CN101456677B - 光储存纳米复合薄膜的制备及读写方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米材料技术领域的光储存纳米复合薄膜的制备及读写方法，包括将荧光染料和有机光致变色化合物通过再沉淀法制备出纳米复合材料，将纳米复合材料均匀分散在高分子聚合物中，通过浇注法或旋涂法将光储存纳米复合液在清洁的基片上制成可擦写光储存纳米复合薄膜。本发明操作简便实施成本低，可直接利用商业化的荧光化合物，制备出简便易操作的可擦写光信息存储薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备及应用方法，具体是一种光储存纳米复合薄膜的制备及读写方法。
背景技术
随着现代科学技术的迅猛发展，海量信息存储与高速信息传输已成为现代信息技术发展的主要目标。而光开关由于在高密度信息存储材料方面的潜在应用，因而受到人们的广泛关注。双稳光调控荧光发射被认为是一种有发展前景的信息读出方式，不仅因为荧光容易被识别和灵敏度高，还因为荧光的激发需要很少量的光子，从而更容易实现光存储信息的非破坏性读出。为此，很多研究小组在利用荧光作为非破坏性读出方式光存储方面都做了大量的工作。近年来所报道的用于可擦-重写光致变色材料看，有机光致变色材料从结构上分为以下几类，俘精酸酐型，螺吡喃螺噁嗪型，偶氮染料型，二芳基乙烯衍生物型。二芳基乙烯类化合物由于具有良好的热稳定性、耐疲劳性、快的响应速度等性能，被认为是最具有可能开发成新一代光子存储介质的一类光致变色材料。
一般所报道的荧光光致变色材料是将光致变色化合物和荧光化合物共价连接，通过光致变色材料的变色反应来可逆的调控荧光部分的荧光强度。目前这一方面的研究工作已经初具成果，展示了这类化合物的巨大潜力和应用前景。
经文献检索发现，美国专利申请号为20030174560，名称为“Photochromiccompounds for molecular switches and optical memory”，该专利是有关用于分子开关和光存储的二芳基乙烯类有机光致变色材料及其薄膜。其特征在于该类取代的二芳基乙烯化合物由光致变色部分与荧光部分共价连接组成，同时具有可逆的光致变色性能和非破坏性数据读出性能，其开环的异构体具有荧光，而闭环异构体几乎没有荧光，可用做存储材料，如三维光存储。但该技术中涉及的化合物中光致变色部分和荧光部分由于共价相连而可能导致二者性能的影响，同时此类化合物的合成是一大难点，成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种光储存纳米复合薄膜的制备及读写方法，将光致变色化合物和荧光染料混合，通过沉淀法制备出纳米复合材料，然后将该纳米复合材料均匀分散在高分子聚合物材料中，在清洁的基片上制备成膜，该方法操作简便实施成本低，制备出的薄膜可用于非破坏性读出的可擦写光信息存储，经光照射后即刻读取已存储的光载体信息。
本发明通过以下技术方案实现，本发明涉及的光储存纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①将荧光染料与光致变色化合物按1∶2～1∶40的摩尔比例溶解于亲水溶剂中制成混合溶液，然后将此混合溶液注入到水中，制成有机纳米复合材料。
所述的荧光染料为：希夫碱类衍生物、香豆素类衍生物或过渡金属有机化合物其中之一或其组合；
所述的光致变色化合物为二噻吩基乙烯化合物、二呋喃基乙烯化合物或二吡咯基乙烯化合物其中之一或其组合；
所述的二噻吩基乙烯化合物包括：二噻吩乙烯化合物、二噻吩基环戊二烯、二苯并噻吩基环戊二烯、氟取代的二噻吩基环戊二烯或氟取代的二苯并噻吩基环戊二烯；
所述的亲水溶剂为：甲醇、乙腈、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮或四氢呋喃其中之一或其组合。
②将有机纳米复合材料通过超声搅拌方式混合并均匀分散在高分子聚合物中，制成光储存纳米复合液。
所述的高分子聚合物是指：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸其中一种或其组合；
所述的高分子聚合物溶液重量百分比浓度为1～20％；
③通过浇注法或旋涂法将光储存纳米复合液在清洁的基片上制成可擦写光储存纳米复合薄膜。
所述的浇注法是指将光储存纳米复合液直接逐滴滴加于基片中央，直至获得厚度为0.2mm～1mm的纳米复合薄膜后，在室温或40℃下干燥制成可擦写光储存纳米复合薄膜。
所述的旋涂法是指使基片自转的同时将光储存纳米复合液滴加于基片中央，并根据需要重复滴加步骤若干次，直到基片上获得厚度为0.01～1mm的纳米复合薄膜，最后将基片置于室温或40℃下干燥处理。
本发明涉及的光储存纳米复合薄膜的读写方法，包括以下步骤：
1)初始信号读出：以λr＝390～410nm范围的光作为读出波长激发本发明制备的光储存纳米复合薄膜，该薄膜发射出450～600nm的荧光光谱，选择荧光光谱中荧光强度的最大值Im作为读出信号，对应的波长λm作为检测波长；
2)写入过程：选择波长λw＝254nm的紫外光hv1照射初始状态下的光储存纳米复合薄膜10秒～2分钟；然后以λr的读出波长激发光储存纳米复合薄膜，其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为小于等于75％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为10∶1～20∶1，光信息被写入光储存纳米复合薄膜；
