CN101444459B - 神经酰胺制剂纯干粉及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
一种神经酰胺制剂纯干粉,白色、无异味,由半乳糖神经酰胺、磷脂和胆固醇均匀混合而成,半乳糖神经酰胺、磷脂与胆固醇的重量分别占该干粉总重量的60-70%、20-25%和10-15%。以华东师范大学研制的干糊状神经酰胺制剂和乙醇分别为原料和提取液,利用乙醇对干糊状神经酰胺制剂进行两次神经酰胺的提取,冷冻干燥提取物,制得该干粉。以该干粉为原料,加入少量95%医用乙醇,加热溶解后,经注射器注入搅动的热蒸馏水中,制得神经酰胺脂质体乳剂。将该干粉加入化妆品,加入量是化妆品重量的0.01%-0.1%,搅拌均匀,得具有保湿功能的化妆品。
Description
技术领域
本发明涉及一种神经酰胺制剂纯干粉及其制备和应用,属生物化学的技术领域。
技术背景
鞘脂类化合物是构成细胞膜的重要组分,广泛存在于动物和植物中,在动物脑和神经组织中含量尤为丰富。鞘脂类化合物的母体结构是神经酰胺,它是由1分子神经鞘氨醇和1分子长链脂肪酸连接而成。
近年来,皮肤研究的成果表明,存在于皮肤角质细胞间的脂质是维持皮肤健康的重要物质,其主要成分为神经酰胺(ceramide)及其糖基衍生物,次要成分为胆固醇和胆固醇酯。神经酰胺及其糖基衍生物是保护皮肤的重要物质,其在表皮角质层中的护肤作用主要有:屏障作用、粘合作用、保湿作用、抗衰老作用和抗过敏作用。
神经酰胺是一种新型的生物活性物质,在护肤、护发的应用中具有广阔的开发前景,含神经酰胺的化妆品正在形成市场热点。
神经酰胺制剂是含有神经酰胺的制剂,分为天然和化学合成两类,天然神经酰胺制剂的主要成分为半乳糖神经酰胺,化学合成神经酰胺制剂的主要成分为假神经酰胺。目前,在化妆品应用方面以天然神经酰胺制剂为主。
天然神经酰胺制剂以动植物生物材料为原料,通过神经酰胺提取工艺制备而成。早在1991年华东师范大学生物系已研制成功天然神经酰胺制剂,并能批量生产。该制剂为土黄色干糊状物质。以该制剂为原料制备神经酰胺脂质体的方法申请了并获得了中国发明专利,它们的专利号分别为:ZL 98110614.5;ZL 00127303.5。但该制剂有下列不足之处:
1、该制剂呈干糊状,内含溶剂多,干燥失重为35%左右。
2、该制剂呈土黄色,易氧化变色,不能在室温下保存,时间稍长,该制剂的颜色变为棕褐色。
3、该制剂有较重的异味。
在国内,至今尚未有神经酰胺制剂纯干粉产品面市,该纯干粉产品至今仍是生物活性物质市场内的空白商品。
发明内容
本发明的目的是推出一种神经酰胺制剂纯干粉,由半乳糖神经酰胺、磷脂和胆固醇均匀混合而成,其特征在于,它是干粉,呈白色,无异味,其中半乳糖神经酰胺、磷脂与胆固醇的重量分别占神经酰胺制剂纯干粉总重量的60-70%、20-25%和10-15%,它的干燥失重和总固体分别为5.5%和94.5%,它的透光率在下列的测试条件下测定:制备试液,试液的浓度、溶质和溶剂分别为0.1%、所述混合物和5%的丙二醇,试液加热至85℃-90℃,冷却后,用可见光分光光度计在550nm处测得试液的透光率为58%,它的红外光谱具有半乳糖神经酰胺的母体结构鞘氨醇的特征红外光谱:
KBr
IR cm-1:3360-3400(-OH)
νmax 1643(酰胺I)
1546(酰胺II)
1467(C=C)。该制剂有白色,无异味,化学性质稳定,不易氧化变色和能在室温下保存等的优点。
本发明的另一个目的是提供一种所述制剂纯干粉的制备方法。为实现上述目的,本发明采用以下的技术方案。以华东师范大学研制的干糊状神经酰胺制剂和乙醇分别为原料和提取液,根据不同温度下神经酰胺溶于乙醇的溶解度不同的原理,利用乙醇对干糊状神经酰胺制剂进行两次神经酰胺的提取,冷冻干燥白色的提取物,得到神经酰胺制剂纯干粉。
现详细说明本发明的技术方案。
一种神经酰胺制剂纯干粉的制备方法,其特征在于,以华东师范大学研制的干糊状神经酰胺制剂和乙醇分别为原料和提取液,具体操作步骤:
第一步称取原料G克,放在容器中;
第二步向第一步所述容器中加入浓度为95%的乙醇1G-3G毫升;
第三步将第二步所述容器加热至60℃-70℃,直至原料完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第四步将第三步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得到两层沉淀物,上层为白色松软沉淀物,下层为土黄色坚硬沉淀物;
第五步将第四步制得的白色松软沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第六步将经第五步滤干处理的白色松软沉淀物放在容器中,加入浓度为95%的乙醇0.5G毫升-2G毫升;
第七步将第六步所述容器加热至60℃-70℃,直至沉淀物完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第八步将第七步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得白色沉淀物;
第九步将第八步制得的白色沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第十步冷冻干燥经第九步处理的白色沉淀物,得0.3G-0.4G克产品神经酰胺制剂纯干粉。
本发明的技术方案的进一步特征在于,所述的乙醇是医用乙醇。
本发明的另一个目的是提供一种以神经酰胺制剂纯干粉为原料制备神经酰胺脂质体乳剂的方法。为实现以上目的,本发明采用以下的技术方案。以神经酰胺制剂纯干粉为原料,加入少量95%医用乙醇,加热溶解后,经注射器注入搅动的热蒸馏水中,制得神经酰胺脂质体乳剂。
一种以神经酰胺制剂纯干粉为原料制备神经酰胺脂质体乳剂的制备方法,其特征在于,具体操作步骤:
第一步称取神经酰胺制剂纯干粉M克,放在容器中;
第二步向第一步所述的容器加入浓度为95%的医用乙醇0.3M-0.5M毫升;
第三步将第二步所述容器置于水浴中,加热至60℃-70℃,直至神经酰胺制剂纯干粉完全溶解;
第四步将第三步制得的溶液吸入注射器;
第五步将第四步所述的注射器中的溶液以边搅拌边注入的方式,经针头注入18M-36M毫升、温度介于55℃-70℃的蒸馏水中,电动搅拌机的转速介于500转/分钟-1300转/分钟,注射完毕,得乳液;
第六步在50℃-60℃的温度下,继续搅拌第五步制得的乳液15-30分钟;
第七步制得18M-36M毫升的产品神经酰胺脂质体乳剂。
上述产品是一种白色、无异味的高品质神经酰胺脂质体乳剂。
本发明的技术方案的进一步特征在于,所述的针头的规格为8号。
本发明的另一个目的是提供一种用神经酰胺制剂纯干粉制备具有保湿功能的化妆品的方法。
为实现以上目的,本发明采用以下的技术方案:所述的方法,以化妆品为原料,其特征在于,以神经酰胺制剂纯干粉为保湿剂,将神经酰胺制剂纯干粉加入化妆品,加入量是化妆品重量的0.01%-0.1%,搅拌至神经酰胺制剂纯干粉与化妆品混合均匀,得具有保湿功能的化妆品。
本发明的技术方案的进一步特征在于,所述的化妆品是面膜、雪花膏、护肤霜、护肤乳、乳化粉底、精华液、身体乳或护手霜。
与背景技术相比,本发明具有下列优点:
1、本发明的制备方法所需设备简单,易于实施,生产成本低廉。
2、利用本发明的制备方法可制备神经酰胺制剂纯干粉。
3、本发明的制备方法的产品,磷脂含量减少,化学性质稳定,不易氧化变色,能在室温下长期保存。
4、本发明的制备方法的产品白色、无异味。
5、本发明的制备方法的产品适用于制备高品质神经酰胺脂质体乳剂;也可分散于丙二醇或热水中,直接应用于化妆品配方中。
6、本发明的制备方法的产品具有卓越的保湿功效。
具体实施方式
实施例1神经酰胺制剂纯干粉的制备。本实施例完全按照上述制备神经酰胺制剂纯干粉的方法的具体操作步骤操作,因此,在以下的每个步骤中,仅需罗列各自关键的技术参数。
