CN101458258A - 一种硫酸铝的质量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是涉及一种硫酸铝的质量分析方法，它是采用测定pH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及pH变化曲线的方法来评价硫酸铝的质量，以达到快速测定硫酸铝性能结构，评价其在水中的化学行为的目的。本发明中的方法操作过程简单、安全易行，分析试剂无毒性，操作安全，实现了快速测定硫酸铝性能结构及化学行为。
Description
技术领域
本发明是涉及一种硫酸铝的质量分析方法，是采用测定PH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及PH变化曲线的方法。
技术背景
随着现代造纸技术的发展，造纸在抄纸配料中使用大量的化学品以影响或增强纸页的特定性能。其中铝盐在造纸生产上应用较广，主要用作助滤剂、阳离子垃圾电荷中和剂、pH控制剂等。一般的硫酸铝产品是多种不同离子结构的混合物，在水溶液中会发生强烈的水解，并与液体中其它离子发生化学反应。而硫酸铝产品的离子结构与行为特征，特别是对PH值的兼容性直接影响到它在造纸生产过程中的重要作用。所以对造纸用硫酸铝的质量分析是非常必要的。
目前，硫酸铝的质量分析方法主要是以测定氧化铝含量为主要指标，测定的方法一般为化学滴定分析方法。如《中华人民共和国化工行业标准》(HG2227-91)中披露了硫酸铝的标准测定方法。又如在文献《硫酸铝中Fe3+、Al3+含量的快速检测法》(《中国给水排水》2007年3月第23卷第6期)中所用EDTA络合及硝酸盐返滴定，然后加入氟化钾解析与铝络合EDTA，最后用硝酸铅溶液滴定的方法。还有文献《浅议氧化铝含量分析滴定终点的控制》(《有色金属分析通讯》2002年10月第5期)中提到的pH 5-6酸度下铝离子与已知过量的EDTA络合，形成稳定的铝-EDTA络合物；过量的EDTA以六次甲基四胺为缓冲液，在pH4-5用氯化锌标准溶液回滴的方法。但上述的化学滴定分析方法存在较多问题：1.检测操作过程中使用了具有毒性的硝酸铅，降低了实验的安全性；2.检测操作过程过于繁琐，不利于实施；3.方法中所测定的氧化铝含量只是一个宏观统计数值，并不能代表硫酸铝液体中金属离子的结构特点与性能指标，导致检测数据与实际应用效果相距甚远。
发明内容
本发明的目的在于快速测定硫酸铝性能结构，鉴定水溶液中铝离子混合物的离子结构特征，评价其在造纸过程中的化学行为，特别是对PH值的兼容性。为达上述目的，本发明提出通过测定PH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及PH变化曲线的方法来实现。即1.使用分析仪器722型分光光度计及试剂8-羟基喹啉来分析氧化铝的含量；2.使用分析仪器PH3-S酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、铂电极、甘汞电极和分析试剂NaOH电位滴定测定电动势及PH变化曲线。
根据上述构思，本发明采用下述技术方案：
一种硫酸铝的质量分析方法采用测定PH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及PH变化曲线的方法来评价硫酸铝的质量与性能。即(1)使用仪器分析法来间接测量氧化铝的含量；(2)使用分析仪器，运用电位滴定法测定样品的电动势与PH的变化关系，来分析硫酸铝在水中的离子结构特性。
上述测定铝的含量所使用的仪器为分光光度计，通过间接测定值与实际值之间的标准曲线方程计算硫酸铝样品中氧化铝的含量。
上述运用酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、铂电极、甘汞电极和NaOH试剂进行电位滴定来测定电动势及PH变化曲线。
上述吸光度的测定需采用的仪器为分光光度计。
上述硫酸铝标准溶液需要采用化学试剂8-羟基喹啉。
本发明与现有方法相比较，具有如下显而易见的突出特点和显著优点：
1.分析试剂无毒性，操作安全；
2.检测操作过程运用仪器分析(分光分度计)，简便易行；
3.方法中所测定的PH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及PH变化曲线更为全面地反映出硫酸铝的结构特点与性能指标。
附图说明
图1 100ml液体硫酸铝样品A的电动势-PH值曲线图
图2 100ml液体硫酸铝样品B的电动势-PH值曲线图
具体实施方式
一种硫酸铝的质量分析方法。使用分析仪器722型分光光度计测定溶液的吸光度，用分析试剂8-羟基喹啉作络合剂，得出硫酸铝标准溶液的浓度与吸光度标准方程，以此分析氧化铝的含量。
使用分析仪器PH3-S酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、铂电极、甘汞电极测定PH值及电动势，再用饱和的NaOH进行电位滴定实验测定零电动势，并绘制电动势-PH变化曲线。
一.AL2O3的含量分析方法
1.实验仪器及试剂
(1)使用的分析仪器是722型分光光度计
(2)使用的分析试剂是8-羟基喹啉
2.分析步骤
(1)分析依据
①用分光光度计分析的结果表明，8-羟基喹啉铝络合物的最大吸收峰在370nm处。
②在波长370nm处，测定硫酸铝标准溶液的吸光度，建立的标准方程为：
C＝k0(7.3763*10-4A-2.8030*10-6)
式中：k0＝5.1，代表实验常数
A代表吸光度
C代表氧化铝浓度(％)。
(2)样品中氧化铝含量的测定
取液体样品1ml加入8-羟基喹啉(过量)完全反应加水稀释50ml，再取出稀释液2ml稀释50ml，用722型分光光度计在370nm处测吸光度，将测量的数据吸光度代入上述方程，即可得样品中氧化铝的含量。
