CN101440514A - 一种粘石英埚底料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体及太阳能领域的一种粘石英的硅料的回收方法，特别应用于在处理埚底料中石英与硅料的分离。一种粘石英埚底料的回收方法，将粘石英埚底料通过加热和冷却两个步骤，将石英与硅料分离。本发明利用了石英和硅的热膨胀系数的差异，由于硅的热膨胀系数系数大于石英，所以在加热和冷却过程中，使得石英与硅料的接触面产生强大的热应力，在热应力作用下，石英与硅料的接触面开裂，石英脱离硅料的表面，得到硅原料。根据加热温度和冷却效果的不同，少量未能自动分离或手动剥离的粘石英埚底料，可通过进一步的振动磨、球磨、超声波振动等作用实现粘石英埚底料中硅料与石英的分离。
Description
技术领域
本发明涉及半导体及太阳能领域的一种粘石英的硅料的回收方法，特别应用于在处理埚底料中石英与硅料的分离。
背景技术
粘石英埚底料主要来源于直拉单晶硅工艺，这是因为在直拉单晶硅工艺中，硅原料置于石英坩埚中进行熔化。由于直拉单晶硅工艺的特殊性，当每完成一炉次的直拉单晶，坩埚底部会残留一些硅料。这些硅料和石英坩埚底部结合在一起，形成粘石英硅料，也被称为粘石英埚底料。国内外半导体厂有大量的粘石英埚底料，要回收粘石英埚底料的关键就是将粘石英埚底料中的石英去除，得到硅料。
目前用来回收这些粘石英埚底料的方法主要有机械方法和化学方法。机械方法主要是指用敲打、打磨的方式将石英和硅料分离。机械方法不仅需耗费很多的人力，而且经敲打、打磨处理后得到的硅料表面仍然粘附有少量石英。这些表面仍然粘附有少量石英的硅料还需经过进一步的酸洗处理去除石英，这种处理方法分离效率低，且分离效果差，只能用于小批量的生产，远远不能满足规模化生产。化学方法处理主要是指采用酸洗法，具体是将待处理的粘石英埚底料置于酸溶液中浸泡，最常用的是氢氟酸，通过酸洗将粘在硅料表面上的石英去除。由于氢氟酸等酸溶液具有较强的腐蚀性，使用时存在较大的安全隐患，同时会引起环境污染，其次，采用化学方法需耗费大量的酸溶液，不利于降低生产成本。
中国专利CN1459415公开了一种分离单晶硅埚底料中石英的方法，该方法的操作步骤为：先将埚底料破碎，得到颗粒状的埚底料，再用涂料刷抹坩埚底部和内壁，让其自然干燥，然后把颗粒状埚底料放置在坩埚内，把装有颗粒状埚底料的坩埚放入中频感应炉，开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右，保温10-30分钟，则颗粒状埚底料在坩埚内重熔，加热达到规定时间后，关掉电源，待自然冷却后，可得到已分离的硅与石英。
该方法存在较多的缺陷：首先开启电源使炉内温度升高至熔点温度后100℃左右意味温度将达到1500-1600℃，而超过1400℃以后每升高50℃的能耗几乎增长达到一倍左右。因此该方法耗能非常的大，达到了融化硅的程度。其次生产过程复杂，需消耗坩埚，同时采用此技术方案，即使有涂料保护，硅料也容易受到石英的再次污染，造成硅料中的氧含量过高，采用这种硅料生产硅片将会严重影响硅片的质量。
发明内容
本发明提供了一种粘石英埚底料的回收方法，提出用加热后冷却的方法来处理回收粘石英埚底料。本发明不仅可以实现回收粘石英埚底料的全自动化或半自动化生产，提高生产效率，降低人工消耗，而且减少了酸的用量，降低了生产成本，减少环境污染。
本发明采用的技术方案为：
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：粘石英埚底料是指粘附在石英坩埚上的硅料，将粘石英埚底料通过加热和冷却两个步骤，将石英与硅料分离。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于加热设备中；
(2)加热；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料分离。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：冷却介质可以是液体或气体，冷却介质的温度比放入的粘石英埚底料的温度低。
冷却介质可以是空气、水、盐水、矿物油或其他介质中的任意一种或几种。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：粘石英埚底料与冷却介质的体积比为1：5-100。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：加热的方式可以是电阻加热、微波加热、红外加热、感应加热或其他具有加热功能性质方式中的任意一种。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：加热温度是200℃-1400℃。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：加热时间为5分钟-24小时。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：在第(4)步骤后增加第(5)第步骤：振动。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：在第(4)步骤后增加第(5)第步骤：转动。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动采用振动磨的方式，振动磨的振动频率为：10-30Hz，振动时间为：1-20分钟。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动采用超声波振动的方式，超声波振动频率为15-40KHz，振动时间为：1-20分钟。
一种粘石英埚底料的回收方法，其中：转动采用球磨的方式，球磨的转动频率为：50-800rpm，转动时间为：1-20分钟。
石英与硅料的分离是指石英与硅料的自动分离或人工手动剥离或经振动磨、球磨、超声波振动或其他方式后分离。粘石英埚底料经加热、冷却处理后，石英与硅料的接触界面开裂，根据加热的温度和冷却的效果，一部分的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离，一部分的粘石英埚底料经人工手动剥离，实现石英与硅料分离，另一部分经人工手动后仍较难分离的粘石英埚底料，振动、球磨、超声波分散或其他方式作用后，已经部分剥离的石英与硅料受到不断的作用力，彻底断裂，实现石英与硅料分离。
经加热、冷却处理分离得到的硅料，有部分硅料表面上可能会残留一层石英膜，这是由于粘石英埚底料在被加热、冷却处理过程中，硅料与石英的接触界面受到的热应力作用不均匀或热应力作用太大，造成硅料与石英的接触面会一层石英膜，经酸洗处理，石英膜去除，得到干净的硅料。
本发明利用了石英和硅的热膨胀系数的差异，由于硅的热膨胀系数大于石英，所以在加热和冷却过程中，使得石英与硅料的接触面产生强大的热应力，在热应力作用下，石英与硅料的接触面开裂，石英脱离硅料的表面，得到硅原料。根据加热温度和冷却效果的不同，少量未能自动分离或手动剥离的粘石英埚底料，可通过进一步的振动磨、球磨、超声波振动等作用实现粘石英埚底料中硅料与石英的分离。
与CN1459415相比，本发明的优点有：
| CN1459415 | 本发明 | |
| 加热温度 | 1500-1600℃ | 200-1400℃ |
| 分离手段 | 依靠融化为热液体的硅与石英分离 | 固体硅的热膨胀系数大于固体的热膨胀系数 |
| 能耗 | 显然相对很高 | 显然相对很少 |
| 过程 | 复杂 | 简单 |
| 后续污染 | 潜在污染多 | 无 |
可见尽管二者都涉及加热和冷却，但采用的温度不同，手段，具体过程都有差异，导致的结果也不相同。
具体实施方式
实施例1、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：粘石英埚底料是指粘附在石英坩埚上的硅料，操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于电阻加热设备中；
(2)调节加热温度为1400℃，在1400℃的温度下保温10分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：100；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料自动分离。
实施例2、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于感应加热设备中；
(2)调节频率为2500MHZ，功率为30000W，温度升至1300℃后保温5分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：50；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料自动或手动剥离。
实施例3、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于感应加热设备中；
(2)调节频率为2500MHZ，功率为20000W，温度升至1200℃后保温8分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：20；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料自动或手动剥离。
