CN101453013A - 锂离子电池负极及其制备方法和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种锂离子电池负极及其制备方法和包含该电池的负极。本发明提供了一种锂离子电池负极，所述负极包括导电基体和负载于该导电基体表面的材料层，其中，所述材料层包括碳材料层和硅层，所述硅层附着在导电基体上，所述碳材料层附着在硅层上。本发明提供了一种锂离子电池负极的制备方法，该方法包括在导电基体上附着硅层，然后在硅层上附着碳材料层。根据本发明提供的锂离子电池负极制得的电池的初始放电容量和循环性能和现有技术比都有很大改善，放电容量可达2000毫安时/克以上，15次循环保持率不低于80％。
Description
技术领域
本发明是关于一种锂离子电池负极及其制备方法和包含该电池的负极。
背景技术
锂离子电池由于其具有的工作电压高、能量密度大、安全性好、质量轻、无污染等特点被广泛研究和运用。由于一般采用的碳材料作为负极材料时理论比容量较低，仅为372毫安时/克，发展空间非常有限，因此对新型负极材料的开发非常必要。将硅作为锂离子电池材料，其理论可逆容量为4400毫安时/克，已经引起人们的关注。但是研究发现，硅粉作为负极材料时，充放电过程中颗粒的体积变化很大，导致硅颗粒粉化，使电极的循环性变差。
因此，有些研究者尝试对硅基材料进行化合或复合的方式，如，Wang GX和AHN J H等人在Nanostructured Si-C composite anodes for lithium-ionbatteries(Electrochemistry Communication，2004，6(7)：689-692)中公开了一种曾采用溶胶-凝胶的方法制备了纳米硅-炭复合材料，其稳定后的放电容量可达1450毫安时/克，能够在一定程度上改善电池的循环性能，然而和硅基复合材料所能达到的理论容量仍有很大差距。
纳米硅材料，利用其比表面积较大的特性，能够在一定程度上改善电池的循环性能，但是由于纳米材料容易团聚，经过若干次循环后，电池的循环性能容易恶化，循环性能不稳定，研究发现，晶格膨胀造成的活性物质之间及活性物质与导电基体之间的接触问题依然是电极失效的主要原因。
CN1870325A公开了一种具有三层单元结构的锂离子二次电池的负极材料，它是在基体上覆盖有活性物质层，其中，该活性物质层采用镀膜法(如磁控溅射法)在铜箔、镍箔、镀铜或镀镍的铁箔基体上覆盖Si/M/Si材料制备成电极，所述活性物质层具有一个或一个以上的Si/M/Si的三层单元结构，所述M可以为不与锂反应的金属元素Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或W；也可以为与锂反应的金属元素Ca、Al、Mg、Ag、Zn、Ge、Sn、Pb、Bi、Sb或In。该方法虽然能够在一定程度上改善电池的循环性能，但是采用该方法很难制作成成品电池。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中硅基复合材料初始放电容量和循环性能不佳的缺点，提供一种能极大地改善锂离子电池的初始放电容量和循环性能的锂离子电池负极及其制备方法，以及包含该负极的电池。
本发明的发明人发现，CN1870325A公开的方法制备得到的电池为直接将硅负极和锂片浸入电解液中得到的测试半电池，而并非商品化的锂离子二次电池。
在该硅负极中，虽然金属M的加入缓冲了硅的晶格膨胀，但是，当应用该方法将该硅负极应用于制作大电池时，如果制备同样体积的电池，由于该硅负极的体积膨胀较大，在使用该硅负极制备二次电池时就需要考虑在壳体中预留较大的空间，因此负极片厚度就要变薄，相应地负极片上的负极活性物质就会变少，电池的体积比容量同样会受到限制。另外，如果按照该方法，将活性物质层制备为多层，且金属M采用不与锂反应的金属，则锂离子很难扩散到内层的活性物质层，这样更不利于负极容量的发挥。且，由于该硅负极有中间金属层的存在，底层的Si不能得到很好的利用，导致电池容量不高。另外，通过镀膜得到的膜层在其所述的厚度下由于有较大内应力的存在，极易出现膜层脱落的现象，因此，采用很难制作成成品电池，特别是硅负极片面积较大的方形卷绕式锂离子二次电池，即使能够制得，电池的容量也会明显降低。
