CN101458220A - 利用铂钯掺杂的so2薄膜的多传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器及其制备方法，属于多传感器制造领域。本发明包括：Al2O3基片，铂钯掺杂的SnO2薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的SnO2薄膜、加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的SnO2薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的SnO2薄膜连接，供外界测量；本发明的可用于气敏多传感器的SnO2薄膜，其具有不同微结构、不同气敏特性，可用于制备测量混合气体或单一气体的气敏多传感器，满足多传感器阵列对敏感材料的要求，对我国航天传感器的设计具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用铂钯掺杂的SO2薄膜的多传感器及其制备方法，属于多传感器制造领域。
背景技术
随着航天工业的发展，易燃、易爆、有毒气体的种类和应用范围都得到了增加。这些气体在生产、运输、使用过程中一旦发生泄漏，将会引发中毒、火灾甚至爆炸事故，严重影响空间飞行器的可靠性。由于这类事故具有突发性强、扩散迅速、救援难度大、危害范围广等特点，因此及时可靠地探测某些气体在空气中的含量，可以提示相关工作人员或仪器设备迅速采取正确的处置方法和有效的补救措施，避免造成重大财产损失和人员伤亡。这些检测条件对气体的检测和监测设备提出了较高的要求，这些要求主要有：1)工作稳定性好，包括对特定的一种或多种气体以及在各种复杂环境下都可以稳定工作；2)检测精度高，尤其在特定检测范围；3)检测速度快，能随着环境气氛的变化迅速作出反应；4)选择性强，对一种或多种特定气体敏感，对其他气体不敏感；5)检测安全、方便，可随时在要求的工作环境内进行。半导体气体传感器作为一种重要的气体探测器，由于符合气体探测器的各项实际应用要求，近年来得到了较快的发展。
自1968年日本首先研制成功并生产第一台氧化锡气敏传感器以来，应用的需求和科技的不断发展，使得气敏传感技术获得了快速的发展。上世纪八十年代，硅技术成功应用于气敏传感器。由于硅基器件可以批量生产，从而改善了传感器的一致性和可靠性，降低了成本，加速了气敏传感器的微型化、集成化和低功耗。特别是80年代末、90年代初微机械加工的技术日趋成熟带来了制作技术的根本性变革，功耗有数量级下降，只有几十毫瓦的三维微结构气敏传感器随之问世。
气体传感器的敏感性、稳定性和选择性必须基于敏感材料的进一步研究和开发，并因此使人们对敏感材料的研究变得更为重视。研究结构表明，敏感材料必须具有两个功能，一是对化学成分存在与否的检知功能(Receptor)，二是检知后转换为电信号的传感功能(Transducer)。由于气体响应过程主要发生在敏感材料的表面，而且薄膜材料具有结构容易控制，响应时间短，灵敏度高，热质量小，批量生产一致性好等特点，验知功能和传感功能都要优于厚膜和块体材料。因此，薄膜材料成为气体多传感器的首选敏感材料，气敏材料多采用SnO2等金属氧化物薄膜。
我们国家在多传感器研制方面起步较晚。厦门大学等单位对多传感器的信号处理和模式识别进行了研究，中科院电子所对多传感器进行了结构分析和设计等研制工作。但由于没有能够解决材料检测过程中的稳定性等问题，仍然无法实现多传感器的实用化。
发明内容
本发明的目的是为了解决材料检测过程中的稳定性等问题，而提出了一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明的一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器，包括基片，铂钯掺杂的SnO2薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的SnO2薄膜、加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的SnO2薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的SnO2薄膜连接，供外界测量；其中基片为Al2O3，加热电极采用铂、银或铜中的任意一种，测量电极采用导电金属。
本发明的一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器制备方法，包括下列步骤：
1.制备传感器基片：基于导热性和导电性及工艺要求，采用Al2O3作为基片；首先在抛光Al2O3基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致刻蚀，形成加热电极和金属测量电极的沉积槽，然后剥离基片上的光致刻蚀剂。
2.基片的清洗：将上步制得的基片用浓度在90％以上的丙酮浸泡5h以上，用去离子水漂洗至无色；然后放入去离子水中超声清洗两次以上，每次10min以上；放入无水乙醇中超声清洗两次以上，再放入浓度在90％以上的丙酮中超声清洗两次以上，每次10min以上；最后置于烘箱中进行干燥备用。
3.在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn靶上掺杂铂或钯：铂、钯金属掺杂采用冷压法和粘贴法进行，冷压法是将两条铂或钯箔片，对称挤压在锡靶表面，不用粘合剂减少靶面污染；粘贴法是将4条的铂、钯片对称均匀的用导电硅粘合剂粘贴在锡靶表面，放置24h以上，真空处理2h以上，真空度优于10-3Pa。
4.在基片上镀制掺杂铂钯的SnO2薄膜：采用射频溅射镀膜技术，沉积厚度为50-70nm，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与金属测量电极槽连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优于10-3Pa；实验采用射频电源，靶材为金属锡靶，纯度为99.95％以上；溅射时通入高纯Ar气和O2气，压力比为5：1到1：2，并使其压强稳定在5Pa以下；在溅射过程中，靶体通水冷却，因为溅射时靶面升温，若不及时冷却，容易造成靶体膨胀变形，从而与阴极脱离，影响射频信号的输出。
