CN101481479A - 一种聚丙烯改性材料及其生产方法 - Google Patents

一种聚丙烯改性材料及其生产方法 Download PDF

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Abstract

一种聚丙烯改性材料及其生产方法，属于有机材料技术领域。该材料由共聚聚丙烯、均聚聚丙烯、滑石粉、抗氧剂、金属钝化剂、成核剂、偶联剂和硬脂酸钙组成。其生产方法包括用偶联剂处理滑石粉；将共聚聚丙烯、均聚聚丙烯、滑石粉、抗氧剂、金属钝化剂、成核剂和硬脂酸钙加入高混桶中，充分混合，然后用双螺杆机混合熔融；最后进行拉条切粒。本发明生产方法设计合理、操作简单、成本低，而且本发明材料保留了聚丙烯材料原有的优点外，还具有良好的力学性能、抗热氧化性能和抗高温洗涤剂后的抗热氧化性能，该性能已经超过国内外现有聚丙烯改性材料的性能，而且该聚丙烯材料生产成本低，价格便宜。

Description

一种聚丙烯改性材料及其生产方法
技术领域
本发明属于有机材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯的改性材料及其生产方法。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料，它具有加工性能优良，机械性能好、耐腐蚀等优点，因此它在塑料中占有重要的地位，但聚丙烯被运用在一些部件上时，其强度、耐热性远远不能满足要求。比如现在市场上出现的一些洗衣机具有高温洗涤、杀菌和烘干功能，这使得洗衣机树脂结构件的材料要具有较强的力学性能、抗热氧化性和抗高温洗涤后的抗热氧化性能。尽管国内有很多聚丙烯材料的生产厂家，但由于材料配方和加工工艺不够完善，因此国内厂家所生产的聚丙烯材料在力学性能、抗热氧化性等性能上远不及国外同类材料；而国外进口的聚丙烯材料，虽然经过改性其性能方面有进一步的提高，但其价格昂贵，必然会提升生产成本。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明通过对聚丙烯材料的改性，设计提供一种聚丙烯改性材料及其生产方法的技术方案。
本发明的一种聚丙烯改性材料由下述重量配比的组份构成：
共聚聚丙烯55-65份          均聚聚丙烯15-25份    滑石粉15-25份
抗氧剂0.6-1.4份            金属钝化剂0.1-0.3份  成核剂0.1-0.3份
偶联剂0.2-0.4份            硬脂酸钙0.05-0.2份。
本发明的一种聚丙烯改性材料由下述重量配比的组份构成：
共聚聚丙烯57-63份      均聚聚丙烯17-23份      滑石粉17-23份
抗氧剂0.8-1.2份        金属钝化剂0.2-0.3份    成核剂0.2-0.3份
偶联剂0.3-0.4份        硬脂酸钙0.1-0.15份。
本发明的一种聚丙烯改性材料中的抗氧剂由四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯和硫代二丙酸二硬脂酸酯混合构成；
所述的金属钝化剂为2-(3-(3，5-双叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰基)-肼-3，5-双叔丁基-4-羟基苯甲酸；
所述的成核剂为第三代山梨醇类成核透明剂；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明的一种聚丙烯改性材料中的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯25—35％、β-(4羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯25—35％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯15—25％、硫代二丙酸二硬脂酸酯15—25％。
本发明的一种聚丙烯改性材料中的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯28—32％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯28—32％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯18—22％、硫代二丙酸二硬脂酸酯18—22％。
本发明的一种聚丙烯改性材料的生产方法，包括以下工艺步骤：
(1)按下述重量配比进行配料：
共聚聚丙烯55-65份    均聚聚丙烯15-25份     滑石粉15-25份
抗氧剂0.6-1.4份      金属钝化剂0.1-0.3份    成核剂0.1-0.3份
偶联剂0.2-0.4份      硬脂酸钙0.05-0.2份；
(2)用偶联剂处理滑石粉，待用；
(3)将共聚聚丙烯和均聚聚丙烯依次加入高混桶中混合，充分混匀后，将步骤(2)中处理好的滑石粉、抗氧剂、金属钝化剂、成核剂和硬脂酸钙加入高混桶中，充分混合3-5分钟，然后将混合物放到下料斗中用双螺杆机混合熔融；
