CN101475177A - 无机二氧化硅纳米模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法是将含聚二甲基硅氧烷的嵌段共聚物溶解于有机溶剂中，用超声波处理后采用旋转涂膜法或提拉法成膜，然后或于110～250℃，氮气氛围或真空环境中热处理2～48小时或于室温下，用饱和的溶剂蒸汽处理5分钟至48小时，再于室温，紫外－臭氧环境中处理1～60分钟，或用氧等离子体处理5～60秒，即可形成具有规整纳米构造的无机二氧化硅模板。本发明不仅可简化工艺流程，提高生产效率，而且还可避免其它金属元素引入导致的剥离困难和污染等问题。本发明制备的无机SiO2纳米模板，不仅抗刻蚀能力强、与CMOS相容，而且可获得间距为20～100纳米，直径为10～50纳米的规则排列的SiO2点阵构造或条状构造。
Description
技术领域
本发明属于纳米模板的制备技术领域，具体涉及一种无机二氧化硅纳米模板的制备方法。
背景技术
随着集成电路的集成度越来越高，所需器件的尺寸和集成电路的最小线宽要求越来越小。如何快速、价廉地制备特定结构的纳米器件，一直是当今微纳制造领域中的热点问题。传统制备微纳米结构器件主要采用自上而下(top-down)的方法，如各种光刻技术等。但这些方法通常需要昂贵的设备或很长的加工时间，而且，由于光刻技术加工原理的局限性，已被普遍认为接近其极限。尽管采用波长更短的光源，在理论上会进一步降低刻蚀线宽，但相应的光刻胶及相关技术尚存在对准困难和高温高压的困难。
为了突破传统光刻蚀技术的极限，近年来材料科学家提出利用嵌段共聚物自组装形成有序纳米构造作为光刻蚀模板，并成功地制备了次30纳米级的微电子器件。如Chaikin等人(J.Vac.Sci.Technol.B，1998，16(2)，P544)采用不对称聚苯乙烯—聚丁二烯二嵌段共聚物(PS-b-PB)，通过自组装薄膜作为模板，制备了尺寸小于30nm的有序周期微结构，然后采用反应性离子刻蚀(RIE)的方法，成功地把模板上的图案转移到氮化硅基质上。
为制备具有规则纳米点阵的器件，现有的技术路线之一是利用嵌段聚合物单层球形微相结构作为刻蚀模板，并通过控制其内微区的取向和有序来制备高品质嵌段聚合物光刻蚀模板。如T.P.Russell等人(Science 2005，308，P236)采用非对称聚苯乙烯—聚丙烯酸甲酯(PS-b-PMMA)，利用外加电场、调控基板表面场等方法控制PMMA圆柱状微区的垂直取向和有序化，并进一步通过紫外光对PMMA相选择性的刻蚀，制备了含有直径20纳米，间距40纳米周期性孔洞的纳米构造，并用于光刻蚀模板、纳米反应器和孔材料。尽管这些方法能有效地解决微区取向的问题，但同时存在工艺过程复杂，不易控制的不足，尤其薄膜结构不均匀的问题，制约着这一技术的应用。
除此之外，US 7189435、US 6893705、US 6746825、US 5948470、US 6156812和CN03127566.4A也公开了一些有关利用嵌段聚合物自组装制备光刻蚀模板的技术，但它们都是通过选择性地刻蚀嵌段共聚物的其中一相，而将保留下来的具有纳米图案的聚苯乙烯(PS)做为光刻蚀模板。而由于PS的玻璃化温度较低(100℃)，再加上对含金属元素类材料刻蚀选择性较低，因而并不是非常理想的光刻蚀模板。
针对这一问题，C.A.Ross等人(Nature Materials 2004，3(11)，P823)采用聚苯乙烯—聚茂铁基二甲基硅烷(PS-b-PFS)，结合取向附生技术来控制单层球形微区有序化，制备了含有硅、铁元素的刻蚀模板。最近，Lammertink等人(Small 2007，3(8)，P1415)采用相似的路线，利用聚异戊二烯—聚茂铁基二甲基硅烷(PI-b-PFS)嵌段共聚物的自组装薄膜作为纳米刻蚀的模板。上述两种技术中，虽然硅、铁元素在刻蚀模板中的存在，可有效地提高反应性离子刻蚀的选择性。但是随着金属铁元素地引入，导致了刻蚀模板剥离过程困难，同时模板中的铁元素可能污染所加工的硅半导体材料，与微电子领域中常见的互补式金属—半导体加工技术和工艺(CMOS)不相容(Nano Lett2007，7(6)，P1516)。
于是Ion Bita等人(Science 2008，321，P939)采用聚苯乙烯-聚二甲基硅氧烷(PS-b-PDMS)嵌段共聚物制备了光电器件，其中含有机硅类链段通过刻蚀能直接转化为二氧化硅图案，排除了其它金属元素的影响，并结合表面图形控制外延法来调整嵌段共聚物薄膜微区的精确取向和长程有序化。这种技术对于微电子技术的发展有着极大的应用潜力。但是因为PDMS表面能极低(19.9mN/m)，导致其优先铺展于薄膜表面，这不仅需要用四氟化碳等离子体对其处理后才能使覆盖其下的结构显现出来，而且还对微区结构规整度带来较大影响。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的缺陷，提供一种制备无机二氧化硅纳米模板的方法。该方法制备的纳米模板微区结构规整度高，且工艺简单。
本发明提供的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
(1)将溶解于有机溶剂中重量百分比浓度为0.1～5％的含硅嵌段共聚物，在常温下用超声波处理0.5～3小时得到均匀分散的高分子溶液，其中所用的含硅嵌段共聚物中的含硅链段为聚二甲基硅氧烷，无硅链段为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，所用的有机溶剂是含硅嵌段共聚物中至少一个链段的良溶剂。
(2)将所得高分子溶液经过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法或提拉法成膜。成膜时控制成膜厚度为10～200纳米。成膜厚度可由溶液的浓度和旋转涂膜机转速或溶液的浓度和提拉速度控制。
当使用含硅嵌段共聚物的数均分子量为30000以上的溶液成膜的，在溶剂挥发后，不经以下所述的热处理或饱和的溶剂蒸汽处理，即可获得含硅嵌段共聚物自组装形成的具有规整纳米微相结构的薄膜。
但当使用含硅嵌段共聚物的数均分子量为30000以下的溶液成膜的，需在室温下使薄膜内残留溶剂气化后，于110～250℃，氮气氛围或真空环境中热处理2～48小时，优选氮气氛围下，于温度140～200℃处理12～24小时。或在室温下使薄膜内残留溶剂气化后，于室温下，用饱和的溶剂蒸汽处理5分钟至48小时，优选2～48小时。经热处理或饱和的溶剂蒸汽处理后的薄膜，再经自然冷却或骤冷后才可得到含硅嵌段共聚物自组装形成的规整纳米微相结构的薄膜。