5.在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技术制作加热电极和金属测量电极，然后将制备好的传感器放入600-800℃的高温炉中烧结60min以上，以提高半导体金属氧化物的空穴密度，加强气敏的稳定性，传感器制备完成。
传感器工作原理：基于反应气体和半导体金属氧化物表面之间的反应，由于电荷的转移而导致半导体的电导变化，从而表现出灵敏度。有益效果
本发明的可用于气敏多传感器的SnO2薄膜，其具有不同微结构、不同气敏特性，可用于制备测量混合气体或单一气体的气敏多传感器，满足多传感器阵列对敏感材料的要求。对我国航天传感器的设计具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的气敏薄膜探测器结构示意图，
其中1-加热电极，2-气敏薄膜，3-测量电极，4-Al2O3基片
具体实施方式
本发明的一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜制备多传感器的方法。
主要原料：原材料：金属锡(Sn)靶材：纯度99.99％，直径＝100mm，厚度＝4mm；金属铂、钯(Pt、Pd)薄片：纯度99.9％，50mm×8mm×0.1mm；Al2O3基片10mm×10mm×1mm。
实施例
1.基于导热性和导电性及工艺要求，采用Al2O3作为基片；首先在抛光Al2O3基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致刻蚀，形成如图1所示的加热电极和金属测量电极的沉积槽，厚度为200nm，然后剥离基片上的光致刻蚀剂。
2.将上步制得的基片用丙酮浸泡5h，用去离子水漂洗至无色；然后放入去离子水中超声清洗两次，每次10min；放入无水乙醇中超声清洗两次，再放入丙酮中超声清洗两次，每次10min；最后置于烘箱中进行干燥备用。
3.在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn靶上掺杂铂或钯，将两条(50mm×1mm×0.1mm)铂或钯箔片，对称挤压在直径100mm金属锡靶表面。
4.在基片上镀制掺杂铂钯的SnO2薄膜：采用射频溅射镀膜技术，沉积厚度为50-70nm，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与金属测量电极槽连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优于10-3Pa；实验采用射频电源，靶材为直径100mm金属锡靶，纯度为99.95％，厚度4mm；溅射时通入高纯Ar气和O2气，压力比为1：1，并使其压强稳定在5Pa以下；在溅射过程中，靶体通水冷却，因为溅射时靶面升温，若不及时冷却，容易造成靶体膨胀变形，从而与阴极脱离，影响射频信号的输出。
5.在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技术制作加热电极和金属测量电极，加热电极和和金属测量电极都采用金属铂将制备好的传感器放入600-800℃的高温炉中烧结60min，以提高半导体金属氧化物的空穴密度，加强气敏的稳定性，传感器制备完成。
传感器对CO气体最小检测浓度为200ppm。
Claims (2)
1.一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器，其特征在于：包括基片，铂钯掺杂的SnO2薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的SnO2薄膜、加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的SnO2薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的SnO2薄膜连接，供外界测量；其中基片为Al2O3，加热电极采用铂、银或铜中的任意一种，测量电极采用导电金属。
2.一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器制备方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步，首先在抛光Al2O3基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致刻蚀，形成加热电极和金属测量电极的沉积槽，再剥离基片上的光致刻蚀剂；
第二步，将上步制得的基片用浓度为90％以上丙酮浸泡5h以上，用去离子水漂洗至无色；然后放入去离子水中超声清洗两次以上，每次10min以上；放入无水乙醇中超声清洗两次以上，再放入浓度为90％以上丙酮中超声清洗两次以上，每次10min以上；最后置于烘箱中进行干燥备用；
第三步，在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn靶上掺杂铂或钯；铂、钯金属掺杂采用冷压法和粘贴法进行，冷压法是将两条铂或钯箔片，对称挤压在锡靶表面；粘贴法是将4条的铂、钯片对称均匀的用导电硅粘合剂粘贴在锡靶表面，放置24h以上，真空处理2h以上，真空度优于10-3Pa；
第四步，在基片上镀制掺杂铂钯的SnO2薄膜，采用射频溅射镀膜技术，沉积厚度为50-70nm，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与金属测量电极槽连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优于10-3Pa；实验采用射频电源，靶材为金属锡靶，纯度为99.95％以上；溅射时通入高纯Ar气和O2气，压力比为5：1到1：2，并使其压强稳定在5Pa以下；在溅射过程中，靶体通水冷却；
第五步，在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技术制作加热电极和金属测量电极，然后将制备好的传感器放入600-800℃的高温炉中烧结60min以上，传感器制备完成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |