥。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明微喷嘴剖面结构主视图示意图；
图2是本发明微喷嘴剖面结构俯视图示意图；
图3是微喷嘴制作方法实施实例中模具合模前毛细管、塑料管和模具相对位置关系图；
图4是微喷嘴制作方法实施实例中所用模具的剖面图；
图5是微喷嘴制作方法实施实例中加热合模操作示意图；
具体实施方式
结合图1和图2，本发明微喷嘴的毛细管1由微管道1b和过渡管道1a组成，该毛细管1嵌入到塑料管2的一端，该微管道1b与喷嘴外环境连通，该过渡管道1a与塑料管2的内腔连通，所述的过渡管道1a的内径尺寸逐渐减小。其中，毛细管1为一根或者一根以上，该一根以上的同外径毛细管1轴线在同一平面内平行排列成一排。塑料管2为热塑性塑料管道，与塑料管2轴线垂直的内腔截面形状为圆形或由圆形逐渐过渡到扁圆形。与毛细管1轴线垂直的毛细管内腔截面形状为圆形。微管道1b的内径可以为1μm～1mm。
一种制作上述的微喷嘴的方法，包括以下步骤：
第一步，将一个或者排成一排的毛细管1一端密封，该毛细管1的材料为玻璃或石英；
第二步，将内腔为圆柱形、圆锥形或者内径台阶变化的塑料管2放入模具内腔，放入的塑料管2的管道长度为所设计的毛细管嵌入塑料管的长度b；
第三步，将毛细管1的未密封端穿过模具内腔插入塑料管2放入模具的一端；
第四步，加热模具，上下模合模，流动的塑料将毛细管1间缝隙密封；
第五步，冷却模具至室温，塑料固化将毛细管1嵌入到塑料管2的一端，然后将塑料管2连同嵌入其一端的毛细管1取出；
第六步，向塑料管2中注入毛细管腐蚀液，腐蚀液由于毛细作用吸入毛细管1的一端，将毛细管1一端腐蚀加工成内径尺寸逐渐减小到微管道1b内径尺寸的过渡管道1a，同时将微管道1b的长度腐蚀变短；
第七步，当毛细管1的微管道1b剩余长度达到所设计的长度时，截去一排毛细管的密封端，清洗并干燥制备出的微喷嘴。
上述的微喷嘴制作方法中每排毛细管1插入塑料管2中的长度大于或等于所设计毛细管1嵌入塑料管2的长度。当上下模间温度在低于所用热塑性塑料粘流态温度30℃到高于热塑性塑料粘流态温度5℃的温度范围内时，上下模合模；或者当观测到放入上下模间的那段塑料管有粘流态出现时，上下模合模。腐蚀液为含氢氟酸的腐蚀液。在腐蚀过程中，若塑料管为可透光的塑料管，当直接透过塑料管观测到微管道1b的剩余长度达到所设计的长度时，进行截断管道、清洗和干燥操作；或者根据腐蚀液腐蚀毛细管的速度，当计量腐蚀时间并换算，由此判断出微管道1b的剩余长度达到所设计的长度时，进行截断管道、清洗和干燥操作。
图1和图2为微喷嘴的一具体实例，微喷嘴由毛细管1和塑料管2两部分组成，毛细管1由过渡管道1a和微管道1b构成。本例的毛细管1是石英玻璃毛细管。微管道1b的内径根据需要在1μm～1mm范围内选择，本例选择石英毛细管微管道内径50μm，石英毛细管外径300μm。作为微喷嘴的出口的毛细管可以是一根或多根，根据需要选定，本例图示为三根。三根长度3mm规格相同的毛细管1一端对齐排成一排，毛细管1轴线平行且在同一平面内。每根毛细管1一端内有一个同轴线的过渡管道1a。过渡管道1a是一个内径尺寸逐渐减小的管道，其小径尺寸与微管道1b内径相同且二者光滑连通，其大径尺寸小于毛细管1外径尺寸但大于微管道1b内径尺寸，本例大径尺寸250μm。过渡管道1a将塑料管内腔与微管道1b相连通，其中渡管道1a的大径端直接与塑料管2内腔连通。毛细管1嵌入到塑料管2的一端，将塑料管内腔与微喷嘴出口外环境连通。塑料管的作用主要是：1.形成进液系统与毛细管1间的宏观连接；2.由于塑料管具有宏观的外径尺寸(一般外径都大于1mm)，便于固定或装夹于微喷射装置或进液平台上。
塑料管材料为热塑性材料，常见的如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、ABS塑料、聚四氟乙烯等。本例中使用的热塑性塑料管材料为聚丙烯。
下面参照附图给出上述构造微喷嘴的制作方法实例：
本例选用的毛细管1材料为石英玻璃，其规格为内径50μm，外径300μm。如图3示例选用三根等长的毛细管1，因此其外径总和900μm，毛细管长度a为40mm。塑料管2为内径逐渐减小的圆锥形管道，其小端2a内径1mm。
