CN115849887B - 一种高热震低蠕变莫来石基高温复相材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高热震低蠕变莫来石基高温复相材料及其制备方法，莫来石基高温复相材料的原料按重量份计，包括：烧结莫来石M6030‑54份；特级矾土3‑8份；红柱石20‑45份；烧结刚玉5‑10份；氧化铝8‑12份；高岭土3‑8份；堇青石5‑8份；催化剂1‑2份；粘结剂2‑4份。本发明通过调控原料组分的粒径和配比制得的莫来石基高温复相材料具有优异的抗热震性、高温抗蠕变性能和低温烧结性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫来石基材料及其制备方法，尤其涉及一种高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料及其制备方法。
背景技术
新时期耐火材料的发展围绕着长寿化、轻量化、节能化的方向逐步展开与推进。目前，市场上出现的莫来石耐火制品主要有莫来石-刚玉制品、红柱石-莫来石制品、莫来石-碳化硅制品等。其中，莫来石-刚玉制品的强度高，化学稳定性好，但其热震稳定性差，在急冷急热的环境中容易发生开裂、剥落等现象，影响使用寿命；红柱石-莫来石制品的强度则略低于莫来石-刚玉制品，且其制品的表面容易出现黑斑、起泡、裂纹和熔洞等外观缺陷，显气孔率也居高不下，材料的抗侵蚀性能受到影响；莫来石-碳化硅则综合了莫来石-刚玉和红柱石-莫来石制品的各种优点，强度高、抗蠕变性能和抗热震性能好，气孔率低，抗侵蚀能力强。但其烧结温度高，使用过程中容易氧化，影响其高温性能，且价格昂贵，影响了使用和推广。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种使用寿命长、烧成温度低、强度较高且气孔率低的高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料，并且，本发明还提供了该莫来石基高温复相材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料，原料按重量份计，包括：烧结莫来石M60颗粒25-46份；特级矾土3-8份；红柱石20-45份；烧结刚玉5-10份；氧化铝8-12份；高岭土3-8份；M60粉5-8份；堇青石5-8份；催化剂1-2份；粘结剂2-4份。
进一步地，所述烧结莫来石M60颗粒25-46份具体包括：粒径为5-3mm的烧结莫来石M60 5-8份、粒径为3-1mm的烧结莫来石M60 15-25份和粒径为1-0mm的烧结莫来石M60 5-13份。
进一步地，所述特级矾土的粒径为3-1mm，红柱石20-45份具体包括：粒径为1-0mm的红柱石10-20份和粒径为200目的红柱石10-25份，堇青石的粒径为100目，烧结刚玉的粒径为3-1mm，氧化铝的粒径为325目，高岭土的粒径为200目，粘接剂为硅溶胶，催化剂为AlF3。
本发明所述的高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将烧结莫来石M60、特级矾土、红柱石、烧结刚玉混合搅拌，再加入粘结剂进行搅拌，最后把堇青石、氧化铝、高岭土、M60粉和催化剂预混后加入搅拌，将混合后的泥料进行困料处理；
(2)困料结束后泥料进行机压成型和干燥处理；
(3)干燥后的半成品进行高温烧成，烧成温度1395℃±10℃保温3h，即得莫来石基高温复相材料。
进一步地，步骤(2)中，所述机压成型中材料的密度控制在2.59-2.63g/cm3，干燥处理为：在100-110℃干燥24-36h。
进一步地，步骤(3)中，所述的高温烧成的方式为：先升温至380℃±10℃保温，再升温至750℃±10℃保温，再升温至980℃±10℃保温，最后升温至1395℃±10℃保温，然后随炉冷却，具体为：先以4℃/min升温至380℃±10℃保温30min，再6℃/min升温至750℃±10℃保温30min，再以6℃/min升温至980℃±10℃保温1h，最后以5℃/min升温至1395℃±10℃保温3h。
发明原理：本发明以烧结莫来石、特级矾土、红柱石、烧结刚玉、氧化铝、高岭土和堇青石为原料，外加一定的粘结剂和催化剂，烧结制备高热震低蠕变的莫来石高温复相材料，通过堇青石、红柱石、刚玉的最佳粒径及比例，在各种功能性物相的共同作用下，材料的性能从量变到质变的飞跃，得到价格低廉的低温烧成高热震低蠕变的莫来石高温复相材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明通过添加含氟催化剂，使莫来石晶体异常生长，生成莫来石晶须，通过晶须拔出、晶须侨联、裂纹偏转等作用机理，增强材料基质部分的性能，再通过添加红柱石、刚玉相，增强材料的高温力学性能和抗蠕变性能，最终制得的莫来石基材料具有优异的热震稳定性和高温抗蠕变能力；
(2)本发明通过在莫来石材料中添加堇青石，使得材料的烧成温度相较于现有技术降低60℃-100℃，通过低温烧结进行材料的制备方法，能够节省大量燃气资源，安全环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：本发明所述的高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料的原料按质量份计，具体见表1。
表1实施例1莫来石基高温复相材料的配方表
| 原料 | 质量份 |
| 粒径为5-3mm的烧结莫来石M60 | 6份 |
| 粒径为3-1mm的烧结莫来石M60 | 16份 |
| 粒径为1-0mm的烧结莫来石M60 | 6份 |
| 粒径为3-1mm的特矾土 | 6份 |
| 粒径为1-0mm的红柱石 | 15份 |
| 粒径为200目的红柱石 | 11份 |
| 粒径为3-1mm的烧结刚玉 | 9份 |
| 粒径为325目的氧化铝 | 12份 |
| 粒径为200目的高岭土 | 4份 |
| 粒径为200目的M60粉 | 8份 |
| 粒径为100目的堇青石 | 7份 |
| 催化剂AlF3 | 2份 |
| 硅溶胶 | 4份 |
上述材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按表1配方中的原料及质量份，先将烧结莫来石M60颗粒、特矾土、红柱石、烧结刚玉放入行星式强制混合机中混合搅拌2min，再加入硅溶胶进行搅拌3min，最后把堇青石、氧化铝、高岭土、M60粉和催化剂预混后加入搅拌10min，将混合后的原料进行困料处理24h；粒径为5-3mm的烧结莫来石M60、粒径为3-1mm的烧结莫来石M60和粒径为1-0mm的烧结莫来石M60、粒径为3-1mm特级矾土、1-0mm的红柱石、粒径为3-1mm烧结刚玉混合搅拌2-3min，再加入粘结剂进行搅拌3-5min，最后把粒径为100目堇青石、粒径为325目氧化铝、粒径为200目高岭土、M60粉和催化剂预混后加入搅拌10-15min，将混合后的泥料进行困料处理；
(2)困料24h后进行摩擦压力机成型，控制材料的密度为2.6g/cm3，再在110℃烘房中干燥24h；
(3)再进行高温烧成，先以4℃/min升温至380℃保温30min，再6℃/min升温至750℃保温30min，再以6℃/min升温至980℃保温1h，最后以5℃/min升温至1395℃±10℃保温3h，即得。
实施例2：制备方法同实施例1，区别在于配方不同，具体配方见表2。
表2实施例2莫来石基高温复相材料的配方表
| 原料 | 质量份 |
| 粒径为5-3mm的烧结莫来石M60 | 5份 |
| 粒径为3-1mm的烧结莫来石M60 | 15份 |
| 粒径为1-0mm的烧结莫来石M60 | 5份 |
| 粒径为3-1mm的特矾土 | 5份 |
| 粒径为1-0mm的红柱石 | 20份 |
| 粒径为200目的红柱石 | 10份 |
| 粒径为3-1mm的烧结刚玉 | 10份 |
| 粒径为325目的氧化铝 | 10份 |
| 粒径为200目的高岭土 | 5份 |
| 粒径为200目的M60粉 | 7份 |
| 粒径为100目的堇青石 | 8份 |
| 催化剂AlF3 | 1.5份 |
| 硅溶胶 | 3.5份 |
实施例3：制备方法同实施例1，区别在于配方不同，具体配方见表3。
表3实施例3莫来石基高温复相材料的配方表
对比例1：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的烧结刚玉粒径为1-0mm。
对比例2：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的烧结刚玉粒径为100目。
对比例3：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的堇青石粒径为3-1mm。
对比例4：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的堇青石粒径1-0mm为3份，堇青石粒径100目为4份。
对比例5：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的堇青石粒径为1-0mm。