(4)从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
本发明的一种聚丙烯改性材料的生产方法的重量配比为：
共聚聚丙烯57-63份    均聚聚丙烯17-23份      滑石粉17-23份
抗氧剂0.8-1.2份      金属钝化剂0.2-0.3份    成核剂0.2-0.3份
偶联剂0.3-0.4份      硬脂酸钙0.1-0.15份。
本发明的一种聚丙烯改性材料的生产方法中的步骤(3)中混合熔融温度为：第一段183-187℃、第二段203-207℃、第三段213-217℃、第四段208-212℃、第五段198-202℃、第六段203-207℃、第七段203-207℃、熔体温度203-207℃、机头温度198-202℃。
本发明的一种聚丙烯改性材料的生产方法中的步骤(3)中混合熔融温度为：第一段184-186℃、第二段204-206℃、第三段214-216℃、第四段209-211℃、第五段199-201℃、第六段204-206℃、第七段204-206℃、熔体温度204-206℃、机头温度199-201℃。
本发明的一种聚丙烯改性材料的生产方法中的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯25—35％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯25—35％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯15—25％、硫代二丙酸二硬脂酸酯15—25％；优选为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯28—32％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯28—32％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯18—22％、硫代二丙酸二硬脂酸酯18—22％；
所述的金属钝化剂为2-(3-(3，5-双叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰基)-肼-3，5-双叔丁基-4-羟基苯甲酸；
所述的成核剂为第三代山梨醇类成核透明剂；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明通过对聚丙烯材料的改性，采用共聚聚丙烯、均聚聚丙烯、滑石粉、抗氧剂、金属钝化剂、成核剂、偶联剂和硬脂酸钙为原料，经加工成为一种新型的聚丙烯材料，该生产方法设计合理、操作简单、成本低，该改性材料保留了聚丙烯材料原有的优点外，还具有良好的力学性能、抗热氧化性能和抗高温洗涤剂后的抗热氧化性能，该性能已经超过国内外现有聚丙烯改性材料的性能，而且该聚丙烯材料生产成本低，价格便宜。
附图说明
图1、图2、图3为本发明材料与国外实验品温水实验后拉伸强度、弯曲强度和冲击强度曲线；
图4、图5、图6为本发明材料与国外实验品直接热氧化实验后拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比较曲线；
图7、图8、图9为本发明材料与国外实验品温水800H+热氧化实验后拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比较曲线；
图10、图11、图12为本发明材料与国外实验品温水1600H+热氧化实验后拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比较曲线；
图13、图14、图15为本发明材料与国外实验品温水2400H+热氧化实验后拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比较曲线。
具体实施方式
用以下实施例来进一步说明本发明，本发明所用的份数均为重量份。
本发明中抗氧剂1010{四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯}，其主要起到长期热氧化稳定的效果，耐析出；抗氧剂1076{β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯}，其主要起到长期热氧化稳定的效果，耐析出；抗氧剂168{亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯}，其作用主要是辅助抗氧剂，加工时防止材料的热氧化；抗氧剂802FD(硫代二丙酸二硬脂酸酯)，其作用主要是辅助抗氧剂，有很好的长期高温的热氧化的稳定效果。
金属钝化剂MD1024{2-(3-(3，5-双叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰基)-肼-3，5-双叔丁基-4-羟基苯丙酸}，其作用主要是钝化矿粉中一些重金属离子对基料的催化老化和基料中的残留催化剂的金属离子。
成核剂ZC-3(第三代山梨醇类成核透明剂)，其作用是提高材料的结晶和热变形温度。
