CN101434529B - 藜芦酮的化学合成配方及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种藜芦酮的化学合成配方及工艺。其技术方案是：主要由以下重量份的组分制成：A)3，4-二甲氧基苯甲醛200-300份；B)2-氯丙酸甲酯230-265份；C)饮用水1600-2000份；D)液碱(30％)250-300份；E)盐酸(36％)450-520份；F)甲苯700-825份；G)碳酸钠 20-30份；H)氯化钠5-13份；I)甲醇钠280-320份。有益效果是：本发明提供的配方及工艺已经通过工业化试验，在产品收率方面提高了很大一块，达到了预期的99％以上，产品质量也上了一个新的台阶。

Description

藜芦酮的化学合成配方及工艺

一、技术领域：

本发明涉及一种藜芦酮的制作工艺，特别涉及一种藜芦酮的化学合成配方及工艺。

二、背景技术：

藜芦酮化学名称为3，4-二甲氧基苯丙酮。是一种合成香料，也是一种重要的医药中间体，是制神经类药物的主要原料，用途很广。

目前，国内外生产厂家不多，生产方法都用藜芦醛缩合水解法来制取，方法类同，但产品的收率及产品纯度有很大的差别，最高的收率在96％，这样就造成了一些企业赢利，而有些企业亏损的不平衡局面。现在藜芦醛与藜芦酮对比，市场价格相差不是很大。做藜芦酮如果收率、纯度不高就没有利润，只能是藜芦醛产品的利润后移。所以好多科研机构、大型生产企业都在花重金研究细节工艺做法及新的工艺路线。努力提高产品的收率及纯度，到现在还没有新的工艺路线工业化。

三、发明内容：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种藜芦酮的化学合成配方及工艺，在产品收率方面提高到了预期的99％以上，产品质量也大大提高。

一种藜芦酮的化学合成工艺，主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛200-300份；B)2-氯丙酸甲酯230-265份；C)饮用水1600-2000份；D)液碱30％：250-300份；E)盐酸36％：450-520份；F)甲苯700-825份；G)碳酸钠20-30份；H)氯化钠5-13份；I)甲醇钠280-320份；

其合成工艺主要由以下步骤制成：

(1)向混料釜中加入3，4-二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2-氯丙酸甲酯，升温搅拌，将混合液抽至高位槽；

(2)将反应釜底阀关闭，并加入甲苯700-825份和固体甲醇钠280-320份；

(3)通冷盐水，并搅拌冷却，慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加完后，在此温度下，保温8h-8.5h，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯；

(4)加入饮用水和液碱，加热到95℃-105℃，保温搅拌，并慢慢加入盐酸450-520份，温控在20℃；

(5)加完后，再升温到100℃，回流反应5-10小时，用循环水降温到40℃，停止搅拌，静置分层；下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯搅拌，静置分层，将上层油合并于洗涤釜中，加入碳酸钠溶液和氯化钠，搅拌静置分层；

(6)下层入废水处理釜，上层再加入饮用水和氯化钠，搅拌静置分层，将油层洗涤到PH＝6-7；

(7)将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温、减压蒸馏甲苯到基本蒸干；

(8)将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，蒸去前馏分130℃以下，收集正馏分130℃以上，即得藜芦酮。

上述较佳的组分主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛        工业级98％       250份；

B)2-氯丙酸甲酯               工业级99％       245份；

C)饮用水                     食用级           1925份；

D)液碱(30％)                 工业级离子膜     280份；

E)盐酸(36％)                 工业级           495份；

F)甲苯                       工业级(无水)     1345份；

G)碳酸钠                     工业级           25份；

H)氯化钠                     工业级           13份；

I)甲醇钠                     工业级           295份。

本发明的有益效果是：本发明提供的配方及工艺已经通过工业化试验，在产品收率方面提高了很大一块，达到了预期的99％以上，产品质量也上了一个新的台阶。

四、附图说明：

附图1是本发明的结构示意图。

五、具体实施方式：

实施例1：主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛        工业级98％        250kg；

B)2-氯丙酸甲酯               工业级99％        245kg；

C)饮用水                     食用级            1925kg；

D)液碱(30％)                 工业级离子膜      280kg；

E)盐酸(36％)                 工业级            495kg；

F)甲苯                       工业级(无水)      1345kg；

G)碳酸钠                     工业级            25kg；

H)氯化钠                     工业级            13kg；

I)甲醇钠                     工业级            295kg。

其具体的制作工艺是：

(1)向混料釜中加入3，4-二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2-氯丙酸甲酯，升温到60℃±2℃，搅拌45分钟，将混合液抽至高位槽；