本发明提供了一种锂离子电池负极，该负极包括导电基体和负载于该导电基体表面的材料层，所述材料层包括碳材料层和硅层，所述硅层附着在导电基体上，所述碳材料层附着在硅层上。
本发明提供了一种锂离子电池负极的制备方法，该方法包括在导电基体上附着硅层，然后在硅层上附着碳材料层。
本发明提供了一种锂离子电池，该电池包括电极组和非水电解液，所述电极组和非水电解液密封在电池壳体内，所述电极组包括正极、负极和隔膜，所述负极为本发明所提供的负极。
根据本发明提供的锂离子电池负极制得的电池的初始放电容量和循环性能和现有技术比都有很大改善，其初始放电容量可达2000毫安时/克以上，15次循环保持率不低于80％。
具体实施方式
本发明所提供的离子电池负极包括导电基体和负载于该导电基体表面的材料层，其中，所述材料层包括碳材料层和硅层，所述硅层附着在导电基体上，所述碳材料层附着在硅层上。
负极导电基体可以为锂离子电池中常规的负极导电基体，如冲压金属，金属箔，网状金属，泡沫状金属，在本发明的具体实施方案中使用铜箔作为负极导电基体。
优选情况下使用铜箔作为导电基体，铜箔优选为双面粗糙铜箔，粗糙度Rz可以为1-10微米，优选为2-5微米，厚度可以为8-20微米，优选为10-18微米。
所述硅层的厚度可以为1-10微米，优选为1-5微米。
所述碳材料层包括碳材料和负极粘合剂。
所述碳材料选自天然石墨、人造石墨、石油焦炭、碳纤维以及碳纤维与有机聚合物的烧结材料中的一种或几种；所述有机聚合物选自热固化的酚醛树脂、石油焦、聚环氧乙烷、聚丙烯腈和聚乙烯醇中的一种或几种；所述粘合剂选自聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶和纤维素基聚合物中的一种或几种。碳负极活性物质优选使用人造改性石墨，颗粒范围优选为1-5微米。
所述粘合剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种；一般来说，根据所用粘合剂种类的不同，粘合剂和碳材料的重量比为1：0.5-200。
在所述碳材料层内还可以包括导电剂，以增加电极的导电性，降低电池内阻。所述导电剂没有特别限制，可以为本领域常规的负极导电剂，比如碳黑、镍粉、铜粉中的一种或几种。以负极活性物质的重量为基准，所述导电剂的含量为0-12重量％，优选为2-10重量％。
所述碳材料层的厚度可以为1-10微米，优选为1-5微米。
本发明所提供的锂离子电池负极的制备方法，该方法包括在导电基体上附着硅层，然后在硅层上附着碳材料层。
优选情况下使用铜箔作为导电基体，铜箔优选为双面粗糙铜箔，粗糙度Rz可以为1-10微米，优选为2-5微米，厚度可以为8-20微米，优选为10-18微米。
在导电基体上附着硅层的方法可以为蒸镀的方法，所述蒸镀的方法可以为使用EB-PVD真空镀膜机，真空镀膜机的工作电流可以为50-350毫安，优选为100-200毫安，真空度在2×10-2Pa以下，优选在1×10-3Pa以下；蒸镀时间为5-30分钟。
用于蒸法镀硅层的硅颗粒为非晶体硅颗粒，其粒径为60-300微米。
蒸镀所得的硅层的厚度可以为1-10微米，优选为1-5微米。
在硅层上附着碳材料层的方法为本领域技术人员所公知，一般包括将碳负极活性物质、粘合剂和溶剂混合，涂覆在硅层上，干燥，压延或不压延，即可得到所述负极。
所述的溶剂可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量能够使所述糊状物具有粘性和流动性，能够涂覆到所述导电基体上即可。一般来说，以负极活性物质的重量为基准，所述溶剂的含量50-150重量％，优选为70-120重量％。
所述干燥，压延的方法和条件为本领域技术人员所公知。例如，所述干燥的温度一般为100-150℃。