(3)将上一步骤制得的纳米微相结构薄膜，于室温条件下在紫外—臭氧环境中处理1～60分钟，或用氧等离子体处理5～60秒，即可刻蚀不含硅元素相，同时规整排列的聚二甲基硅氧烷相氧化为无机二氧化硅相，最终形成具有规整纳米构造的无机二氧化硅模板。
上述方法中所用的含硅嵌段共聚物的数均分子量为10000～100000万，分子量分布(Mw/Mn)为1.5以下。
上述方法中所用的有机溶剂为含有极性基团的有机溶剂，具体为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、氯苯、氯仿、二氯乙烷、丙二醇单甲醚醋酸酯或乳酸乙酯中的任一种。
上述方法中旋转涂膜法或提拉成膜法所用的基板选用平滑的硅晶片、云母、石英玻璃、或锡铟氧化物、二氧化硅、氮化硅、氮化镓等半导体材料或经其涂敷的其它材料做成的基板，以及金、铜、钨、钼、钽等金属材料或经其涂敷的其它材料做成的基板。为控制成膜的均匀性，优选旋转涂膜法，旋转的转速优选1000～7000转/分。
上述方法中所用饱和的溶剂蒸汽为苯、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、氯苯，氯仿、二氯乙烷或丙二醇单甲醚醋酸酯蒸汽中的至少一种。优选饱和的溶剂蒸汽为苯、甲苯、醋酸乙酯或四氢呋喃蒸汽中的至少一种。
上述方法中所用紫外光波长为185纳米和254纳米，或365纳米，处理时间为5～30分钟。
本发明与已有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明是利用嵌段共聚物微相分离原理来制备具有规整结构的无机SiO2纳米模板，可避免传统光刻技术需要昂贵的加工设备和复杂的工艺流程，因而生产成本低。
2、由于本发明是直接利用含有机硅类链段的嵌段共聚物作为原料，通过热处理或溶剂蒸汽处理中进行微相分离，和紫外或氧等离子体来有效快捷处理制备高性能的无机SiO2纳米模板，因而不仅简化了工艺流程，提高了生产效率，而且还避免了其它金属元素引入导致的剥离困难和污染等问题。
3、由于本发明在嵌段共聚物薄膜处理过程中，采用了热处理或溶剂蒸汽处理，尤其是溶剂蒸汽处理，因而不仅可通过其对嵌段共聚物不同链段的选择性作用来控制微区在薄膜中的取向及有序化程度，同时也避免了PDMS向薄膜表面的迁移，省去了相应的处理工序。
4、本发明制备的无机SiO2纳米模板，不仅抗刻蚀能力强、热稳定性好、易剥离、与CMOS相容，而且可获得间距为20～100纳米，直径为10～50纳米的规则排列的SiO2点阵构造或条状构造。
附图说明
图1为本发明实施例3所制得的纳米模板中SiO2规整排列点阵的原子力显微镜照片；
图2为本发明实施例4所制得的纳米模板中SiO2规整排列点阵的原子力显微镜照片；
图3为本发明实施例7所制得的纳米模板中SiO2规整排列点阵的3维原子力显微镜照片；
图4为本发明实施例8所制得的未经紫外—臭氧或氧等离子体处理的薄膜的原子力显微镜照片，可见已具有较规整的微相分离结构；
图5为本发明实施例8所制得的经紫外—臭氧处理后所得的纳米模板中SiO2规整排列点阵的原子力显微镜照片；
图6为本发明实施例9所制得的纳米模板中SiO2规整排列条状的原子力显微镜照片；
具体实施方式
下面给出实施例并对本发明作进一步说明。有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
另外，需要说明的是以下实施例3、4、7、8和9获得的产物的原子力显微镜照片均是在获得的；所用PMMA代表聚甲基丙烯酸甲酯；PS代表聚苯乙烯；PDMS代表聚二甲基硅氧烷；UV-O3代表紫外光和臭氧。
实施例1
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为0.2％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为15000，PDMS重量分数10％)，在常温下用超声波处理0.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以1000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到20nm厚度的膜；将该膜在氮气氛围中，于140℃下热处理12小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理5分钟，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例2
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为0.5％的PMMA-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为20000，PDMS重量分数15％)，在常温下用超声波处理1小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以1000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到35nm厚度的膜；将该膜在氮气氛围中，于170℃下热处理18小时，使PMMA和PDMS发生微相分离；最后氧等离子体处理20秒，刻蚀PMMA相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例3
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为1％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为35000，PDMS重量分数19％)，在常温下用超声波处理1.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以5000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到25nm厚度的膜；将该膜在氮气氛围中，于200℃下热处理24小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理10分钟，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。将所得的无机二氧化硅纳米模板用原子力显微镜观察可见模板中SiO2规整排列的点阵，如图1所示。