塑料管2可以为圆柱形内腔的塑料管、内径逐渐减小的圆锥形塑料管道或内径台阶变化的管道。为了便于微喷嘴装夹和进液，可作如下选择：如果设计的微喷嘴需要的毛细管1较多，多根毛细管1平行排列后外径总和较大(大于1mm)，其所嵌入塑料管2的一端就需要较大内径，制作时塑料管2可直接用圆柱形内腔的塑料管；如果设计的微喷嘴需要的毛细管1数量较少，其所嵌入塑料管2的一端就只需要较小内径，为了获得塑料管较大的宏观装夹和进液尺寸，制作时塑料管2可以选用内径逐渐减小的圆锥形管道(如本例)或内径台阶变小的管道。在多于一根毛细管1的微喷嘴制作过程中，上下模合模后，对于塑料管2未在磨具中的部分，其与轴线垂直的内腔截面形状会放生变化，内腔截面形状由圆形逐渐过渡到扁圆形，见图1和图2。
如图3所示，将选取的三根等长石英毛细管1一端对齐排成一排，毛细管1轴线平行且在同一平面内。将这一排毛细管1一端密封，本例选用EVA热熔胶3密封。毛细管1一端密封的目的一方面是为了固定几根毛细管1的平行排列方式，另一方面是为了在腐蚀加工过渡管道1a时利用管内密封气体的气压阻止腐蚀液过度吸入毛细管。
如图3所示，将塑料管2大端2b固定于微调装置4上，通过微调装置4微量进给，将塑料管2小端2a放入下模具内腔6a。放入的塑料管道长度为设计毛细管1嵌入塑料管2的长度b，本例设计毛细管1嵌入塑料管2的长度b为3mm。图4为本例所使用的上下模具截面图，本例中由于石英玻璃毛细管外径为300μm，下模内腔6a深度d需大于300μm，这里取d为600μm，下模内腔6a宽c取4mm。
如图3所示，将毛细管1密封端固定于微调装置5上，通过微调装置5微量进给将此排毛细管1未密封端穿过下模内腔插入塑料管2小端2a内腔，一般插入深度为50μm～40mm，本例中插入深度为3mm，与毛细管1嵌入塑料管2的长度b同。毛细管1插入深度应大于等于模具合模后毛细管1嵌入塑料管2的长度b。如果无需微喷嘴毛细管1有一定长度悬于塑料管2腔内，可以取插入深度与所设计嵌入长度b相等。
如图5所示，模具外设置加热器8和加热器9，分别加热上模7和下模6。有两种方式可用来判断上下模合模的时间。第一种方法是观测上模7和下模6间的塑料管2，当观测到放入上下模间的那段塑料管道有粘流态出现时，上下模边缘对齐合模；第二种方法是当上下模间温度在低于所选热塑性塑料粘流态温度30℃到高于热塑性塑料粘流态温度5℃的温度范围内时，上下模边缘对齐合模。常见的热塑性塑料粘流态温度如下：低密度聚乙烯(108℃～126℃)、中密度聚乙烯(126℃～134℃)、高密度聚乙烯(126℃～137℃)、聚丙烯(164℃～176℃)、聚苯乙烯(120℃～180℃)、聚碳酸酯(220℃～230℃)、聚氯乙烯(130℃～150℃)、聚甲基丙烯酸甲酯(160℃～185℃)、聚酰胺(180℃～230℃)、ABS塑料(160℃～210℃)、聚四氟乙烯(327℃～360℃)等。对于本例来说，塑料管2材料为聚丙烯，其粘流态温度(熔点)为170℃，当模具6、7间温度达到156℃时，塑料管2已有部分呈现粘流状态，此时将上下模边缘对齐合模。在合模过程中流动的塑料将毛细管间缝隙填充。
关闭加热器8和加热器9，冷却上模6和下模7至室温。在冷却过程中，由于石英玻璃收缩率小于塑料，冷却收缩的塑料将一排毛细管1间的缝隙压紧密封，并将毛细管1压紧固定于塑料管2的一端，从而将毛细管1紧密嵌入到塑料管2的一端。解除毛细管1和微调装置5的连接，解除塑料管2和微调装置4的连接，然后将塑料管2连同嵌入其一端的毛细管1取出。
向塑料管2中注入毛细管腐蚀液，使腐蚀液接触毛细管1。本例中，采用47％的氢氟酸水溶液腐蚀石英毛细管1。腐蚀液由于毛细作用部分吸入毛细管1中，但由于毛细管1中密封气体的压力而只能进入少量。腐蚀液将毛细管1加工成内腔的内径由大径逐渐过渡到微管道1b内径尺寸的过渡管道1a，同时将微管道1b长度腐蚀变短；