3)擦除过程：采用波长λe＞500nm的可见光hv2对写入后的光储存纳米复合薄膜照射10秒～2分钟，然后以读出波长λr的光激发后，其擦除状态的荧光强度Ie与初始状态的荧光强度Im相同，光信息从光储存纳米复合薄膜中被擦除。
本发明所制备的可擦写光储存纳米复合薄膜较现有技术具有以下优点：通过非破坏性方式读写存储的光信息，灵敏度和对比度均高于现有产品且该薄膜具有耐疲劳性，同时本发明方法简单通用，制备成本较低，可直接利用商业化的荧光化合物，减少合成成本，尤其适用于聚集诱导荧光增强的有机荧光化合物。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细洗明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料希夫碱类衍生物KY以2∶1的摩尔比混合在甲醇溶剂中，其中希夫碱类衍生物KY的浓度为1×10-5mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在5％聚乙烯醇水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后将该光储存纳米复合液0.2mL直接滴在玻璃基片上，在40℃下干燥，制成厚度为0.2mm的可擦写光储存纳米复合薄膜。
将根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜以λr＝390nm的光激发后，发射出波长在450～600nm范围的荧光，其中荧光强度的最大值Im所对应的λm＝520nm；
用λw＝254nm的紫外光hv1照射初始状态下的光储存纳米复合薄膜30秒后以λr的读出波长激发光储存纳米复合薄膜，其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为72％～75％；
用λe＝520nm光照后，然后以读出波长λr的光激发后，该薄膜发射的擦除状态的荧光强度Ie等于初始状态的荧光强度Im，光信息从光储存纳米复合薄膜中被擦除。
对本实施例中制成的光储存纳米复合薄膜交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度保持不变。
实施例2
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料希夫碱类衍生物KY以4∶1的摩尔比混合在甲醇溶剂中，其中希夫碱类衍生物KY的浓度为1×10-5mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在5％聚乙烯醇水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后将该光储存纳米复合液0.3mL直接滴在玻璃基片上，在40℃下干燥，获得厚度为0.5mm的可擦写光储存纳米复合薄膜。
对根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜经过紫外光hv1照射后其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为29％～35％，交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度保持不变。
实施例3
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料希夫碱类衍生物KY以10∶1的摩尔比混合在甲醇溶剂中，其中希夫碱类衍生物KY的浓度为1×10-5mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在5％聚乙烯醇水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后将该光储存纳米复合液0.5mL直接滴在玻璃基片上，在40℃下干燥，获得厚度为0.8mm的可擦写光储存纳米复合薄膜。
对根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜经过紫外光hv1照射后其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为5％～10％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为20∶1，交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度保持不变。
实施例4
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料希夫碱类衍生物KY以10∶1的摩尔比混合在甲醇溶剂中，其中希夫碱类衍生物KY的浓度为1×10-5mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在10％聚丙烯酰胺水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后通过旋涂法将玻璃基片以一定速度自转，将光储存纳米复合液滴逐滴加于基片中央，直到基片上获得厚度为0.1mm的纳米复合薄膜，室温干燥后，制成可擦写光储存纳米复合薄膜。
对根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜经过紫外光hv1照射后其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为5％～10％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为20∶1，交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度保持不变。