实施例4
将溶解于丙二醇单甲醚醋酸酯中重量百分比浓度为1.5％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为35000，PDMS重量分数19％)，在常温下用超声波处理1.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以3000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到50nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的苯蒸汽处理6小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理20分钟，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。将所得的无机二氧化硅纳米模板用原子力显微镜观察可见模板中SiO2规整排列的点阵，如图2所示。
实施例5
将溶解于二氯乙烷中重量百分比浓度为1.5％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为42000，PDMS重量分数23％)，在常温下用超声波处理1.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以2000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到90nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的四氢呋喃蒸汽处理3小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后氧等离子体处理35秒，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例6
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为2％的PMMA-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为42000，PDMS重量分数23％)，在常温下用超声波处理2小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以3000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到100nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的苯蒸汽处理12小时，使PMMA和PDMS发生微相分离；最后氧等离子体处理40秒，刻蚀PMMA相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例7
将溶解于二氯乙烷中重量百分比浓度为0.5％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为52000，PDMS重量分数15％)，在常温下用超声波处理1小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以2000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到30nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的四氢呋喃蒸汽处理24小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后氧等离子体处理15秒，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。将所得的无机二氧化硅纳米模板用原子力显微镜观察可见模板中SiO2规整排列的点阵，如图3所示。
实施例8
将溶解于丙二醇单甲醚醋酸酯中重量百分比浓度为1％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为52000，PDMS重量分数25％)，在常温下用超声波处理1.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以4000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到30nm厚度的膜；未经退火处理的薄膜经原子力显微镜测定，具有较规整的微相分离结构，见图4。随后将薄膜在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理10分钟，刻蚀PS相，同时规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相，所形成具有规整纳米点阵的无机SiO2纳米模板如图5所示。
实施例9
将溶解于二氯乙烷中重量百分比浓度为2％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为65000，PDMS重量分数28％)，在常温下用超声波处理2小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以7000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到70nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的甲苯和四氢呋喃混合蒸汽处理32小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理25分钟，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。将所得的无机二氧化硅纳米模板用原子力显微镜观察可见模板中SiO2规整排列的线条状，如图6所示。
实施例10