偶联剂KH550(硅烷偶联剂)，起偶联作用。
硬脂酸钙作为酸吸收剂、辅助抗氧剂和外润滑剂。
实施例1
1.先用0.3份硅烷偶联剂KH550处理20份滑石粉，待用；
2.将60份共聚聚丙烯和20份均聚聚丙烯依次加入高混桶中，充分混合，然后再高混桶中加入步骤(1)处理好的滑石粉，抗氧剂，0.2份金属钝化剂MD1024，0.2份成核剂ZC-3和0.1份硬脂酸钙，其中抗氧剂由0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂802FD组成，在高混机中混合4分钟，混合充分后放到下料斗中用双螺杆机混合熔融，混合熔融温度为：第一段185℃、第二段205℃、第三段215℃、第四段210℃、第五段200℃、第六段205℃、第七段205℃、熔体温度205℃和机头温度200℃；
3.从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
实施例2
1.先用0.2份硅烷偶联剂处理15份滑石粉，待用；
2.将55份共聚聚丙烯和15份均聚聚丙烯依次加入高混桶中，充分混合，然后再在高混桶中加入步骤(1)处理好的滑石粉，抗氧剂，0.1份金属钝化剂，0.1份成核剂和0.05份硬脂酸钙，其中抗氧剂由0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂1076、0.1份抗氧剂168和0.1份抗氧剂802FD组成，在高混机中混合3分钟，混合充分后放到下料斗中用双螺杆机混合熔融，混合熔融温度为：第一段183℃、第二段203℃、第三段213℃、第四段208℃、第五段198℃、第六段203℃、第七段203℃、熔体温度203℃和机头温度198℃；
3.从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
实施例3
1.先用0.4份硅烷偶联剂KH550处理25份滑石粉，待用；
2.将65份共聚聚丙烯和25份均聚聚丙烯依次加入高混桶中，充分混合，然后再在高混桶中加入步骤(1)处理好的滑石粉，抗氧剂，0.3份金属钝化剂MD1024，0.3份成核剂ZC-3和0.2份硬脂酸钙，其中抗氧剂由0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂1076、0.3份抗氧剂168和0.3份抗氧剂802FD组成，在高混机中混合5分钟，混合充分后放到下料斗中用双螺杆机混合熔融，混合熔融温度为：第一段187℃、第二段207℃、第三段217℃、第四段212℃、第五段202℃、第六段207℃、第七段207℃、熔体温度207℃和机头温度202℃；
3.从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
实施例4
1.先用0.35份硅烷偶联剂KH550处理23份滑石粉，待用；
2.将58份共聚聚丙烯和22份均聚聚丙烯依次加入高混桶中，充分混合，然后再在高混桶中加入步骤(1)处理好的滑石粉，抗氧剂，0.25份金属钝化剂MD1024，0.25份成核剂ZC-3和0.15份硬脂酸钙，其中抗氧剂由0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂802FD组成，在高混机中混合4分钟，混合充分后放到下料斗中用双螺杆机混合熔融，混合熔融温度为：第一段186℃、第二段206℃、第三段216℃、第四段211℃、第五段201℃、第六段206℃、第七段206℃、熔体温度206℃和机头温度201℃；
3.从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
实施例5
1.先用0.3份硅烷偶联剂KH550处理25份滑石粉，待用；
2.将60份共聚聚丙烯和24份均聚聚丙烯依次加入高混桶中，充分混合，然后再在高混桶中加入步骤(1)处理好的滑石粉，抗氧剂，0.2份金属钝化剂MD1024，0.3份成核剂ZC-3和0.2份硬脂酸钙，其中抗氧剂由0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168和0.15份抗氧剂802FD组成，混合3-5分钟，混合充分后放到下料斗中用双螺杆机混合熔融，混合熔融温度为：第一段186℃、第二段204℃、第三段216℃、第四段210℃、第五段201℃、第六段205℃、第七段206℃、熔体温度204℃和机头温度201℃；
3.从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
对按实施例1得到的本发明材料、以及现有的国外及国内材料进行初期基本物性确认、温水实验、直接热氧化实验、温水+热氧化实验，通过以下实验的评价比较，来确认本发明材料的性能。经比较国内的同类材料均不能达到本发明的效果，因此重点对本发明与国外同类材料进行实验比较，实验方法、结果参照如下资料(本发明材料以下称新配方实验品)：
利用光学显微镜和电子扫描电镜对新配方实验品和国外实验品的各个实验时间段，进行微观观察比较，可以得出：
(1)新配方实验品的表面状态要比国外实验品的表面状态好。
(2)根据新配方实验品和国外实验品的表面状态微观观察，可以得出：新配方实验品的抗热氧化性能在国外实验品之上。
