CN101475200A - 近球形硫酸法硫酸钡的制备方法及在铜箔基板中的应用 - Google Patents

近球形硫酸法硫酸钡的制备方法及在铜箔基板中的应用 Download PDF

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Abstract

为了解决硫酸钡颗粒形貌不定型、粒径分布宽的问题，本发明公开了一种近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，具体包括以下步骤：(a)用煤煅烧重晶石生成硫化钡的步骤；(b)用水溶解硫化钡配制成浓度为70～130g/L的硫化钡溶液，并调节温度至45～85℃，将该硫化钡溶液和过量硫酸同时加入连续反应器中反应生成硫酸钡浆和硫化氢，硫化钡溶液的加入速度为500L/h～7000L/h；(c)在该硫酸钡浆中通入热空气以排出硫化氢；(d)将硫酸钡浆脱水、洗涤、烘干、粉碎得近球形硫酸钡成品。通过该制备方法能得到球型或近拟球型且连续可调的粒径分布的硫酸钡。同时，本发明还公开了将该近球形硫酸钡作为填料在铜箔基板中的应用。

Description

近球形硫酸法硫酸钡的制备方法及在铜箔基板中的应用
技术领域
本发明涉及一种硫酸钡，具体地讲，涉及硫酸法制备硫酸钡的方法。
背景技术
普通硫酸钡在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等许多行业有广泛的应用。纳米硫酸钡具有量子效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特性，其物理特性与普通材料不同，是一种新型高档功能性填充材料，不仅在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等诸多工业领域具有广阔的应用前景。而且在医学、陶瓷、复合材料等方面的更具有广阔应用前景。
在现有技术中，硫酸钡的生产工艺一般分为天然矿石加工制粉、芒硝法化学合成及硫酸法合成等主要几种。天然矿石制粉颗粒粒径粗，且粒径分布宽；芒硝法硫酸钡含有硫化钠，且粒径分布较宽，其颗粒形貌为无定型，在部分行业应用受到限制。中国专利申请CN101134596公开了一种“重晶石硫酸法生产精细硫酸钡工艺”，该专利申请通过硫酸法制备精细硫酸钡产品，但是，由于直接在硫化钡溶液中加入硫酸生成沉淀硫酸钡浆，硫酸钡颗粒形貌不定型，且同样存在粒径分布宽的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种生产近球形硫酸钡的硫酸法硫酸钡制备方法，以解决硫酸钡颗粒形貌不定型、粒径分布宽的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，包括(a)用煤煅烧重晶石生成硫化钡的步骤，其关键在于还包括如下步骤：
(b)用水溶解硫化钡配制成浓度为70～130g/L的硫化钡溶液，并调节温度至45～85℃，将该硫化钡溶液和过量硫酸同时加入连续反应器中反应生成硫酸钡浆和硫化氢，硫化钡溶液的加入速度为500L/h～7000L/h；
(c)在该硫酸钡浆中通入热空气以排出硫化氢；
(d)将经步骤(c)脱气处理的硫酸钡浆脱水、洗涤、烘干、粉碎得近球形硫酸钡成品。
作为本发明的优选实施例，在所述步骤(c)中，通入热空气的风量为3000～7000M3/h，温度为45～80℃，脱气时间为1.5～3h。
作为本发明的另一优选实施例，在步骤(b)中，控制硫酸钡浆中剩余硫酸的浓度为0.5～25g/L。
作为本发明的另一优选实施例，步骤(d)中，在经洗涤后的硫酸钡浆中加入硅酸钠或铝酸钠或偶联剂，反应1.5～3h后，经脱水、洗涤、烘干、粉碎得硫酸钡成品。
作为本发明的另一优选实施例，所述烘干采用闪蒸烘干，烘干后近球形硫酸钡成品的含水量小于0.2％。
本发明的目的之二在于提供近球形硫酸钡在铜箔基板中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过并流连续合成工艺获得了球型或近拟球型硫酸钡，使得硫酸钡的应用范围更广泛；
(2)本发明通过控制反应速度，以控制硫酸钡的成核和生长速度，获得了亚微米量级且连续可调的粒径分布的硫酸钡；
(3)本发明通过在合成反应后，在酸性条件下通热风脱气，提高了硫酸钡产品的白度；
(4)本发明通过偶联剂对硫酸钡粉体的表面修饰及氧化铝等不同材料包覆解决了在下游行业应用中的分散、沉淀问题；
(5)本发明用于铜箔基板中，因高分散性近球型亚微米颗粒在树脂中的连续分散填充，加之较高的导热系数，可以提高基板的Tg值和阻燃性能；而且，严格控制的导电离子含量可以支持高CTI基板生产；此外，较低的硬度保证了基板的加工及模具性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的硫酸钡电镜扫描照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步对本发明加以说明。
实施例1
(a)将重晶石和无烟煤粉碎混合，投入煅烧转炉内煅烧，温度控制在1200℃，煅烧时间为2小时，生成含硫化钡60％左右的粗硫化钡；
(b)将上述粗硫化钡放入浸取槽内用80℃热水浸泡，制取含114g/L硫化钡溶液，并调节温度至67℃，将该硫化钡溶液和过量硫酸(工业硫酸，98％)同时加入连续反应器中反应生成硫酸钡浆和硫化氢，硫化钡溶液的加入速度为4000L/h，硫酸的加入量按照反应完成后硫酸钡浆中剩余硫酸的浓度为2.7g/L计算；
(c)在该硫酸钡浆中通入热空气以排出硫化氢，通入热空气的风量为3500M3/h，温度为54℃，脱气时间为2h；
(d)将经步骤(c)脱气处理的硫酸钡浆脱水，洗涤(料水比1:7，温度为90℃，时间为2.0h)，然后闪蒸烘干，锤击粉碎得近球形硫酸钡成品。将产品经电镜检测如图1所示，硫酸钡为球型或近拟球型的形貌。
将实施例1制得的硫酸钡加入到环氧玻纤铜箔基板配方中，硫酸钡的加入量为配方总重量的2～35％。
实施例2
(a)将重晶石和无烟煤粉碎混合，投入煅烧转炉内煅烧，温度控制在1200℃，煅烧时间为2小时，生成含硫化钡60％左右的粗硫化钡；
(b)将上述粗硫化钡放入浸取槽内用80℃热水浸泡，制取含110g/L硫化钡溶液，并调节温度至65℃，将该硫化钡溶液和过量硫酸(工业硫酸，98％)同时加入连续反应器中反应生成硫酸钡浆和硫化氢，硫化钡溶液的加入速度为3000L/h，硫酸的加入量按照反应完成后硫酸钡浆中剩余硫酸的浓度为12.5g/L计算；
(c)在该硫酸钡浆中通入热空气以排出硫化氢，通入热空气的风量为3500M3/h，温度为60℃，脱气时间为2.5h；
(d)将经步骤(c)脱气处理的硫酸钡浆过滤脱水，并用水洗涤，然后将滤饼溶入水中制成硫酸钡浆，在该硫酸钡浆中加入硅酸钠或铝酸钠，反应2h后，过滤脱水，再用水洗涤三次(料水比1:7，温度为90℃，时间为2.0h)，然后闪蒸烘干，粉碎得包覆有氧化铝的近球形硫酸钡成品。
将实施例2制得的硫酸钡加入到酚醛树脂铜箔基板的配方中，硫酸钡的加入量为总重量的2～35％。
实施例3
其余步骤同实施例2，只是在步骤(d)中，在脱水、洗涤后，将滤饼溶入水中制成硫酸钡浆，在该硫酸钡浆中加入偶联剂KH-560。