二.电位滴定测定电动势及PH变化曲线
1.实验仪器及试剂
(1)使用的分析仪器是PH3-S酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、铂电极、甘汞电极；
(2)使用的分析试剂是饱和的NaOH。
2.分析步骤
(1)配置三种PH标准缓冲溶液PH 4.00、6.86、9.18校正酸度计；
(2)取液体硫酸铝分别使用指示电极为玻璃电极和铂电极，参比电极为甘汞电极测PH值和电动势。表1(图1)
100ml液体样品测量数据表1
| PH | 2.96 | 3.16 | 3.29 | 3.43 | 3.79 | 3.92 | 4.06 | 4.55 | 4.84 | 5.07 |
| mv | -291 | -287 | -218 | -201 | -169 | -150 | -118 | -65 | -7 | 7 |
| PH | 5.33 | 5.76 | 6.06 | 6.35 | 6.75 | 7.25 | 7.45 | 7.81 | 8.34 | 8.74 |
| mv | 28 | 92 | 129 | 176 | 209 | 243 | 268 | 310 | 340 | 366 |
(3)取硫酸铝样品B溶液分别使用指示电极为玻璃电极和铂电极，参比电极为甘汞电极测PH值和电动势。表2(图2)
100m硫酸铝50％溶液样品测量数据表2
| PH | 2.10 | 2.22 | 2.30 | 2.58 | 3.06 | 3.27 | 3.42 | 3.67 | 4.02 | 4.16 | 4.39 |
| mv | -388 | -375 | -375 | -370 | -368 | -348 | -323 | -307 | -289 | -259 | -248 |
| PH | 5.00 | 5.78 | 6.32 | 6.80 | 7.24 | 7.48 | 7.81 | 8.04 | 8.63 | 8.89 | |
| mv | -211 | -185 | -170 | -152 | -128 | -119 | -110 | -90 | -60 | -41 |
3.结果分析
由图1所示硫酸铝样品A溶液随着滴定的进行，PH值的增大，溶液的电动势变化很快，在某点处达到零电势点。表明此时溶液的离子结构已经发生了很大的变化。样品A的零电势点的PH0＝5.0。
由图2所示硫酸铝样品B溶液随着滴定的进行，PH值的增大，溶液的电动势也逐渐变化，但其零电势点发生在PH0＝9.0左右。
显然，样品B在碱性环境中的稳定性较好，更适合在中碱性造纸或中性水处理系统中使用。
Claims (5)
1.一种硫酸铝的质量分析方法，其特征在于采用测定PH值、氧化铝的含量、电位滴定测定电动势及PH变化曲线的方法来评价硫酸铝的质量与性能。即(1)使用仪器分析法来间接测量氧化铝的含量；(2)使用分析仪器，运用电位滴定法测定样品的电动势与PH的变化关系，来分析硫酸铝在水中的离子结构特性。
2.根据权利要求1所述一种硫酸铝的质量分析方法，其特征在于测定铝的含量所使用的仪器为分光光度计，通过间接测定值与实际值之间的标准曲线方程计算硫酸铝样品中氧化铝的含量。
3.根据权利要求1所述一种硫酸铝的质量分析方法，其特征在于运用酸度计、磁力搅拌器、玻璃电极、铂电极、甘汞电极和NaOH试剂进行电位滴定测定电动势及PH变化曲线。
4.根据权利要求2所述一种硫酸铝的质量分析方法，其特征在于吸光度的测定需采用的仪器为分光光度计。
5.根据权利要求4所述一种硫酸铝的质量分析方法，其特征在于硫酸铝标准溶液需要采用化学试剂8-羟基喹啉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Owner name: SHANGHAI AIGE ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: ZHU YONGQIANG Effective date: 20100705 |
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 200072 ROOM 703, SCIENCE AND TECHNOLOGY BUILDING, NO.149, YANCHANG ROAD, ZHABEI DISTRICT, SHANGHAI CITY TO: 200070 ROOM 1003, YUNHUAKEJI BUILDING, NO.912, GONGHEXIN ROAD, COUNTY, SHANGHAI CITY |
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Effective date of registration: 20100705 Address after: 200070, 1003, Gonghe technology building, 912 Gonghe Road, Shanghai Applicant after: Shanghai Aige Environmental Technology Co., Ltd. Address before: 200072 room 703, building 149, Yanchang Road, Shanghai, Zhabei District, China Applicant before: Zhu Yongqiang |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20090617 |