CN101480178B - 一种防治线虫、土传病害的混合农药胶囊制剂 - Google Patents

一种防治线虫、土传病害的混合农药胶囊制剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及土壤熏蒸剂1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷以合理比例形成的组合物及其相应剂型——胶囊制剂的加工方法。该制剂该适用于防治蔬菜、草莓、花卉、瓜类、芦笋、芹菜、胡萝卜、甘薯、大豆、果园、葡萄园、中草药等作物上的根结线虫及其它土壤线虫，而且该化合物对土传病原菌镰刀菌属(Fusarium spp.)和疫霉菌属(Phytophthora spp.)等土传病原菌有很好的防效。

Description

一种防治线虫、土传病害的混合农药胶囊制剂
技术领域
本发明涉及利用化合物1，3-二氯丙稀(通用名为1，3-dichloropropene，化学式C3H4Cl2)防治蔬菜、草莓、花卉、瓜类、芦笋、芹菜、胡萝卜、甘薯、大豆、果园、葡萄园、中草药等保护地等作物上的根结线虫及其它土壤线虫，该化合物对土传病原菌镰刀菌(Fusarium spp)有很好的抑制作用；对腐霉(Pythium spp)、疫霉(Phytophthora spp)属真菌也有一定的防治效果。三氯硝基甲烷能有效控制喙担子菌属、刺盘孢属、柱果霉属、镰刀菌属、疫霉属、须壳孢属、腐霉属、丝核菌属、轮枝菌属真菌，对土壤杆菌属细菌也有效，对地下害虫和土壤线虫也有一定的效果。1，3-二氯丙稀防治土传病害的效果相对较弱，而三氯硝基甲烷防治根结线虫效果较差，所以将三氯硝基甲烷与1，3-二氯丙烯混用提高对土壤线虫的防治效果。具体做法是将两种化合物按照比例混合后加工制成胶囊剂型，用于田间使用。 
背景技术
土传病害是由土壤中存活的病原物侵染，所引起的一类植物病害。在蔬菜、瓜果、观赏类植物、林木上发生严重，尤其在保护地作物上危害严重。近年来，随着农业生产和农村经济的发展，温室保护地作物种植面积逐年扩大，如保护地蔬菜面积200万公顷。而保护地栽培作为一项增加农民收入、由传统农业向现代农业转变的一项重要农业措施，在未来将继续快速发展，栽培的作物也将由当前的蔬菜、草莓向花卉、瓜果、苗圃、中草药等方向发展。温室大棚的发展也为土传病害的发生、发展提供了适宜的环境，通常栽培3-5年后，作物的产量和品质受到严重的影响，一般造成减产20％-40％，严重的减产60％以上甚至绝收。随着温室大棚栽培继续扩大和高附加值作物的连年栽培，土传病害的问题越来越突出。 
传统的防治土传病害的方法有抗病育种、嫁接、实行轮作、深翻、换土、化学农药灌根等。但由于土地有限和实行集约化种植，轮作很难实施。抗多种土传病害的品种和砧木很难培育。深翻和换土在经济上不可行。化学农药灌根效果有限，并且需要大量的药剂，易造成农药残留超标和地下水污染。当前最有效的方法是用溴甲烷(methyl bromide)土壤熏蒸消毒，该技术能很好地消灭土壤中的线虫、真菌、害虫、杂草等，作物增产显著，生产中深受农民欢迎。但是由于甲基溴破坏臭氧层物质，被《蒙特利尔议定书》列为受控物质，在2015年将禁止使用。所以尽快研究寻找甲基溴土壤熏蒸消毒替代技术，便成为环境保护和农业生产中一项很有意义的工作，本研究正是在此背景下展开的。 
经过室内生测实验得出：1，3-二氯丙稀对土壤中线虫有很好的防治效果，但是对土传病害的防治效果有一定的局限性。但是三氯硝基甲烷对土壤中病原菌则有较好的防治效果，但是对土壤中线虫的防治效果一般。1，3-二氯丙稀、三氯硝基甲烷的传统制剂为液体制剂，施用不方便，同时由于这两种化合物挥发性极强，施用时对环境污染大，尤其是三氯硝基甲烷对施用人员造成的伤害很大。所以本实验在研究的基础上寻求两种农药的最佳配比，制成胶囊制剂以便于农民安全、科学的使用，并减少对环境的污染。 
发明内容
本发明采用的技术方案是：一种防治线虫、土传病害的混合化合物的胶囊制剂加工技术，其特征在于：(a)有效成份A为1，3-二氯丙稀(通用名为1，3-dichloropropene，化学式C3H4Cl2)；(b)有效成份B为三氯硝基甲烷(通用名为chloropicrin，别名氯化苦)；(c)有效成分A与有效成分B的总含量为80％-95％；(d)胶囊包衣材料为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、明胶、阿拉伯胶中某一个或某几个的混合物，重量百分含量为1％-20％；(e)胶囊的形状为圆形、橄榄形、椭圆形，其大小为0.5-2cm3，单个胶囊重量为0.2-5g。 
本发明的具体制备方法是：首先把两种化合物混合后，再装入制粒机，然后用准备好的包衣材料按照设计好的胶囊重量制粒，接着干燥固化、质检、成品。 
具体实施方式
为了更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步说明。但本领域的技术人员应该理解的是，本申请并不仅仅限定在下述实施例的范围。 
实施例子 
98％农药原药A 75.41克，90％农药原药B 46.91克，脲醛树脂、明胶、阿拉伯胶单一或混合物14.5g。按图1生产工艺流程可加工成96％AB微胶囊剂。 
附件一： 
1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷混用对土壤线虫和病原菌毒力测定结果 