Claims (6)

1.一种近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，包括(a)用煤煅烧重晶石生成硫化钡的步骤，其特征在于还包括如下步骤：
(b)用水溶解硫化钡配制成浓度为70～130g/L的硫化钡溶液，并调节温度至45～85℃，将该硫化钡溶液和过量硫酸同时加入连续反应器中反应生成硫酸钡浆和硫化氢，硫化钡溶液的加入速度为500L/h～7000L/h；
(c)在该硫酸钡浆中通入热空气以排出硫化氢；
(d)将经步骤(c)脱气处理的硫酸钡浆脱水、洗涤、烘干、粉碎得近球形硫酸钡成品。
2.根据权利要求1所述的近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，其特征在于：在所述步骤(c)中，通入热空气的风量为3000～7000M3/h，温度为45～80℃，脱气时间为1.5～3h。
3.根据权利要求1所述的近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，其特征在于：在步骤(b)中，控制硫酸钡浆中剩余硫酸的浓度为0.5～25g/L。
4.根据权利要求1所述的近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，在经洗涤后的硫酸钡浆中加入硅酸钠或铝酸钠或偶联剂，反应1.5～3h后，经脱水、洗涤、烘干、粉碎得硫酸钡成品。
5.根据权利要求1或4所述的近球形硫酸法硫酸钡的制备方法，其特征在于：所述烘干采用闪蒸烘干，烘干后近球形硫酸钡成品的含水量小于0.2％。
6.近球形硫酸钡作为填料在铜箔基板中的应用。
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