第一步中,称取原料100克;第二步中,乙醇的加入量为300毫升;第三步中,加热至70℃,保温1小时;第四步中,置于4℃,冷却20小时;第六步中,乙醇的加入量为200毫升;第七步中,加热至70℃,保温1小时;第八步中,置于4℃,冷却20小时;第十步中,得35克产品神经酰胺制剂纯干粉。
上述产品指标:
1、外观:白色干粉。
2、嗅味;无异味。
3、干燥失重:5.5%。
4、总固体:94.5%。
5、透光率:在下列的测试条件下测定,制备试液,试液的浓度、溶质和溶剂分别为0.1%、所述混合物和5%的丙二醇,试液加热至85℃-90℃,冷却后,用可见光分光光度计在550nm处测定试液的透光率,测得的透光率为58%,
6、红外光谱:具有半乳糖神经酰胺的母体结构鞘氨醇的特征红外光谱:
KBr
IR cm-1:3360-3400(-OH)
νmax 1643(酰胺I)
1546(酰胺II)
1467(C=C)。
实施例2神经酰胺脂质体乳剂的制备。本实施例完全按照上述制备神经酰胺脂质体乳剂的方法的具体操作步骤操作,因此,在以下的每个步骤中,仅需罗列各自关键的技术参数。
第一步中,称取神经酰胺制剂纯干粉30克;第二步中,医用乙醇的加入量为10毫升;第三步中,加热至70℃;第五步中,注射器中的溶液经8号针头注入1000毫升,温度介于65℃蒸馏水中,电动搅拌机的转速900转/分钟;第六步中,60℃下,继续搅拌30分钟;
第七步中,制得1000毫升的产品神经酰胺脂质体乳剂。
上述产品是乳白色、无异味的高品质神经酰胺脂质体乳剂,其技术指标:
1、外观:乳白色、无异味的乳浊液。
2、pH值:5.5-7.0。
3、脂质体形态:在相差显微镜下为圆形颗粒状,在电子显微镜下,主要为多层结构的圆形颗粒状。
4、脂质体粒径:90%以上的脂质体粒径为0.5-1.0μm。
5、浊度:原液稀释6倍后,在700nm比色,吸光度≥0.4。
6、稳定性:乳浊液均匀,不分层。
实施例3用神经酰胺制剂纯干粉制备具有保湿功能的化妆品的方法。本实施例完全按照上述用神经酰胺制剂纯干粉制备具有保湿功能的化妆品的方法的具体操作步骤操作,因此,在以下的每个步骤中,仅需罗列各自关键的技术参数。
以护肤乳为原料,取护肤乳100克,将神经酰胺制剂纯干粉0.055克加入护肤乳,得100.055克具有保湿功能的含神经酰胺护肤乳。
采用Tewameter TM 210(Courage+Khazaha,Koln,Germany)测定具有保湿功能的护肤乳与对照护肤乳的皮肤透皮失水值(TEWL),结果表明:前者的皮肤透皮失水值为87%;后者的皮肤透皮失水值为105%。皮肤透皮失水值的高低可反映皮肤保湿的效果,皮肤透皮失水值高说明皮肤保湿性差,皮肤透皮失水值低说明皮肤保湿性好。上述结果说明了神经酰胺制剂纯干粉具有保湿功能。
Claims (7)
1.一种神经酰胺制剂纯干粉,由半乳糖神经酰胺、磷脂和胆固醇均匀混合而成,其特征在于,它是干粉,呈白色,无异味,其中半乳糖神经酰胺、磷脂与胆固醇分别占神经酰胺制剂纯干粉的60-70%、20-25%和10-15%,它的干燥失重和总固体分别为5.5%和94.5%,它的透光率在下列的测试条件下测定:制备试液,试液的浓度、溶质和溶剂分别为0.1%、混合物和5%的丙二醇,试液加热至85℃-90℃,冷却后,用可见光分光光度计在550nm处测得试液的透光率为58%,它的红外光谱具有半乳糖神经酰胺的母体结构鞘氨醇的特征红外光谱:
3360-3400(-OH)
1643(酰胺I)
1546(酰胺II)
1467(C=C),
神经酰胺制剂纯干粉由下述的方法制备而成,该方法以华东师范大学研制的干糊状神经酰胺制剂和乙醇分别为原料和提取液,具体操作步骤:
第一步称取原料G克,放在容器中;
第二步向第一步所述容器中加入浓度为95%的乙醇1G-3G毫升;
第三步将第二步所述容器加热至60℃-70℃,直至原料完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第四步将第三步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得到两层沉淀物,上层为白色松软沉淀物,下层为土黄色坚硬沉淀物;