实施例4、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于微波加热设备中；
(2)调节微波频率为2450MHZ，微波输出功率为5000W，微波加热15分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：15；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料自动或手动剥离。
实施例5、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于红外加热设备中；
(2)调节红外输出功率10000W，温度升至1000℃后保温20分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：10；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料自动或手动剥离。
实施例6、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于红外加热设备中；
(2)调节红外输出功率8000W，温度升至900℃后保温30分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：9；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，90％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余10％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用振动磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例7、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于电阻加热设备中；
(2)调节加热温度为900℃，在900℃的温度下保温40分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：8；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，80％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余20％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用球磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例8、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于微波加热设备中；
(2)调节微波频率为2450MHZ，微波输出功率2000W，微波加热30分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：7；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，90％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余10％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用超声波振动来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例9、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于微波加热设备中；
(2)调节微波频率为2450MHZ，微波输出功率1000W，微波加热60分钟；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：6；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，70％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余30％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用振动磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例10、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于电阻加热设备中；
(2)调节加热温度为500℃，在500℃的温度下保温3小时；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：5；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，60％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余40％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用球磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例11、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于电阻加热设备中；
(2)调节加热温度为400℃，在400℃的温度下保温12小时；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：5；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，50％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余50％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用球磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例12、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于电阻加热设备中；
(2)调节加热温度为200℃，在200℃的温度下保温24小时；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却，冷却介质与粘石英埚底料的体积比为1：5；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，50％的粘石英埚底料实现石英与硅料自动分离或手动剥离，将剩余50％难实现手动剥离的粘石英埚底料，采用超声波振动来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离。
实施例13、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：采用振动磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离，其余同实施例7、8、10、11、12中的任意实施例。
实施例14、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为10Hz，时间为20分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例15、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为12Hz，时间为15分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例16、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为14Hz，时间为10分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例17、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为15Hz，时间为8分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例18、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为16Hz，时间为6分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例19、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为20Hz，时间为5分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例20、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为25Hz，时间为3分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例21、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：振动磨的频率为30Hz，时间为1分钟，其余同实施例6、9、13中的任意实施例。
