CN101477950A - InN、GaN及AIN低维纳米结构材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，在离子液体中，加入氮源及相应的铟源、镓源、铝源，在温度180～400℃下反应10h以上，过滤，有机溶剂洗涤、干燥，相应的获得InN、GaN、AlN低维纳米结构材料。整个合成过程简单、成本低廉、合成过程高效，所合成的InN、GaN以及AlN纳米结构质量非常高，适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体III族氮化物纳米结构的合成方法，尤其涉及一种制备大批量高质量InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的方法。
背景技术
近期研究结果表明纤锌矿结构的InN室温禁带宽度为0.7ev，而不是以前一直被广泛应用的1.89ev。根据InN的这个禁带宽度，III族氮化物基的光电子器件的发光波段范围将从紫外拓展到近红外。基于这个优势，III族氮化物体系的一个重要潜在应用就是制备完全基于氮化物的高光电转换效率太阳电池。对于In1-xGaxN一种三元合金，通过改变In与Ga的比例便可获得由0.7eV到3.4eV这种区域中各种不同能带宽度，这个能量范围几乎覆盖整个太阳光谱(0.4～4eV)。
氮化铝是另一重要的III族氮化物半导体，其带宽大，化学性能稳定，与硅和其它III族氮化物半导体相容性好，并且拥有优越的场发射性能，目前报导固体氮化铝可以构造成具有发射波长在210nm的LED，因此，氮化铝是极具前景的新型光电功能材料。
当前国际报道大都采用MBE、MOVPE以及CVD等方法合成III族氮化物纳米材料，虽然采用这些方法合成的纳米结构具有完整的形貌结构和优良的光电性质，但是不可避免的需要价格昂贵的生长设备以及在材料生长过程中也需要腐蚀性或者一定毒性气源参与反应。
此外，国内外还未见报导在离子液体中合成低成本、高质量、面向太阳能电池应用的III族氮化物纳米结构。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，特点是：在离子液体中，加入氮源及相应的铟源、镓源、铝源，在温度180～400℃下反应10h以上，过滤，有机溶剂洗涤、干燥，相应的获得InN、GaN、AlN低维纳米结构材料。
进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，所述离子液体采用甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐等咪唑类离子液体(甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐)、或吡啶类离子液体(N-丁基吡啶四氟硼酸盐、或乙基吡啶溴)。
更进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，所述氮源采用1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷(HMDS)、或氮化锂、或九甲基三硅胺(Tris(trimethylsily)amine)。
更进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，所述铟源采用醋酸铟、或乙二胺四乙酸铟络合物(In-EDTA)、或氯化铟。
再进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，所述镓源为乙酰丙酮镓、或氯化镓、或醋酸镓。
再进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，所述铝源为醋酸铝、或氯化铝、或铝粉。
再进一步地，上述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，有机溶剂为无水乙醇。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
本发明在离子液体中、低成本合成高质量的InN、GaN以及AlN低维纳米结构材料，所采用的离子液体具有低熔点、非挥发性、良好导热性和高热稳定性、选择性溶解力及可设计性等优点；反应和处理过程对环境友好。通过改变离子液体中不同的阴离子可以调控合成尺寸大小不同的纳米结构材料。在离子液体中合成的纳米结构材料具有均一的形貌结构，可以用于构造太阳电池的材料。整个合成过程简单，成本低廉、合成过程高效，所合成的InN、GaN以及AlN纳米结构质量非常高，便于工业化大规模生产，堪称具有新颖性、创造性、实用性的好技术。
具体实施方式
本发明主要面向高效率太阳电池和发光二极管LED，提供在离子液体合成高质量InN、GaN以及AlN纳米结构材料的方法。
InN、GaN及AlN低维(准零维、准一维)纳米结构材料的合成方法，其合成步骤为：在离子液体中，加入氮源及相应的铟源、镓源、铝源，在温度180～400℃下反应10h以上，过滤，有机溶剂洗涤、干燥，相应的获得InN、GaN、AlN低维纳米结构材料。其中，离子液体选取甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐、或咪唑类离子液体、或吡啶类离子液体。氮源选取在温和温度下易于提供氮源子的化合物，比如：1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷、或氮化锂、或九甲基三硅胺(Tris(trimethylsily)amine)等。铟源的选取，基于廉价易得的原则，比如：醋酸铟、或乙二胺四乙酸铟络合物、或氯化铟。镓源为乙酰丙酮镓、或氯化镓、或醋酸镓。铝源为醋酸铝、或氯化铝、或铝粉。咪唑类离子液体为甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐。吡啶类离子液体为N-丁基吡啶四氟硼酸盐、或乙基吡啶溴。
反应温度的精确控制，反应温度不能太低，如太低则造成原料不能充分反应，温度也不能太高，如太高则合成的纳米结构会再次分解；因此反应温度最好控制在180～400℃。