判断腐蚀毛细管1的微管道1b剩余长度是否达到所设计的长度有两种方法。第一种方法：若塑料管为可透光的塑料管，如塑料管材料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯等，透过透光的塑料管2直接观测毛细管1的腐蚀过程，当微管道1b的剩余长度达到所设计的长度时，终止腐蚀过程，即进行截断管道、清洗和干燥操作；第二种方法：可先用第一种方法测定所用规格的毛细管在选定组分腐蚀液腐蚀作用下的腐蚀速度，然后在毛细管1腐蚀过程中计量腐蚀时间，将该时间与测定的腐蚀速度相乘得到腐蚀掉毛细管的长度，用毛细管1插入塑料管2的长度(本例即为b)减去腐蚀掉毛细管的长度，可以得微管道1b的剩余长度。当微管道1b的剩余长度达到所设计的长度时，进行截断管道、清洗和干燥操作。
具体到本例，由于聚丙烯塑料管可透光，可在显微镜下直接观测嵌入塑料管2中的毛细管1的微管道1b被腐蚀的剩余长度。本例所需的微管道1b长度为1.5mm。当微管道1b长度达到此值时，将腐蚀过程终止。或先测得47％的氢氟酸水溶液腐蚀本例规格毛细管1的速度为每2小时1mm，本例中毛细管放入塑料管的长度为3mm，由此腐蚀3小时后微管道1b剩余长度达1.5mm，此时将腐蚀过程终止。对于本例来说终止腐蚀的具体方法是：用陶瓷刀片沿毛细管1嵌入塑料管2的边缘截去一排毛细管1的密封端，用去离子水清洗微喷嘴并干燥。

Claims (10)

1、一种微喷嘴，其特征在于：毛细管(1)由微管道(1b)和过渡管道(1a)组成，该毛细管(1)嵌入到塑料管(2)的一端，该微管道(1b)与喷嘴外环境连通，该过渡管道(1a)与塑料管(2)的内腔连通，所述的过渡管道(1a)的内径尺寸逐渐减小。
2、根据权利要求1所述的微喷嘴，其特征在于：毛细管(1)为一根或者一根以上，该一根以上的同外径毛细管(1)轴线在同一平面内平行排列成一排。
3、根据权利要求1所述的微喷嘴，其特征在于：塑料管(2)为热塑性塑料管道，与塑料管(2)轴线垂直的内腔截面形状为圆形或由圆形逐渐过渡到扁圆形。
4、根据权利要求1所述的微喷嘴，其特征在于：与毛细管(1)轴线垂直的毛细管内腔截面形状为圆形。
5、根据权利要求1所述的微喷嘴，其特征在于：微管道(1b)的内径为1μm～1mm。
6、一种制作权利要求1至5任意一项所述的微喷嘴的方法，包括以下步骤：
第一步，将一个或者排成一排的毛细管(1)一端密封，该毛细管(1)的材料为玻璃或石英；
第二步，将内腔为圆柱形、圆锥形或者内径台阶变化的塑料管(2)放入模具内腔，放入的塑料管(2)的管道长度为所设计的毛细管嵌入塑料管的长度b；
第三步，将毛细管(1)的未密封端穿过模具内腔插入塑料管(2)放入模具的一端；
第四步，加热模具，上下模合模，流动的塑料将毛细管(1)间缝隙密封；
第五步，冷却模具至室温，塑料固化将毛细管(1)嵌入到塑料管(2)的一端，然后将塑料管(2)连同嵌入其一端的毛细管(1)取出；
第六步，向塑料管(2)中注入毛细管腐蚀液，腐蚀液由于毛细作用吸入毛细管(1)的一端，将毛细管(1)一端腐蚀加工成内径尺寸逐渐减小到微管道(1b)内径尺寸的过渡管道(1a)，同时将微管道(1b)的长度腐蚀变短；
第七步，当毛细管(1)的微管道(1b)剩余长度达到所设计的长度时，截去一排毛细管的密封端，清洗并干燥制备出的微喷嘴。
7、根据权利要求6所述的微喷嘴制作方法，其特征在于：一排毛细管(1)插入塑料管(2)中的长度大于或等于所设计毛细管(1)嵌入塑料管(2)的长度。
8、根据权利要求6所述的微喷嘴制作方法，其特征在于：当上下模间温度在低于所用热塑性塑料粘流态温度30℃到高于热塑性塑料粘流态温度5℃的温度范围内时，上下模合模；或者当观测到放入上下模间的那段塑料管有粘流态出现时，上下模合模。
9、根据权利要求6所述的微喷嘴制作方法，其特征在于：腐蚀液为含氢氟酸的腐蚀液。
10、根据权利要求6所述的微喷嘴制作方法，其特征在于：在腐蚀过程中，若塑料管为可透光的塑料管，当直接透过塑料管观测到微管道(1b)的剩余长度达到所设计的长度时，进行截断管道、清洗和干燥操作；或者根据腐蚀液腐蚀毛细管的速度，当计量腐蚀时间并换算，由此判断出微管道(1b)的剩余长度达到所设计的长度时，进行截断管道、清洗和干燥操作。
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