本发明提供的锂离子电池包括电极组和非水电解液，所述电极组和非水电解液密封在电池壳体内，所述电极组包括正极、负极和隔膜，所述负极为本发明所提供的负极。
本发明提供的锂离子电池中，对电池的正极、隔膜和非水电解质溶液没有特别的限制，可以使用可在锂离子二次电池中使用的所有类型的正极、隔膜层和非水电解质溶液。本领域的普通技术人员能够根据现有技术的教导，能够非常容易地选择和制备本发明所述锂离子二次电池的正极、隔膜层和非水电解质溶液，并由所述的正极、本发明的硅负极、隔膜层和非水电解质溶液制得本发明的锂离子二次电池。
所述正极的组成为本领域技术人员所公知。一般来说，正极包括导电基体及涂覆和/或填充于导电基体上的正极材料，所述正极材料包括正极活性物质、导电剂和粘合剂。
所述正极导电基体的种类已为本领域技术人员所公知，例如可以选自铝箔、铜箔、冲孔钢带。在本发明的具体实施方式中使用铝箔作为正极导电基体。
所述正极材料中的粘合剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。一般来说，根据所用粘合剂种类的不同，以正极活性物质的重量为基准，粘合剂的含量为0.01-10重量％，优选为0.02-5重量％。
所属正极活性物质没有特别限制，可以为本领域常见的活性物质，比如钴酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂和锰酸锂中的一种或几种。
所述导电剂没有特别限制，可以为本领域常规的正极导电剂，比如乙炔黑、导电碳黑和导电石墨中的至少一种。以正极活性物质的重量为基准，所述导电剂的含量为1-15重量％，优选为2-10重量％。
所述隔膜设置于正极和负极之间，具有电绝缘性能和液体保持性能。所述隔膜可以选自锂离子电池中所用的各种隔膜，如聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡、或超细玻璃纤维纸。所述隔膜的位置、性质和种类为本领域技术人员所公知。
所述非水电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液，对它没有特别限定，可以使用本领域常规的非水电解液。比如电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种。有机溶剂选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。电解液的注入量一般为1.5-4.9克/安时，电解液的浓度一般为0.1-2.0摩/升。
优选条件下，非水电解液还含有酸酐和/或羧酸，酸酐和/或羧酸的加入量使酸酐和/或羧酸在电解液中的重量比为1-2％，所述酸酐选自乙二酸酐、丙二酸酐、丙三酸酐、琥珀酸酐中的一种或几种，所述羧酸选自乙二酸、丙二酸、丙三酸、琥珀酸中的一种或几种。
按照本发明提供的锂离子电池的制备方法，除了所述负极按照本发明提供的方法制备之外，其它步骤为本领域技术人员所公知。一般来说，通过隔膜层将正极和负极缠绕隔开形成电极组，将得到的电极组和电解液密封在电池壳中，即可得到本发明提供的锂离子电池。位于正极与负极之间的隔膜层的卷绕方法为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
下面将通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的锂离子电池的制备方法。
(1)负极的制作
使用规格为过200目筛(直径≤74微米)、纯度为99.99％的硅颗粒和双面粗糙度Rz为2微米，厚度为12微米的铜箔，在EB-PVD真空镀膜机中蒸镀一层3微米厚的硅薄膜，EB-PVB工作电流为150毫安。
将100重量份人造改性石墨、4重量份粘合剂聚四氟乙烯(PTFE)、2重量份导电剂炭黑加入到135重量份去离子水中，然后搅拌形成稳定、均一的负极浆料。
将上述表面镀有硅薄膜的铜箔切割为长416毫米、宽45毫米、厚12微米，将该浆料均匀地涂布在硅薄膜上，覆料量为体密度1.8g/cm3，经120℃烘干，得到负极，其中含有1.88克负极活性物质。
(2)正极的制作
将正极活性物质钴酸锂(LiCoO2)、导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF和有机溶剂N-二甲基吡咯烷酮(NMP)按照质量比LiCoO2:乙炔黑:PVDF:NMP＝100:3:3:80混合搅拌均匀，制成正极浆料，将该浆料均匀地涂布在长424毫米、宽44毫米、厚16微米的铝箔上，然后120℃烘干，得到正极，其中含有8.75克正极活性物质。
(3)电池的装配
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为3：7)，加入0.9克乙二酸酐得到非水电解液。将正极极片、负极极片与16微米厚的聚丙烯膜卷绕成一个方型离子电池的极芯，然后将非水电解液以3.8g/Ah的量注入电池壳中，密封，制成锂离子电池A1。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的锂离子电池的制备方法。
按照与实施例1相同的方法，得到电池A2，不同之处在于使用规格为过200目筛、纯度为99.99％的硅颗粒和双面粗糙度Rz为2.5微米，厚度为18微米的铜箔，在EB-PVD真空镀膜机中蒸镀一层4微米厚的硅薄膜，EB-PVB工作电流为150毫安。在非水电解液中加入的酸酐为0.7克丙二酸酐。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的锂离子电池的制备方法。
按照与实施例1相同的方法，得到电池A3，不同之处在于使用规格为过200目筛、纯度为99.99％的硅颗粒和双面粗糙度Rz为3微米，厚度为10微米的铜箔，在EB-PVD真空镀膜机中蒸镀一层3微米厚的硅薄膜，EB-PVB工作电流为200毫安。在非水电解液中加入的酸酐为0.2克乙酸酐。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的锂离子电池的制备方法。
按照与实施例1相同的方法，得到电池A4，不同之处在于使用规格为过200目筛、纯度为99.99％的硅颗粒和双面粗糙度Rz为3.5微米，厚度为15微米的铜箔，在EB-PVD真空镀膜机中蒸镀一层2.5微米厚的硅薄膜，EB-PVB工作电流为100毫安。
对比例1
本对比例说明参比锂离子二次电池的制备。
按照CN1870325A公开的实施例1的方法制备具有Si/Fe/Si三层结构的硅负极，并按照本发明实施例1的方法制备方形锂离子电池，由于在卷绕时硅负极严重掉料，因此，无法完成电池的制作，即使减小硅负极的厚度，在卷绕时仍然无法解决硅负极的掉料问题，电池容量受到显著影响。
对比例2
本对比例说明仅含有一层硅层的锂离子电池的制备
按照与实施例1相同的方式制备锂离子电池B2，不同之处在于仅在集电体表面蒸镀一个硅层，没有在硅层上附着碳材料层。
实施例5-8
实施例5-8分别测定锂离子电池A1-A4的首次充放电容量、初始放电容量和15次循环后放电容量保持率。
(1)测定首次放电容量，测定方法为以1C(1000毫安)的电流充电至4.2V，然后以0.5C电流放电至2.7V，记录所得的电池放电容量值。
测定结果如表1所示。
(2)测定初始放电效率，测定方法为初始放电效率＝首次放电容量/首次充电容量。测定结果如表1所示。
(3)测定15次循环后放电容量保持率，测定方法为以10mA的恒定电流对电池进行恒流充电，充电截至电压4.2V，在电压升至4.2V以后进行恒压充电，截至电流2.5mA；搁置10分钟，以10mA的电流放电至3.0V，测定得到电池的初始放电容量。搁置10分钟后，重复以上步骤，作连续的充放电测试，得到电池15次循环后的放电电池容量，按照下式计算15次循环后电池的放电容量保持率。
放电容量保持率＝15次循环后放电容量/初始放电容量×100％
测定结果如表1所示。