第五步将第四步制得的白色松软沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第六步将经第五步滤干处理的白色松软沉淀物放在容器中,加入浓度为95%的乙醇0.5G毫升-2G毫升;
第七步将第六步所述容器加热至60℃-70℃,直至沉淀物完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第八步将第七步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得白色沉淀物;
第九步将第八步制得的白色沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第十步冷冻干燥经第九步处理的白色沉淀物,得0.3G-0.4G克所述的神经酰胺制剂纯干粉。
2.一种权利要求1所述的神经酰胺制剂纯干粉的制备方法,其特征在于,以华东师范大学研制的干糊状神经酰胺制剂和乙醇分别为原料和提取液,具体操作步骤:
第一步称取原料G克,放在容器中;
第二步向第一步所述容器中加入浓度为95%的乙醇1G-3G毫升;
第三步将第二步所述容器加热至60℃-70℃,直至原料完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第四步将第三步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得到两层沉淀物,上层为白色松软沉淀物,下层为土黄色坚硬沉淀物;
第五步将第四步制得的白色松软沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第六步将经第五步滤干处理的白色松软沉淀物放在容器中,加入浓度为95%的乙醇0.5G毫升-2G毫升;
第七步将第六步所述容器加热至60℃-70℃,直至沉淀物完全溶解,得溶液,保温0.5小时-2小时;
第八步将第七步制得的溶液置于0℃-10℃,冷却8小时-20小时,得白色沉淀物;
第九步将第八步制得的白色沉淀物,用真空抽滤法滤干;
第十步冷冻干燥经第九步处理的白色沉淀物,得0.3G-0.4G克产品神经酰胺制剂纯干粉。
3.根据权利要求2所述的神经酰胺制剂纯干粉的制备方法,其特征在于,所述的乙醇是医用乙醇。
4.一种以权利要求1所述的神经酰胺制剂纯干粉为原料制备神经酰胺脂质体乳剂的制备方法,其特征在于,具体操作步骤:
第一步称取神经酰胺制剂纯干粉M克,放在容器中;
第二步向第一步所述的容器加入浓度为95%的医用乙醇0.3M-0.5M毫升;
第三步将第二步所述容器置于水浴中,加热至60℃-70℃,直至神经酰胺制剂纯干粉完全溶解;
第四步将第三步制得的溶液吸入注射器;
第五步将第四步所述的注射器中的溶液以边搅拌边注入的方式,经针头注入18M-36M毫升、温度介于55℃-70℃的蒸馏水中,电动搅拌机的转速介于500转/分钟-1300转/分钟,注射完毕,得乳液;
第六步在50℃-60℃的温度下,继续搅拌第五步制得的乳液15-30分钟;
第七步制得18M-36M毫升的产品神经酰胺脂质体乳剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的针头的规格为8号。
6.一种用权利要求1所述的神经酰胺制剂纯干粉使化妆品具有保湿功能的方法,其特征在于,以化妆品为原料,以权利要求1所述的神经酰胺制剂纯干粉为保湿剂,将权利要求1所述的神经酰胺制剂纯干粉加入化妆品,加入量是化妆品重量的0.01%-0.1%,搅拌至神经酰胺制剂纯干粉与化妆品混合均匀,即得。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的化妆品是面膜、雪花膏、护肤霜、护肤乳、乳化粉底或精华液。
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