CN101481255A

CN101481255A - 一种高抗热震性莫来石承烧板及其制备方法

Info

Publication number: CN101481255A
Application number: CNA2009100961794A
Authority: CN
Inventors: 王家邦; 王立旺
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2009-02-19
Filing date: 2009-02-19
Publication date: 2009-07-15
Anticipated expiration: 2029-02-19
Also published as: CN101481255B

Abstract

本发明公开了一种高抗热震性莫来石承烧板及其制备方法。先将硅线石，α－Al₂O₃粉，硅微粉，粘土和氟化铝按质量百分比在球磨机中混合；再将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按质量百分比在搅拌机中混匀后加入结合剂黄糊精溶液搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀、密封捆料、在震动压机上双面加压震动成型，再经过高温烧成制得。本发明利用红柱石骨料和硅线石在高温下的莫来石化过程制备的承烧板抗热震稳定性好，强度高，耐温性能好，使用寿命长，制备工艺简单，成本低，适合大规模生产，在承烧高档电子元件时性能稳定，烧结出来的电子元件合格率更高，电性能更好。

Description

一种高抗热震性莫来石承烧板及其制备方法

技术领域

本发明涉及耐火材料技术，尤其涉及一种高抗热震性莫来石承烧板及其制备方法。

背景技术

承烧板是承放烧结电子元器件的载体，它的质量与性能的好坏，对烧成制品的质量、产量、能耗、成本等有直接的影响。使用过程中，承烧板不但要承受电子元件高温烧结温度以及承烧产品所带来的压力，而且要经受反复的冷热循环，因此要求具有耐高温，机械强度高，化学性能稳定，抗热震稳定性好，使用寿命长等特点。碳化硅材质的承烧板高温条件容易氧化，而且容易与承烧的产品发生反应，高温化学稳定性差，在表面涂覆一层防护材料使制备工艺变得复杂，成本增加；氧化锆材质的承烧板采用的原料价格昂贵，只在一些高档产品中应用；堇青石材质的承烧板使用温度较低，使用过程中容易产生变形。与以上三种材质的承烧板相比，莫来石质承烧板采用反应烧结产生莫来石结合，制得的产品强度高，耐温性能好，高温化学稳定性强，抗热震稳定性优异，而且原料来源广泛，成本较低，适合大规模工业化生产和应用，可以用来承烧电子行业领域里各类磁性材料、片式多层电容器等多种电子元件。

发明内容

为克服现有承烧板热震稳定性差，使用寿命短等一些缺点，本发明的目的在于提供低成本的一种高抗热震性莫来石承烧板及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的具体技术方案如下：

一、一种高抗热震性莫来石承烧板，所采用的原料质量百分比如下：

红柱石颗粒 30～35％，

板状刚玉颗粒 20～25％，

电熔莫来石颗粒 10～15％，

硅线石 8～12％，

α-Al₂O₃粉 15～20％，

硅微粉 2～3％，

粘土 3～4％，

外加氟化铝为总量的 5～8％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的3～4％。

二、一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法：

所采用的原料质量百分比如下：红柱石颗粒30～35％，板状刚玉颗粒20～25％，电熔莫来石颗粒10～15％，硅线石8～12％，α-Al₂O₃粉15～20％，硅微粉2～3％，粘土3～4％，外加氟化铝为总量的5～8％，外加结合剂黄糊精溶液为总量的3～4％。

该方法的步骤如下：

(1)将硅线石，α-Al₂O₃粉，硅微粉，粘土和氟化铝按质量百分比在球磨机中混合1～2小时；

(2)红柱石原料颗粒经过电磁除铁，筛分为1～1.5mm，0.5～1mm和小于0.5mm三种规格；

(3)将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按质量百分比在搅拌机中混匀后加入结合剂黄糊精溶液搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀；

(4)密封捆料24～36小时；

(5)在震动压机上双面加压，震动成型；

(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；

(7)在1530～1550℃条件下保温4～6小时烧成，随炉冷却。

所述的板状刚玉颗粒包括小于0.5mm和0.5～1mm两种规格。所述的硅微粉粒度不大于800目。所述的外加结合剂工业黄糊精溶液的质量百分比浓度为20～30％。所述的硅线石是经过酸洗处理的，粒度不大于200目。所述的电熔莫来石颗粒粒度为0.5～1mm。