对比例6：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的堇青石粒径100目为3份。
对比例7：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的堇青石粒径100目为12份。
对比例8：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中的红柱石份数为15份。
对比例9：工艺和配比同实施例1，不同的是原料中加入粒径为5-3mm红柱石14份，红柱石总数为40份。
对比例10：莫来石-刚玉制品。
对比例11：红柱石-莫来石制品。
对比例12：莫来石-碳化硅制品。
将实施例1-实施例3及对比例1-对比例12制得的材料进行测试，结果见表4和表5。由表4可知：
对比实施例1、对比例1和对比例2，加入粒径为1-0mm的烧结刚玉会降低材料的耐压强度，增大材料的气孔率，以及材料的抗热震性急剧恶化，而粒径为3-1mm和100目的烧结刚玉对材料高温强度等性能的改善有很大作用，但粒径为100目的烧结刚玉对材料的气孔率影响明显，气孔率一定程度增大。
对比实施例1、对比例3-5说明堇青石粒径的作用：粒径为3-1mm的堇青石加入会使材料的表面出现很多黑斑，材料的烧结情况无明显改善。粒径为1-0mm和100目的堇青石同时加入，材料的力学性能得到一定的增强，但是材料的抗热震性能显著降低。而单独加入粒径1-0mm或100目的堇青石，材料的热震稳定性能显著提升，其中，加入100目的堇青石材料的气孔率达到较低水平，优于加入1-0mm堇青石。
对比实施例1、对比例6-7说明堇青石份数的作用：堇青石加入量为3份时，材料的气孔率增大，体积密度减小，材料的抗折和耐压等常温力学性能下降明显，以及材料的抗热震性能显著降低。堇青石加入量为12份时，材料的高温性能一定程度下降，使用温度受很大限制，且材料的表面出现斑点，影响产品外观。
对比实施例1和对比例8说明红柱石份数的作用：当红柱石的加入量为25％-35％时，材料的抗蠕变性能以及抗热震性能均得到很大改善。当红柱石的加入量小于20％，材料的抗热震性能下降明显。
对比实施例1和对比例9说明红柱石粒径的作用：粒径为5-3mm的红柱石加入，会使材料出现黑斑、起泡、裂纹和熔洞等外观缺陷。
由表5可知：本发明制得的材料相较于现有材料，在理化指标比肩的情况下，烧成温度更低，材料的整体成本更低，综合性能更优越，是本领域迈向“碳达峰，碳中和”的重要一步。
表4实施例1-实施例3及对比例1-对比例9制得材料的性能汇总表
表5实施例1-实施例3及对比例10-对比例12制得材料的性能汇总表
Claims (1)
1. 一种高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料，其特征在于，原料按重量份计，包括：烧结莫来石M60 颗粒25-46份；特级矾土 3-8份；红柱石 20-45份；烧结刚玉 5-10份；氧化铝 8-12份；高岭土 3-8份；M60粉 5-8份；堇青石 5-8份；催化剂 1-2份；粘结剂2-4份；所述堇青石的粒径为100目；所述烧结刚玉的粒径为3-1mm；
所述烧结莫来石M60颗粒 25-46份具体包括：粒径为5mm的烧结莫来石M60颗粒 5-8份、粒径为3mm的烧结莫来石M60颗粒 15-25份和粒径为1mm的烧结莫来石M60颗粒 5-13份；所述特级矾土的粒径为3-1mm；所述红柱石 20-45份具体包括：粒径为1mm的红柱石 10-20份和粒径为200目的红柱石 10-25份；所述氧化铝的粒径为325目，高岭土的粒径为200目，粘结剂为硅溶胶，催化剂为AlF3；M60粉的粒径为200目；
所述的高热震低蠕变的莫来石基高温复相材料的制备方法包括以下步骤：
（1）先将烧结莫来石M60颗粒、特级矾土、红柱石、烧结刚玉混合搅拌，再加入粘结剂进行搅拌，最后把堇青石、氧化铝、高岭土、M60粉和催化剂预混后加入搅拌，将混合后的泥料进行困料处理；
（2）困料结束后泥料进行机压成型和干燥处理；
（3）干燥后的半成品进行高温烧成，烧成温度为1395℃±10℃，再保温处理，即得莫来石基高温复相材料；
步骤（2）中，所述机压成型中材料的密度控制在2.59-2.63/cm3；
步骤（3）中，所述高温烧成的具体方式为：先升温至380℃±10℃保温，再升温至750℃±10℃保温，再升温至980℃±10℃保温，最后升温至1395℃±10℃保温，然后随炉冷却。
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