对比例3
按照与实施例5-8相同的方式测的由对比例2制得的锂离子电池B2的首次充放电容量、初始放电容量和15次循环后放电容量保持率，测定结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 电池编号 | 首次放电容量(毫安时/克) | 初始放电效率(％) | 15次循环后放电容量保持率(％) |
| 实施例5 | A1 | 2200 | 98 | 81 |
| 实施例6 | A2 | 2300 | 95 | 80 |
| 实施例7 | A3 | 2100 | 96 | 83 |
| 实施例8 | A4 | 2000 | 98 | 80 |
| 对比例1 | - | - | - | - |
| 对比例3 | B2 | 2100 | 90 | 0 |
从表1可以看出，根据本发明提供的方法制得的电池的首次放电容量和首次充放电效率与现有技术比有了显著提高，首次放电容量可以达到2000毫安时/克以上，首次充放电效率在95％以上；另外，电池的循环性能也有提高，15次循环后放电容量不低于80％。这说明，根据本发明提供的锂离子电池负极制得的电池的初始放电容量和循环性能和现有技术比都有很大改善。
Claims (13)
1、一种锂离子电池的负极，所述负极包括导电基体和负载于该导电基体表面的材料层，其特征在于，所述材料层包括碳材料层和硅层，所述硅层附着在导电基体上，所述碳材料层附着在硅层上。
2、根据权利要求1所述的负极，其中，所述硅层和碳材料层的厚度分别为1-10微米。
3、根据权利要求2所述的负极，其中，所述硅层和碳材料层的厚度分别为1-5微米。
4、根据权利要求1-3中任意一项所述的负极，其中，所述硅层为单质硅；所述碳材料层为碳材料与粘合剂的混合物，所述粘合剂和碳材料的重量比为1：0.5-200。
5、根据权利要求4所述的负极，其中，所述碳材料选自天然石墨、人造石墨、石油焦炭、碳纤维以及碳纤维与有机聚合物的烧结材料中的一种或几种；所述有机聚合物选自热固化的酚醛树脂、石油焦、聚环氧乙烷、聚丙烯腈和聚乙烯醇中的一种或几种；所述粘合剂选自聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶和纤维素基聚合物中的一种或几种。
6、一种锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，该方法包括在导电基体上附着硅层，然后在硅层上附着碳材料层。
7、根据权利要求6所述的方法，其中，所述导电基体为粗糙度Rz为1-10微米，厚度为8-20微米的铜箔。
8、根据权利要求6所述的方法，其中，在导电基体表面附着硅层的方法包括将硅颗粒蒸镀，使硅附着在导电基体上。
9、根据权利要求6所述的方法，其中，用于蒸镀硅层的硅颗粒为非晶体硅颗粒，硅颗粒的粒径为60-300微米，蒸镀的条件使所述硅层的厚度为1-10微米。
10、根据权利要求8或9所述的方法，其中，蒸镀的条件包括使用真空镀膜机将硅颗粒蒸镀，真空镀膜机工作电流为50-350毫安，真空度在2×10-2Pa以下；蒸镀时间为5-30分钟。
11、根据权利要求6所述的方法，其中，在硅层上附着碳材料层的方法包括将含有碳材料和粘合剂的浆料涂敷在硅层上，使所述碳材料层的厚度为1-10微米。
12、一种锂离子电池，该电池包括电极组和非水电解液，所述电极组和非水电解液密封在电池壳体内，所述电极组包括正极、负极和隔膜，其特征在于，所述负极为权利要求1-5中任意一项所述的负极。
13、根据权利要求12所述的电池，其中，所述非水电解液中含有电解质锂盐和非水溶剂，所述非水电解液还含有酸酐和/或羧酸，酸酐和/或羧酸的加入量使酸酐和/或羧酸在电解液中的重量比为1-2％，所述酸酐选自乙二酸酐、丙二酸酐、丙三酸酐、琥珀酸酐中的一种或几种，所述羧酸选自乙二酸、丙二酸、丙三酸、琥珀酸中的一种或几种。
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