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为2.5％的PMMA-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为75000，PDMS重量分数33％)，在常温下用超声波处理2.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以3000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到130nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的丙酮蒸汽处理48小时，使PMMA和PDMS发生微相分离；最后氧等离子体处理55秒，刻蚀PMMA相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例11
将溶解于甲苯中重量百分比浓度为5％的PMMA-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为75000，PDMS重量分数33％)，在常温下用超声波处理3小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以4000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化，得到200nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的丙酮蒸汽处理40小时，使PMMA和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为365纳米)协同作用下处理60分钟，刻蚀PMMA相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
实施例12
将溶解于二氯乙烷中重量百分比浓度为3.5％的PS-PDMS嵌段共聚物(数均分子量为100000，PDMS重量分数37％)，在常温下用超声波处理2.5小时得到均匀分散的高分子溶液；将该溶液过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法，以6000rpm的转数将嵌段共聚物溶液旋涂在硅晶片基板上，并在室温下使薄膜内残留溶剂气化得到150nm厚度的膜；将该膜在室温下，用饱和的甲苯蒸汽处理24小时，使PS和PDMS发生微相分离；最后在UV-O3(紫外光的波长为185纳米和254纳米)协同作用下处理35分钟，刻蚀PS相，同时使规整排列的PDMS相氧化为无机SiO2相。
Claims (10)
1、一种无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
(1)将溶解于有机溶剂中重量百分比浓度为0.1～5％的含硅嵌段共聚物，在常温下用超声波处理0.5～3小时得到均匀分散的高分子溶液，其中所用的含硅嵌段共聚物中的含硅链段为聚二甲基硅氧烷，无硅链段为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯，所用的有机溶剂是含硅嵌段共聚物中至少一个链段的良溶剂；
(2)将所得高分子溶液经过滤后，在室温条件下采用旋转涂膜法或提拉法成膜，控制成膜厚度为10～200纳米，
用含硅嵌段共聚物的数均分子量为30000以上的溶液成膜的，在溶剂挥发后，即获得含硅嵌段共聚物自组装形成的具有规整纳米微相结构的薄膜，
用含硅嵌段共聚物的数均分子量为30000以下的溶液成膜的，则需在室温下使薄膜内残留溶剂气化后，于110～250℃，氮气氛围或真空环境中热处理2～48小时或于室温下，用饱和的溶剂蒸汽处理5分钟至48小时，再经自然冷却或骤冷后即得含硅嵌段共聚物自组装形成的规整纳米微相结构的薄膜；
(3)将上一步骤制得的纳米微相结构薄膜，于室温条件下在紫外—臭氧环境中处理1～60分钟，或用氧等离子体处理5～60秒，即可刻蚀不含硅元素相，同时规整排列的聚二甲基硅氧烷相氧化为无机二氧化硅相，最终形成具有规整纳米构造的无机二氧化硅模板。
2、根据权利要求1所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用的含硅嵌段共聚物的数均分子量为10000～100000万，分子量分布(Mw/Mn)为1.5以下；所用的有机溶剂为含有极性基团的有机溶剂，具体为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、氯苯、氯仿、二氯乙烷、丙二醇单甲醚醋酸酯或乳酸乙酯中的任一种。
3、根据权利要求1或2所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中旋转涂膜法的转速为1000～7000转/分。
4、根据权利要求1或2所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中热处理是在氮气氛围下，于温度140～200℃处理12～24小时。
5、根据权利要求3所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中热处理是在氮气氛围下，于温度140～200℃处理12～24小时。
6、根据权利要求1或2所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用饱和的溶剂蒸汽为苯、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、氯苯、氯仿、二氯乙烷或丙二醇单甲醚醋酸酯中的至少一种。
7、根据权利要求3所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用饱和的溶剂蒸汽为苯、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、氯苯、氯仿、二氯乙烷或丙二醇单甲醚醋酸酯中的至少一种。
8、根据权利要求1或2所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用饱和的溶剂蒸汽为苯、甲苯、醋酸乙酯或四氢呋喃中的至少一种；用饱和的溶剂蒸汽处理时间为2～48小时。
9、根据权利要求1或2所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用紫外光波长为185纳米和254纳米，或365纳米，处理时间为5～30分钟。
10、根据权利要求7所述的无机二氧化硅纳米模板的制备方法，该方法中所用紫外光波长为185纳米和254纳米，或365纳米，处理时间为5～30分钟。
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