实施例22、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：采用球磨来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离，其余同实施例6、8、9、12中的任意实施例。
实施例23、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为50rpm，时间为20分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例24、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为100rpm，时间为15分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例25、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为200rpm，时间为10分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例26、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为300rpm，时间为5分钟，其余同实施例15。
实施例27、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为400rpm，时间为4分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例28、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为500rpm，时间为3分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例29、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：球磨的转速为600rpm，时间为2分钟，其余同实施例7、10、11、22中的任意实施例。
实施例30、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：采用超声波振动来实现粘石英埚底料中石英与硅料分离，其余同实施例6、7、9、10、11中的任意实施例。
实施例31、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为15KHz，振动时间为20分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例32、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为20KHz，振动时间为15分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例33、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为25KHz，振动时间为10分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例34、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为30KHz，振动时间为8分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例35、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为35KHz，振动时间为5分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例36、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为40KHz，振动时间为1分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例37、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：超声波振动的频率为40KHz，振动时间为1分钟，其余同实施例8、12、30中的任意实施例。
实施例38、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：冷却介质是温度比放入的粘石英埚底料的温度低的空气，其余同实施例1-37中的任意实施例。
实施例39、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：冷却介质是温度比放入的粘石英埚底料的温度低的水，其余同实施例1-37中的任意实施例。
实施例40、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：冷却介质是温度比放入的粘石英埚底料的温度低的盐水，其余同实施例1-37中的任意实施例。
实施例41、一种粘石英埚底料的回收方法，其中：冷却介质是温度比放入的粘石英埚底料的温度低的矿物油，其余同实施例1-37中的任意实施例。
Claims (13)
1、一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：粘石英埚底料是指粘附在石英坩埚上的硅料，将粘石英埚底料通过加热和冷却两个步骤，将石英与硅料分离。
2、如权利要求1所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于操作步骤为：
(1)将粘石英埚底料放置于加热设备中；
(2)加热；
(3)取出粘石英埚底料，在冷却介质中冷却；
(4)石英与硅料的接触界面开裂，实现石英与硅料分离。
3、如权利要求1或2所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：冷却介质的温度比放入的粘石英埚底料的温度低，冷却介质可以是液体或气体。
4、如权利要求1或2或3所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：冷却介质可以是温度比放入的粘石英埚底料的温度低的空气、水、盐水、矿物油或其他介质中的任意一种或几种。
5、如权利要求4所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：粘石英埚底料与冷却介质的体积比为1：5-100。
6、如权利要求1或2任意一项所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：加热的方式可以是电阻加热、微波加热、红外加热、感应加热或其他具有加热功能性质方式中的任意一种。
7、如权利要求1或2所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：加热温度是200℃-1400℃。
8、如权利要求1或2所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：加热时间为5分钟-24小时。
9、如权利要求2所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：在第(4)步骤后增加第(5)第步骤：振动。
10、如权利要求2所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：在第(4)步骤后增加第(5)第步骤：转动。
11、如权利要求9所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：振动采用振动磨的方式，振动磨的振动频率为：10-30Hz，振动时间为：1-20分钟。
12、如权利要求9所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：振动采用超声波振动的方式，超声波振动频率为15-40KHz，振动时间为：1-20分钟。
13、如权利要求10所述的一种粘石英埚底料的回收方法，其特征在于：转动采用球磨的方式，球磨的转动频率为：50-800rpm，转动时间为：1-20分钟。
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Assignee: Jiangxi Saiwei LDK Photovoltaic Silicon Technology Co., Ltd. Assignor: LDK Solar Co., Ltd. Contract record no.: 2011360000049 Denomination of invention: Method for recovering bottom material adhered to quartz crucible Granted publication date: 20110420 License type: Exclusive License Open date: 20090527 Record date: 20110616 |
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