反应时间的控制，反应时间过短，得到纳米颗粒，如果延长反应时间可以获得理想的纳米棒、纳米线和纳米管；所以根据不同的目的，控制不同的反应时间，可以获得不同的III族氮化物纳米结构。
有机溶剂的洗涤，一般选择无水乙醇洗涤数次。而干燥，需要在真空干燥气中干燥若干小时，通常在真空干燥器中80℃干燥4h。
实施例1：
醋酸铟0.5mmol，HMDS 5ml，混合加入50ml不锈钢高压釜中，然后加入甲基丁基咪唑氯0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。将高压釜放在烘箱中，加热到400℃，反应10h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗涤，真空干燥箱中80℃干燥4h，即获到InN纳米结构。
实施例2：
乙酰丙酮镓0.5mmol、HMDS5ml，混合加入50ml不锈钢高压釜中，然后加入甲基丁基咪唑四氟硼酸盐0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。将高压釜放在烘箱中，加热到300℃，反应24h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗，真空干燥箱中80℃干燥4h，即得到GaN纳米结构。
实施例3：
醋酸铝0.5mmol、Tris(trimethylsily)amine 5ml混合加入50ml不锈钢高压釜中，然后加入甲基丁基咪唑六氟膦酸盐0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。将高压釜放在烘箱中，加热到180℃，反应24h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗，真空干燥箱中80℃干燥4h。即得到AlN纳米结构。
实施例4：
In-EDTA0.5mmol、氮化锂0.5mmol混合加入50ml三口瓶中，然后加入甲基丁基咪唑氯0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。在油浴中，加热回流，反应24h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗，真空干燥箱中80℃干燥4h。即得到InN纳米结构。
实施例5：
醋酸镓0.5mmol、氮化锂0.5mmol混合加入50ml三口瓶中，然后加入咪唑类离子液体(甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐)0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。于油浴中，加热回流，反应24h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗，真空干燥箱中80℃干燥4h。即得到GaN纳米结构。
实施例6：
氯化铝0.5mmol、HMDS0.5mmol混合加入50ml三口瓶中，然后加入吡啶类离子液体(N-丁基吡啶四氟硼酸盐、或乙基吡啶溴)0.15mmol等离子液体，混合物超声15min。于油浴中，加热回流，反应24h。反应完成后放置至室温，产物过滤，无水乙醇洗，真空干燥箱中80℃干燥4h。即得到AlN纳米结构。
综上所述，本发明采用的离子液体具有低熔点、非挥发性、良好导热性和高热稳定性、选择性溶解力及可设计性的优点；反应和处理过程对环境友好。通过改变离子液体中不同的阴离子可以调控合成尺寸大小不同的纳米结构材料。在离子液体中合成的纳米结构材料具有均一的形貌结构，可以用于构造太阳电池的材料。整个合成过程简单，采用不锈钢内衬的高压釜，在500℃烘箱中进行反应以及各种玻璃仪器在油浴中反应。且本发明合成过程高效，所合成的InN、GaN以及AlN纳米结构质量较高，易于工业化批量生产。
需要理解到的是：上述说明并非是对本发明的限制，在本发明构思范围内，所进行的添加、变换、替换等，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：在离子液体中，加入氮源及相应的铟源、镓源、铝源，在温度180～400℃下反应10h以上，过滤，有机溶剂洗涤、干燥，相应的获得InN、GaN、AlN低维纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述离子液体采用甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐、或咪唑类离子液体、或吡啶类离子液体。
3.根据权利要求2所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体为甲基丁基咪唑氯、或甲基丁基咪唑四氟硼酸盐、或甲基丁基咪唑六氟膦酸盐。
4.根据权利要求2所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述吡啶类离子液体为N-丁基吡啶四氟硼酸盐、或乙基吡啶溴。
5.根据权利要求1所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述氮源采用1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氮烷、或氮化锂、或九甲基三硅胺。
6.根据权利要求1所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述铟源采用醋酸铟、或乙二胺四乙酸铟络合物、或氯化铟。
7.根据权利要求1所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述镓源为乙酰丙酮镓、或氯化镓、或醋酸镓。
8.根据权利要求1所述的InN、GaN及AlN低维纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述铝源为醋酸铝、或氯化铝、或铝粉。
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