(2)将反应釜底阀关闭，在此中加甲苯745kg，然后加入固体甲醇钠295kg；

(3)通冷盐水，并搅拌冷却到5℃±2℃；

(4)慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加温度控制在5℃±2℃；

(5)滴加完后，在此温度下，保温8h-8.5h；

(6)保温反应结束后，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯，终温125℃，然后用循环水降温到80℃±2℃；

(7)加入饮用水1625kg和液碱280kg，加热到95℃-105℃，保温搅拌5小时；

(8)再降温到50℃，再用冰盐水降温到20℃；

(9)在搅拌下，在慢慢加入盐酸495kg，温控在20℃；

(10)加完后，再升温到100℃，回流反应8小时；

(11)反应结束后，用循环水降温到40℃，停止搅拌，静置45分钟，分层；

(12)下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯600kg，搅拌45分钟；

(13)静置45分钟分层，将上层油合并于洗涤釜中；

(14)以上油中加3％的碳酸钠溶液500kg和氯化钠5kg，搅拌45分钟，静置45分钟，分层；

(15)下层入废水处理釜，上层再加入饮用水300kg和8kg氯化钠，搅拌45分钟，静置45分钟，分层，将油层洗涤到PH＝6-7；

(16)将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温到110℃，减压蒸馏甲苯到基本蒸干，到130℃；

(17)将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，设置温度为205-215℃，蒸去前馏分130℃以下，收集正馏分130℃以上，即得精品藜芦酮。

实施例2：主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛       工业级98％      200kg；

B)2-氯丙酸甲酯              工业级99％      230kg；

C)饮用水                    食用级          1600kg；

D)液碱(30％)                工业级离子膜    250kg；

E)盐酸(36％)                工业级          450kg；

F)甲苯                      工业级(无水)    700kg；

G)碳酸钠                    工业级          20kg；

H)氯化钠                    工业级          5kg；

I)甲醇钠                   工业级         280kg。

制作方法同实施例1。

实施例3：主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛     工业级98％      300kg；

B)2-氯丙酸甲酯            工业级99％      265kg；

C)饮用水                  食用级          2000kg；

D)液碱(30％)              工业级离子膜    300kg；

E)盐酸(36％)              工业级          520kg；

F)甲苯                    工业级(无水)    825kg；

G)碳酸钠                  工业级          30kg；

H)氯化钠                  工业级          13kg；

I)甲醇钠                  工业级          320kg。

制作方法同实施例1。

Claims (1)

1.一种藜芦酮的化学合成工艺，其特征是：主要由以下重量份的组分制成：

A)3，4-二甲氧基苯甲醛200-300份；B)2-氯丙酸甲酯230-265份；C)饮用水1600-2000份；D)液碱30％：250-300份；E)盐酸36％：450-520份；F)甲苯700-825份；G)碳酸钠20-30份；H)氯化钠5-13份；I)甲醇钠280-320份；

其合成工艺主要由以下步骤制成：

(1)向混料釜中加入3，4-二甲氧基苯甲醛，搅拌下加入2-氯丙酸甲酯，升温搅拌，将混合液抽至高位槽；

(2)将反应釜底阀关闭，并加入甲苯700-825份和固体甲醇钠280-320份；

(3)通冷盐水，并搅拌冷却，慢慢加入已配制好的在高位槽的混合液，滴加完后，在此温度下，保温8h-8.5h，开启真空，缓慢升温，减压蒸馏回收甲苯；

(4)加入饮用水和液碱，加热到95℃-105℃，保温搅拌，并慢慢加入盐酸450-520份，温控在20℃；

(5)加完后，再升温到100℃，回流反应5-10小时，用循环水降温到40℃，停止搅拌，静置分层；下层为红棕色油状液体分入洗涤釜，上层水层加入甲苯搅拌，静置分层，将上层油合并于洗涤釜中，加入碳酸钠溶液和氯化钠，搅拌静置分层；

(6)下层入废水处理釜，上层再加入饮用水和氯化钠，搅拌静置分层，将油层洗涤到PH＝6-7；

(7)将油层转入蒸馏釜中，常压蒸馏回收有水甲苯，开启搅拌，缓缓升温、减压蒸馏甲苯到基本蒸干；

(8)将脱溶后的藜芦酮粗品抽至蒸馏釜，开启高真空，开启油加热系统，蒸去前馏分130℃以下，收集正馏分130℃以上，即得藜芦酮。

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