1、供试药剂 
93.6％1，3-二氯丙烯(美国陶氏化学有限公司)； 
99％三氯硝基甲烷原药(大连染料化工有限公司)。 
2、供试材料 
根结线虫(Meloidogyne spp.)； 
镰刀菌(Fusarium spp.)；本实验室提供 
疫霉菌(Phytophthora spp.)；本实验室提供 
河北固安温室大棚根结线虫发病较重的土样。 
3、生测方法 
3.1线虫的分离 
取100g土壤，溶于1000ml量杯中，搅动土壤，使土壤充分分散，静置3-5min，依次过40目和400目筛，将400目筛里的泥浆(内含线虫)洗入离心管(50ml)中，称重平衡，2000rpm离心3min；去上清夜，加入蔗糖液(50％)，2000rpm离心；收集上清液，加水稀释，转移至培养皿中，显微镜下观察、计数[6] 。 
3.2病原菌的分离 
3.2.1镰刀属真菌的分离 
试验采用Komada方法(Komada，1975)。取15g土样加到100ml已经灭菌的0.1％琼脂水中，在摇床上摇动30min，配制成土壤悬浮液。在培养基A成分47.5ml中加入2.5ml的B成分，摇匀，加入1ml土壤悬浮液摇匀，倒入3只培养皿中，24-25℃培养5-6天后检查镰刀菌菌落数目[7]。培养基的组成如下： 
表1  A成分 
 成分名称     用量
 K2HPO4     2g
 KCl     1g
 MgSO4     1g
 L-Asparagina     4g
 D galattosio     40g
 Agar-Agar     30g
表2  B成分 
 成分名称     用量
 Fe-Na EDTA     0.02g
 Na2B4O7*10H2O     2g
 Oxgall     1g
 Streptomicina solfato     1g
 PCNB     1.5g
3.2.2、疫霉属真菌的分离 
试验采用Massago方法。取5g土样加到100ml已经灭菌的0.1％琼脂水中，在摇床上摇动30min，配制成土壤悬浮液。在培养基A成分47.5ml中加入2.5ml的B成分，摇匀，加入1ml土壤悬浮液摇匀，倒入3只培养皿中，24-25℃培养5-6天后检查腐霉、疫霉菌落数目[8]。培养基的组成如下： 
表3  A成分 
成分名称     用量
Corn meal agar     34g
Glucose     40g
表4  B成分 
成分名称     用量
PCNB     0.15g
Ampicillina     0.03g
Rifampicina     0.02g
2.3数据处理 
试验数据采用EXCEL电子表格软件对数据进行处理，建立数据库，用DPS 数据软件进行回归方程及LD50的求解等统计分析。 
Figure S2008100009829D00061
Figure S2008100009829D00063
4、测定结果 
1)线虫结果 
表5不同配比处理对土壤线虫防治效果 
  配比   浓度(ul/kg)     活虫数个     /100g土样     总虫数个     /100土样     存活率％     校正     死亡率％
  单剂  1，3-二氯丙  烯   18.72  9.36  4.68  2.34  1.17     0    79    421    530    688     340    684    971    1037    1053     0.00    11.60    43.34    51.12    65.34     100.00    88.35    54.15    46.48    32.58
  单剂  三氯硝基甲  烷   48.00  24.00  12.00  6.00  3.00     54    81    424    551    521     684    517    840    903    946     7.94    15.74    50.50    61.00    55.04     93.06    84.48    46.48    34.56    30.94
  复配  1，3-二氯  丙烯∶三氯  硝基甲烷  (3∶1)   27.00  13.50  6.75  3.38  1.69     0    57    590    423    782     391    604    1245    754    1130     0.00    9.49    47.43    56.08    69.23     100.00    87.62    49.33    41.32    28.08
  复配  1，3-二氯  丙烯∶三氯  硝基甲烷  (2∶1)   27.00  13.50  6.75  3.38  1.69     24    112    555    574    725     672    817    1104    926    951     3.57    13.67    50.30    61.97    76.24     96.68    86.49    48.20    37.15    19.88
  复配  1，3-二氯  丙烯∶三氯  硝基甲烷  (1∶1)   27.00  13.50  6.75  3.38  1.69     16    128    546    516    649     270    860    1090    884    936     6.04    14.92    50.08    58.41    69.34     94.97    86.02    47.63    40.55    27.38
  复配  1，3-二氯  丙烯∶三氯  硝基甲烷  (1∶2)   27.00  13.50  6.75  3.38  1.69     38    438    577    750    824     434    1011    1088    1072    1038     8.68    43.34    53.02    69.98    79.36     93.05    55.87    43.21    28.42    16.50
  复配  1，3-二氯  丙烯∶三氯  硝基甲烷  (1∶3)   27.00  13.50  6.75  3.38  1.69     44    273    663    628    684     371    852    1087    834    846     11.94    32.09    61.04    75.30    80.84     87.75    53.24    32.28    19.78    14.31
[0045] 各种复配比例回归方程 
表6不同配比处理对土壤线虫回归方程及增效情况 
  农药   Y＝a+bx     LD50(mg/L)     95％置信限   增效情况
  1，3-二氯  丙烯   Y＝3.4386+4.0475x     2.4309     1.1061-5.3424  
  三氯硝基  甲烷   Y＝3.3782+1.7830x     8.1214     5.5400-11.9055  
  3∶1   Y＝2.6143+4.1645x     3.7400     1.7627-7.9354     增效
  2∶1   Y＝3.4723+2.2568x     4.7526     3.7100-6.0882     增效
  1∶1   Y＝3.7649+1.9290x     4.3679     3.1378-6.0803     增效
  1∶2   Y＝3.4326+1.8687x     6.8986     4.7742-9.9683     增效
  1∶3   Y＝3.2890+1.7902x     9.0318     6.3532-12.8396     不增效
[0048] 二  对土壤病原菌结果 
2.1镰刀菌结果 
表7不同配比处理对Fusarium spp.防治效果 
    配比     浓度(ul/kg)     菌落数     个/g土样     抑制率％
    单剂     1，3-二氯丙烯     18.72    9.36    4.68     2.34    1.17    48.00     867    947    1073     1282    1322    207     76.77    75.19    68.18     51.36    49.35    94.66
    单剂     三氯硝基甲烷     24.00    12.00     6.00    3.00     267    1180     1524    2464     92.78    64.94     50.07    19.43
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷     (3∶1)     27.00    13.50    6.75    3.38     1467    1458    1578    1687     56.22    53.75    47.72    47.61
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷     (2∶1)     1.69    27.00    13.50    6.75    3.38     1.69     1647    1331    1378    1391    1442     1562     47.51    59.29    58.41    57.09    54.20     48.99
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷     (1∶1)     27.00    13.50    6.75    3.38     1.69     933    1420    1522    1656     1662     74.73    59.38    55.22    52.42     48.67
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷     (1∶2)     27.00    13.50    6.75    3.38     1.69     529    1687    1529    1564     1902     86.27    72.12    52.45    50.66     43.44