①温水浸渍实验后，新配方实验品的表面状态比国外实验品好，所以可得出，配方实验品的耐水性能比国外实验品好。
②直接热氧化实验后，新配方实验品的表面状态比国外实验品好，所以可得出，新配方实验品的抗热氧化性能比国外实验品好。
③温水+直接热氧化实验后，新配方实验品的表面状态比国外实验品好，所以可得出，新配方实验品的抗高温洗涤剂后的热氧化性能比国外实验品好。
一.通过新配方实验品与国外实验品的初期基本物性比较，结果表明：虽然新配方实验品的热变形能力低于国外实验品，但总体初期基本物性与国外实验品相当。
(1)新配方实验品(检讨品)与国外实验品(现行品)的初期基本物性比较表
Figure A200910096071D00131
二.温水实验：90℃(温水实验条件)
第一时间段：800H
第二时间段：1600H
第三时间段：2400H
通过温水浸渍800H、1600H、2400H实验，结果表明：新配方实验品的各项性能都与国外实验品相当。
(1)温水实验后各个时间段，新配方实验品和国外实验品拉伸、弯曲、冲击性能比较图，如图1、2、3，根据分析在温水条件下，新配方实验品的拉伸强度、弯曲强度与国外实验品相当，冲击强度优于国外实验品。
三.热氧化实验：150℃(热氧化实验条件)
第一时间段：1672H(冲击)/1938H(弯曲)/2018H(拉伸)
第二时间段：2018H(冲击)/2131H(弯曲、拉伸)
第三时间段：2059H(冲击)/2153H(弯曲)/2176H(拉伸)
通过2176H直接热氧化实验，结果表明：新配方实验品的耐热能力和机械性能都优于国外实验品。所以新配方实验品的抗热氧化性能在国外实验品之上。
(1)直接热氧化实验后各个阶段，新配方实验品和国外实验品拉伸、弯曲、冲击性能比较图，如图4、5、6，根据分析在热氧化条件下，新配方实验品的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均优于国外实验品。
四.温水+热氧化实验条件(实际实验条件)：90℃+150℃(温水+热氧化实验条件)
800H温水实验结束后的热氧化实验：
第一时间段：800H+1564H(冲击)/1605H(弯曲)/1846H(拉伸)
第二时间段：800H+1662H(冲击)/1870H(弯曲)/1916H(拉伸)
第三时间段：800H+1772H(冲击)/1916H(弯曲)/1968H(拉伸)
1600H温水实验结束后的热氧化实验：
第一时间段：1600H+1253H(冲击)/1349H(拉伸)/1397H(弯曲)
第二时间段：1600H+1397H(冲击)/1515H(拉伸)/1588H(弯曲)
第三时间段：1600H+1421H(冲击)/1610H(拉伸)/1662H(弯曲)
2400H温水实验结束后的热氧化实验：
第一时间段：2400H+1043H(冲击)/1130H(拉伸)/1275H(弯曲)
第二时间段：2400H+1154H(冲击)/1322H(拉伸)/1346H(弯曲)
第三时间段：2400H+1226H(冲击)/1372H(拉伸)/1372H(弯曲)
通过90℃温水浸渍2400H和150℃热氧化1372H实验，结果表明：新配方实验品的耐热性能在国外实验品之上，机械性能两者相当，所以新配方实验品的性能要优于国外实验品。
(1)800H温水+热氧化实验后各个时间段，国外实验品和新配方实验品的拉伸、弯曲、冲击性能比较图，如图7、8、9，根据分析在800H温水+热氧化下，新配方实验品的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均优于国外实验品。
(2)1600H温水+热氧化实验后各个阶段，国外实验品和新配方实验品的拉伸、弯曲、冲击性能比较图，如图10、11、12，根据分析在1600H温水+热氧化下，新配方实验品的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均优于国外实验品。
(3)2400H温水+热氧化实验后各个时间段，新配方实验品和国外实验品拉伸、弯曲、冲击性能比较图，如图13、14、15，根据分析在2400H温水+热氧化下，新配方实验品的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度均优于国外实验品。
经大量实验分析，根据实施例2、3、4、5制得的材料，在性能上均能达到与实施例1所得的材料相同的技术效果。

Claims (10)

1.一种聚丙烯改性材料，其特征在于由下述重量配比的组份构成：
共聚聚丙烯55-65份    均聚聚丙烯15-25份     滑石粉15-25份
抗氧剂0.6-1.4份      金属钝化剂0.1-0.3份   成核剂0.1-0.3份
偶联剂0.2-0.4份      硬脂酸钙0.05-0.2份。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯改性材料，其特征在于由下述重量配比的组份构成：
共聚聚丙烯57-63份    均聚聚丙烯17-23份      滑石粉17-23份
抗氧剂0.8-1.2份      金属钝化剂0.2-0.3份    成核剂0.2-0.3份
偶联剂0.3-0.4份      硬脂酸钙0.1-0.15份。
3.如权利要求1或2所述的一种聚丙烯改性材料，其特征在于所述的抗氧剂由四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯和硫代二丙酸二硬脂酸酯混合构成；
所述的金属钝化剂为2-(3-(3，5-双叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰基)-肼-3，5-双叔丁基-4-羟基苯甲酸；
所述的成核剂为第三代山梨醇类成核透明剂；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
4.如权利要求3所述的一种聚丙烯改性材料，其特征在于所述的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯25—35％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯25—35％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯15—25％、硫代二丙酸二硬脂酸酯15—25％。
5.如权利要求3所述的一种聚丙烯改性材料，其特征在于所述的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯28—32％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯28—32％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯18—22％、硫代二丙酸二硬脂酸酯18—22％。
6.一种聚丙烯改性材料的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)按下述重量配比进行配料：
共聚聚丙烯55-65份     均聚聚丙烯15-25份     滑石粉15-25份
抗氧剂0.6-1.4份       金属钝化剂0.1-0.3份   成核剂0.1-0.3份
偶联剂0.2-0.4份       硬脂酸钙0.05-0.2份；
(2)用偶联剂处理滑石粉，待用；
(3)将共聚聚丙烯和均聚聚丙烯依次加入高混桶中混合，充分混匀后，将步骤(2)中处理好的滑石粉、抗氧剂、金属钝化剂、成核剂和硬脂酸钙加入高混桶中，充分混合3-5分钟，然后将混合物放到下料斗中用双螺杆机混合熔融；
(4)从双螺杆机中挤出拉条，拉条过水冷却，风吹干拉条表面的水，然后切粒。
7.如权利要求6所述的一种聚丙烯改性材料的生产方法，其特征在于所述原料的重量配比为：
共聚聚丙烯57-63份    均聚聚丙烯17-23份      滑石粉17-23份
抗氧剂0.8-1.2份      金属钝化剂0.2-0.3份    成核剂0.2-0.3份
偶联剂0.3-0.4份      硬脂酸钙0.1-0.15份。
8.如权利要求6或7所述的一种聚丙烯改性材料的生产方法，其特征在于步骤(3)中混合熔融温度为：第一段183-187℃、第二段203-207℃、第三段213-217℃、第四段208-212℃、第五段198-202℃、第六段203-207℃、第七段203-207℃、熔体温度203-207℃、机头温度198-202℃。
9.如权利要求6或7所述的一种聚丙烯改性材料的生产方法，其特征在于步骤(3)中混合熔融温度为：第一段184-186℃、第二段204-206℃、第三段214-216℃、第四段209-211℃、第五段199-201℃、第六段204-206℃、第七段204-206℃、熔体温度204-206℃、机头温度199-201℃。
10.如权利要求6或7所述的一种聚丙烯改性材料的生产方法，其特征在于所述的抗氧剂的重量配比为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯25—35％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯25—35％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯15—25％、硫代二丙酸二硬脂酸酯15—25％；优选为：四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯28—32％、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯28—32％、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯18—22％、硫代二丙酸二硬脂酸酯18—22％；
所述的金属钝化剂为2-(3-(3，5-双叔丁基-4-羟基苯基)-丙酰基)-肼-3，5-双叔丁基-4-羟基苯甲酸；
所述的成核剂为第三代山梨醇类成核透明剂；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
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