采用经过酸洗处理的硅线石和经过除铁过筛的红柱石进一步提高原料纯度，优化颗粒级配，原料中引入一部分红柱石颗粒和硅线石粉，利用蓝晶石族矿物在高温条件下的分解反应和莫来石化作用，在承烧板烧成以及应用过程中与氧化铝反应进一步生成莫来石，而且这种过程在承烧板整个使用周期当中一直发生。添加硅微粉可以提高混合料的可塑性，对于改进承烧板表面光洁度十分有利，同时硅微粉粒度小，反应活性高，在烧结温度条件下能够促进基质向莫来石相的转化。同时引入氟化铝作为添加剂，能够促进在承烧板中产生类似晶须状的柱状莫来石，形成相互交错的网络结构，起到桥联作用，在断裂过程中扩大其裂纹扩展路径消耗其断裂能量，有利于承烧板强度和抗热震性能的提高。

制备承烧板时，先把粉料按配比在球磨机中混合均匀，然后把颗粒料与结合剂在搅拌机中混匀，最后再加入混合好的粉料搅拌均匀，经过捆料后在震动压机上成型，干燥后在1530～1550℃条件下保温4～6小时烧成。在生产工艺方面，除考虑温度、原料组成、颗粒级配、产品性能指标外，还结合成型压力、保压时间等因素进行改进和优化，对产品变形、表面粗糙度、内部夹层、微小裂纹等质量问题进行及时解决，并形成一套稳定的承烧板生产技术工艺，为大规模生产奠定工艺技术基础。

与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：

本发明利用红柱石骨料和硅线石在高温下的莫来石化过程制备的承烧板抗热震稳定性好，强度高，耐温性能好，使用寿命长，制备工艺简单，成本低，适合大规模生产，在承烧高档电子元件时性能稳定，烧结出来的电子元件合格率更高，电性能更好。

具体实施方式

本发明的技术原理是承烧板生产过程中，原料配方是决定承烧板产品特性的基础，而且对大规模生产实施中可能出现的工艺技术问题有较大影响；选用抗热震性能好的颗粒作为骨料，控制基质中低熔点的玻璃相，使基质相大部分或完全转化为耐高温性能较好的莫来石相，改善材料微观结构，是提高承烧板高温抗折强度和抗热震稳定性的关键。基于此，本发明从原料选择，改进原料配方，产品成型工艺和烧成工艺入手，结合Al₂O₃—SiO₂系平衡相图、原料种类及成分、预期生成物的物化性能、生产成本、工艺可行性和创新性等因素，选用红柱石、板状刚玉和莫来石作为骨料，以硅线石、氧化铝等作为基质，并加入部分粘土和硅微粉提高可塑性，引入氟化铝作为添加剂改善微观结构，采用工业黄糊精作为结合剂，改进成型制备工艺，严格控制烧成温度范围及烧成曲线，制备出强度高、高温荷重软化能力强，不易变形和开裂，使用寿命较长的莫来石承烧板。

实施例1：

原料配方质量百分比：

红柱石颗粒1～1.5mm 20％，

红柱石颗粒0.5～1mm 10％，

红柱石颗粒<0.5mm 5％，

板状刚玉颗粒0.5～1mm 15％，

板状刚玉颗粒<0.5mm 10％，

电熔莫来石颗粒 0.5～1mm 10％，

硅线石8％，

α-Al₂O₃粉16％，

硅微粉2％，

粘土4％，

外加氟化铝为总量的5％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的4％。

制备工艺：(1)将硅线石，α-Al₂O₃粉，硅微粉，粘土，氟化铝四种原料按配比在球磨机中混合2小时；(2)红柱石原料颗粒经过电磁除铁，筛分为1～1.5mm，0.5～1mm和小于0.5mm三种规格；(3)将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按原料配比在搅拌机中混匀后加入结合剂搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀；(4)密封捆料36小时；(5)在震动压机上双面加压，震动成型；(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；(7)在1530℃条件下保温6小时烧成，随炉冷却。

实施例2：

原料配方质量百分比：

红柱石颗粒1～1.5mm 18％，

红柱石颗粒0.5～1mm 7％，

红柱石颗粒<0.5mm 5％，

板状刚玉颗粒0.5～1mm 15％，

板状刚玉颗粒<0.5mm 10％，

电熔莫来石颗粒0.5～1mm 10％，

硅线石12％，

α-Al₂O₃粉17％，

硅微粉3％，

粘土3％，

外加氟化铝为总量的8％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的3％。

制备工艺：(1)将硅线石，α-Al₂O₃粉，硅微粉，粘土，氟化铝四种原料按配比在球磨机中混合1小时；(2)红柱石原料颗粒经过电磁除铁，筛分为1～1.5mm，0.5～1mm和小于0.5mm三种规格；(3)将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按原料配比在搅拌机中混匀后加入结合剂搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀；(4)密封捆料24小时；(5)在震动压机上双面加压，震动成型；(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；(7)在1550℃条件下保温4小时烧成，随炉冷却。

实施例3

原料配方质量百分比：

红柱石颗粒1～1.5mm 23％，

红柱石颗粒0.5～1mm 5％，

红柱石颗粒<0.5mm 4％，

板状刚玉颗粒0.5～1mm 12％，

板状刚玉颗粒<0.5mm 8％，

电熔莫来石颗粒0.5～1mm 15％，

硅线石8％，

α-Al₂O₃粉20％，

硅微粉2％，

粘土3％，

外加氟化铝为总量的5％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的4％。

制备工艺：(1)将硅线石，α-Al₂O₃粉，硅微粉，粘土，氟化铝四种原料按配比在球磨机中混合1.5小时；(2)红柱石原料颗粒经过电磁除铁，筛分为1～1.5mm，0.5～1mm和小于0.5mm三种规格；(3)将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按原料配比在搅拌机中混匀后加入结合剂搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀；(4)密封捆料24小时；(5)在震动压机上双面加压，震动成型；(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；(7)在1530℃条件下保温6小时烧成，随炉冷却。

实施例4：

原料配方质量百分比：

红柱石颗粒1～1.5mm 20％，

红柱石颗粒0.5～1mm 6％，

红柱石颗粒<0.5mm 4％，

板状刚玉颗粒0.5～1mm 12％，

板状刚玉颗粒<0.5mm 10％，

电熔莫来石颗粒0.5～1mm 15％，

硅线石10％，

α-Al₂O₃粉17％，

硅微粉3％，

粘土3％，

外加氟化铝为总量的5％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的4％。

制备工艺：(1)将硅线石，α-Al₂O₃粉，硅微粉，粘土，氟化铝四种原料按配比在球磨机中混合1小时；(2)红柱石原料颗粒经过电磁除铁，筛分为1～1.5mm，0.5～1mm和小于0.5mm三种规格；(3)将红柱石颗粒，板状刚玉颗粒和莫来石颗粒按原料配比在搅拌机中混匀后加入结合剂搅拌，然后加入在球磨机中混合均匀的粉料搅拌均匀；(4)密封捆料36小时；(5)在震动压机上双面加压，震动成型；(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；(7)在1550℃条件下保温4小时烧成，随炉冷却。

采用以上实施例制备的承烧板基本性能指标为体积密度2.6～2.8g/cm³，气孔率18～25％，常温抗折强度≥11MPa，常温耐压强度≥70MPa，荷重软化温度≥1530℃，1100℃水冷五次后抗折强度保持率≥60％。

Claims

1.一种高抗热震性莫来石承烧板，其特征在于，所采用的原料质量百分比如下：

红柱石颗粒30～35％，

板状刚玉颗粒20～25％，

电熔莫来石颗粒10～15％，

硅线石8～12％，

α-Al₂O₃粉15～20％，

硅微粉2～3％，

粘土3～4％，

外加氟化铝为总量的5～8％，

外加结合剂黄糊精溶液为总量的3～4％。

2.一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所采用的原料质量百分比如下：红柱石颗粒30～35％，板状刚玉颗粒20～25％，电熔莫来石颗粒10～15％，硅线石8～12％，α-Al₂O₃粉15～20％，硅微粉2～3％，粘土3～4％，外加氟化铝为总量的5～8％，外加结合剂黄糊精溶液为总量的3～4％。

该方法的步骤如下：

(4)密封捆料24～36小时；

(5)在震动压机上双面加压，震动成型；

(6)110℃干燥至水分不超过0.5％；

(7)在1530～1550℃条件下保温4～6小时烧成，随炉冷却。

3.根据权利要求2所述的一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所述的板状刚玉颗粒包括小于0.5mm和0.5～1mm两种规格。

4.根据权利要求2所述的一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所述的硅微粉粒度不大于800目。

5.根据权利要求2所述的一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所述的外加结合剂工业黄糊精溶液的质量百分比浓度为20～30％。

6.根据权利要求2所述的一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所述的硅线石是经过酸洗处理的，粒度不大于200目。

7.根据权利要求2所述的一种高抗热震性莫来石承烧板的制备方法，其特征在于：所述的电熔莫来石颗粒粒度为0.5～1mm。