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷     (1∶3)     27.00    13.50    6.75    3.38     1.69     338    1040    1284    1587     1584     90.83    65.31    56.60    45.65     43.00
[0052] 各种复配比例回归方程 
表8不同配比处理对Fusarium spp.的回归方程及增效情况 
  农药   Y＝a+bx     LD50(mg/L)   95％置信限   增效情况
  1，3-二氯  丙稀   Y＝4.8919+0.7306x     1.4058   0.7503-3.6244   增效
  三氯硝基  甲烷   Y＝3.1762+2.1892x     6.8092   4.4149-13.1803  
  3∶1   Y＝4.8509+0.1967x     5.7303    
  2∶1   Y＝4.9672+0.2100x     1.4327   0.5866-8.5825   增效
  1∶1   Y＝4.7917+0.5008x     2.6062   0.9878-36211.26   增效
  1∶2   Y＝4.5126+0.9400x     3.2998   1.4872-69.5191   增效
  1∶3   Y＝4.4401+1.0017x     3.6220   1.4543-959.834   增效
[0055] 2.2疫霉菌结果 
表9不同配比处理对Phytophthora spp.防治效果 
    配比    浓度(ul/kg)     菌落数个    /g土样     抑制率％
    单剂    1，3-二氯丙烯     18.72    9.36    4.68    2.34    1.17     1320    2511    3020    4560    5373     83.46    67.32    60.74    40.89    30.39
    单剂    三氯硝基甲烷     48.00    24.00    12.00    6.00    3.00     560    880    2884    4182    6182     93.33    89.57    63.10    45.66    19.59
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷    (3∶1)     27.00    13.50    6.75    3.38    1.69     4009    4333    4318    4542    5516     47.33    44.06    43.17    40.92    28.82
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷    (2∶1)     27.00    13.50    6.75    3.38    1.69     2080    3818    5536    5604    5700     71.71    49.91    28.39    26.83    25.57
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷    (1∶1)     27.00    13.50    6.75    3.38    1.69     2991    3458    4989    5933    6107     60.88    54.82    35.16    23.05    20.36
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷    (1∶2)     27.00    13.50    6.75    3.38    1.69     771    3796    4276    5796    6387     89.85    50.93    46.54    25.16    17.22
    复配    1，3-二氯    丙烯∶三氯硝基甲烷    (1∶3)     27.00    13.50    6.75    3.38    1.69     209    3287    3604    5058    5613     97.40    55.74    53.15    34.20    27.15
[0058] 各种复配比例回归方程 
表10不同配比处理对Phytophthora spp.的回归方程及增效情况 
Figure DEST_PATH_RE-G200810000982920080408D000011
附件二： 
1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊在土壤中的扩散性 
实验结果 
1.实验步骤 
1)施药 
在实验过程中我们选取1粒1，3-二氯丙烯+三氯硝基甲烷胶囊(约1.29g)放置在装有从河北固安带回的带病原菌和线虫的土样的45cm×40cm×30cm的整理箱中，胶囊放置的位置在土表以下5cm处。本实验中土壤湿度为18.71％：土壤容重为0.86：，土壤的质地为砂粒81.824％，粉粒16.221％，粘粒1.955％。熏蒸时间为15d，熏蒸时的土温为20℃-34℃。 
2)取样 
实验结束后我们在土表测量整理箱对角线交叉中心点开始取样，然后依次5cm间隔向外取样。编号为5-5-，5-10，5-15，5-20，5-25，5-30。纵向范围为每隔5cm深度取样，每5cm为一层。编号为10-5，15-5，20-5，25-5，30-5.即编号的第一个数字表示从土表开始纵向的深度取样距离，低二个数字表示横向的取样距离。取样后依次对土壤线虫的防治效果的测定采用离心法(刘维志，2000)分离；对土传病原真菌镰刀菌的防治效果的测定采用Komada法(Komada，1975)；对土传病原真菌疫霉菌的防治效果的测定采用M法(Komada，1975)。 
线虫分离测定时称取100g样品；病原菌测定时称取15g样品。 
2.实验结果 
1)对线虫活性测定结果 
表1  1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊对土壤中线虫防效测定结果 
Figure DEST_PATH_G200810000982920080428D000011
注：活虫数个/100g土和死虫数个/100g土分别为每100g测定土壤中线虫的数量。校正死亡率％＝(1-处理活虫率％/对照活虫率％)×100 
“编号前面数字”表示纵向距离施药中心扩散距离；“编号后面数字”表示横向距离施药中心扩散距离。 
“编号第一个数字5”为胶囊安放处。 
由表1、附图2可以看出：在本次实验土样中，1粒1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷复配胶囊对线虫的纵向有效防治范围在25cm的地方仍然有接近30％的防治效果，在横向范围内在距离施药点25cm的地方具有高达60％的防效。可见该种混合药剂胶囊对土壤中的线虫具有很好的防治作用。 
2)对土壤中病原菌活性测定结果 
a对土壤中镰刀菌测定结果 
表2 1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊对土壤中镰刀菌属防效测定结果 
Figure DEST_PATH_G200810000982920080428D000031
“编号前面数字”表示纵向距离施药中心扩散距离；“编号后面数字”表示横向距离施药中心扩散距离； 
“编号第一个数字5”为胶囊安放处。 
Figure DEST_PATH_G200810000982920080428D000041
从表2、附图3可以看出：实验结束后，该胶囊对镰刀菌表现很好的防治效果。在距离施药点横向和纵向20cm的距离处仍然有接近50％的防效。 
b.对土壤中疫霉菌活性测定结果 
表3 1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊对土壤中疫霉菌属防效测定结果 
Figure DEST_PATH_G200810000982920080428D000051
“编号前面数字”表示纵向距离施药中心扩散距离；“编号后面数字”表示横向距离施药中心扩散距离； 
“编号第一个数字5”为胶囊安放处。 
Figure DEST_PATH_G200810000982920080428D000052
从表3、附图4可以看出：实验结束后，该胶囊对疫霉菌同样表现很好的防治效果。在距离施药点横向20cm的距离处仍然有接近60％的防效，在距离施药点纵向15cm距离处对疫霉菌的防治效果也可以达到40％。可见该胶囊对土传疫霉菌属病原真菌具有很好的防治效果。 
附图1列出了微胶囊剂生产工艺流程图。 
附图2列出了1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊在土壤中扩散情况及对线虫的防治效果 
附图3列出了1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊在土壤中扩散情况及对镰刀菌的防治效果 
附图4列出了1，3-二氯丙稀+三氯硝基甲烷胶囊在土壤中扩散情况及对疫霉菌的防治效果 

Claims (1)

1.一种3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷复合胶囊制剂用于防治疫霉菌或镰刀菌的用途，其特征在于，所述1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷复合胶囊制剂由1，3-二氯丙稀、三氯硝基甲烷和胶囊包衣材料组成；1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷的重量比为1∶1-1∶2；胶囊包衣材料为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、明胶、阿拉伯胶中某一个或某几个的混合物，胶囊包衣材料占1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷复合胶囊制剂总重量的1-20％，1，3-二氯丙稀与三氯硝基甲烷复合胶囊制剂的形状为圆形、橄榄形或椭圆形，其大小为0.2-5cm3，其单个重量为0.2-5g。
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