实施例5
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料希夫碱类衍生物KY以20∶1的摩尔比混合在甲醇溶剂中，其中希夫碱类衍生物KY的浓度为1×10-5mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在5％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后将该光储存纳米复合液0.3mL直接滴在玻璃基片上，在室温下干燥，获得厚度为0.5mm的可擦写光储存纳米复合薄膜。
对根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜经过紫外光hv1照射后其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为5％～10％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为20∶1，交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度保持不变。
实施例6
在室温下，将有机光致变色化合物氟取代二苯并噻吩乙烯衍生物BTF6和绿色荧光染料香豆素6以40∶1的摩尔比混合在乙腈溶剂中，其中香豆素6的浓度为1×10-6mol/L，将该混合溶液迅速注射到5mL的水中，制成有机纳米复合材料。
将该有机纳米复合材料通过超声搅拌方式以1∶1体积比混合并均匀分散在5％聚乙烯醇水溶液中，制成光储存纳米复合液，然后将该光储存纳米复合液0.5mL直接滴在玻璃基片上，在40℃下干燥，获得厚度为0.8mm的可擦写光储存纳米复合薄膜。
对根据上述步骤制备所得的光储存纳米复合薄膜经过紫外光hv1照射后其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为10％～15％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为10∶1，交替使用紫外光和可见光照射20次后，其荧光对比度基本保持不变。
Claims (7)
1.一种光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将荧光染料与光致变色化合物溶解于亲水溶剂中制成混合溶液，然后将此混合溶液注入到水中，制成有机纳米复合材料；
②将有机纳米复合材料通过超声搅拌方式混合并均匀分散在高分子聚合物水溶液中，制成光储存纳米复合液；
③通过浇注法或旋涂法将光储存纳米复合液在清洁的基片上制成可擦写光储存纳米复合薄膜；
所述的荧光染料为：希夫碱类衍生物、香豆素类衍生物或过渡金属有机化合物其中之一或其组合；
所述的光致变色化合物为化合物A、二呋喃基乙烯化合物或二吡咯基乙烯化合物其中之一或其组合；
化合物A为：二噻吩乙烯化合物、二噻吩基环戊二烯、二苯并噻吩基环戊二烯、氟取代的二噻吩基环戊二烯或氟取代的二苯并噻吩基环戊二烯。
2.根据权利要求1所述的光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤①中所述的荧光染料和光致变色化合物的摩尔比例为1∶2～1∶40。
3.根据权利要求1所述的光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤②中所述的高分子聚合物是指：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸其中一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤②中所述的高分子聚合物水溶液的重量百分比浓度为1～20％。
5.根据权利要求1所述的光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤③中所述的浇注法是指将光储存纳米复合液直接逐滴滴加于基片中央，直至获得厚度为0.2mm～1mm的纳米复合薄膜后，在室温或者40℃下干燥，制成可擦写光储存纳米复合薄膜。
6.根据权利要求1所述的光储存纳米复合薄膜的制备方法，其特征是，步骤③中所述的旋涂法是指使基片自转的同时将光储存纳米复合液滴加于基片中央，并根据需要重复滴加步骤若干次，直到基片上获得厚度为0.01～1mm的纳米复合薄膜，将基片置于室温或40℃下干燥处理。
7.根据权利要求1中所述的光储存纳米复合薄膜的读写方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)初始信号读出：采用波长λr＝390～410nm范围的光作为读出波长激发光储存纳米复合薄膜产生荧光光谱，选择荧光光谱中荧光强度的最大值Im作为初始状态的荧光强度，对应的波长λm作为检测波长；
2)写入过程：采用波长λw＝254nm的紫外光hγ1照射初始状态下的光储存纳米复合薄膜；然后以λr的读出波长激发光储存纳米复合薄膜，其写入状态的荧光强度Iw与初始状态的荧光强度Im的比值为小于等于75％，紫外光照前后的荧光对比度Im∶Iw为10∶1～20∶1；
3)擦除过程：采用波长λe＞500nm的可见光hγ2对写入后的光储存纳米复合薄膜照射后，采用读出波长λr激发该光储存纳米复合薄膜，其擦除状态的荧光强度Ie与初始状态的荧光强度Im相同。
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