CN101431145B - 一种柔性有机光电子器件用基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性光电子器件用基板，包括柔性衬底，其特征在于，所述柔性衬底表面设置有粘结层和导电薄膜，所述导电薄膜沉积在粘结层的表面，所述粘结层材料是需要紫外固化的阳离子型紫外光固化胶粘剂，阳离子型紫外光固化胶粘剂原料包括以下成份：环氧树脂或改性环氧树脂、稀释剂和阳离子光引发剂。该基板解决了由于柔性衬底表面能低导致沉积的导电薄膜与衬底的附着性差的问题，提高了衬底对水氧的阻隔性能，同时对衬底表面起到良好的平滑作用；该制备方法简单、有效，能够大大降低基板的生产成本和工艺难度，并提高了基板阵列化刻蚀过程中的良品率。
Description
技术领域
本发明涉及有机光电子器件技术领域，具体涉及一种柔性有机光电子器件用基板及其制备方法。
背景技术
光电子技术是继微电子技术之后迅速发展的科技含量很高的产业。随着光电子技术的快速发展，太阳能电池、光影像感测器、电浆平面显示器、电致发光显示器、薄膜晶体管以及液晶显示器面板等光电子产品，都逐渐发展成熟，它们大大改善了人类的生活。同时，光电子信息技术在社会生活各个领域的广泛应用，也创造了日益增长的巨大市场。发达国家都把光电信息产业作为重点发展的领域之一，光电子信息领域的竞争正在世界范围展开。
有机材料在光电子器件中的广泛应用为光电子技术的发展起到了推波助澜的作用。自1987年，美国柯达公司邓青云等人在总结前人的基础上发明了三明治结构有机电致发光器件后，有机光电子器件进入高速发展的时期。有机材料被广泛应用于光电探测、太阳能电池、显示器件等领域。通过有机材料的应用，光电子器件的生产成本大幅度降低，性能有了很大提高。
目前，有机光电子器件大都是制备在刚性衬底(如玻璃或硅片上)，他们虽具有优良的器件性能，但抗震动、抗冲击的能力较弱，重量相对较重，携带不甚方便，在某些场合的应用受到很大的限制。人们开始试图将有机光电子器件沉积在柔性衬底上而不是玻璃衬底上。也许不久的将来，我们可以把计算机显示器卷入一只钢笔中随身携带；可以把太阳能电池制作在可穿戴式手机和掌上电脑上，利用阳光为便携式设备供电；可以把把柔性TFT制作成无线射频识别标识技术的塑料标签，检测不同气体、溶液体系离子的含量。
用柔性衬底代替刚性衬底的好处是产品更轻、不易破碎、所占空间小且更便于携带。但是，尽管有这些优点，用柔性衬底代替刚性衬底还存在许多限制，柔性器件的制备仍然有许多基础问题需要解决。例如，首先，由于与刚性衬底相比，柔性衬底的表面能低，所以，相对要沉积的薄膜它的附着性较差，此外柔性衬底的表面平整性也远不及玻璃衬底。而且有机光电子器件的电极材料在含氧的环境中极易被氧化，从而导致器件性能的下降；有机材料对杂质、氧、水都非常敏感，很容易被污染从而降低器件效率。柔性基板阻隔水氧的性能就显得极为重要。
通常，为了获得附着性良好的柔性有机光电子器件用基板，会采用机械抛光、电化学抛光或沉积致密无机薄膜等常规的方法对柔性衬底进行处理后再制作导电薄膜，这些方法需要特殊的设备且工艺难度较大，提高了基板的生产成本；另一方面，利用常规的方法制备的柔性导电基板，导电薄膜或图案化的电极与基板之间接合力低，很容易发生剥离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种柔性有机光电子器件用基板及其制备方法，该基板解决了由于柔性衬底表面能低导致沉积的薄膜与衬底的附着性差的问题，提高了衬底对水氧的阻隔性能，同时对衬底表面起到良好的平滑作用；该制备方法简单、有效，能够大大降低基板的生产成本和工艺难度，大幅度提高基板阵列化过程中的良品率。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：构造一种柔性光电子器件用基板，包括柔性衬底，其特征在于，所述柔性衬底表面设置有粘结层和导电薄膜，所述导电薄膜沉积在粘结层的表面，所述粘结层材料是需要紫外光固化的阳离子型紫外光固化胶粘剂，阳离子型紫外光固化胶粘剂原料包括以下成份：
环氧树脂或改性环氧树脂 90～99.5％
稀释剂 0.4～8％
阳离子光引发剂 0.1～3％
所述稀释剂包括活性环氧树脂稀释剂、环醚、环内酯和乙烯基醚单体，所述阳离子光引发剂包括二芳基碘鎓盐和三芳基碘鎓盐。
按照本发明所提供的柔性光电子器件用基板，其特征在于，所述柔性衬底是超薄玻璃、金属箔和聚合物薄膜中的一种。
按照本发明所提供的柔性光电子器件用基板，其特征在于，所述粘结层是单层结构或者双层结构或者多层结构；双层结构包括：底层采用的胶粘剂，制备于柔性衬底上，顶层采用的胶粘剂，制备于底层胶粘剂上，并且底层胶粘剂浓度与顶层胶粘剂浓度相同或者不同，底层胶粘剂成分与顶层胶粘剂成分相同或者不同，底层胶粘剂形成的粘结层厚度与顶层胶粘剂形成的粘结层厚度相同或者不同；多层结构是双层结构的M次重复或者是单层结构的N次重复，其中100＞M＞1，200＞N＞1。
一种柔性光电子器件用基板的制备方法，包括以下步骤：
①先对柔性衬底进行彻底的清洗，清洗后干燥；
②将柔性衬底表面涂覆粘结层材料；
③再将衬底上制备导电薄膜；
④测试基板的透过率、导电性、表面形貌等各项参数；
对于胶粘剂的紫外光固化分别在步骤②和/或步骤④结束时实施。
按照本发明所提供的柔性光电子器件用基板的制备方法，其特征在于，步骤②中，粘结层直接制备于柔性衬底上，或者经过有机溶剂稀释后制备于柔性衬底上；所述粘结层和导电薄膜是通过真空蒸镀、离子团束沉积、离子镀、直流溅射镀膜、RF溅射镀膜、离子束溅射镀膜、离子束辅助沉积、等离子增强化学气相沉积(其中等离子增强化学气相沉积中的等离子发生器是射频激发、直流放电、微波等离子和电子回旋共振中的一种)、高密度电感耦合式等离子体源化学气相沉积(HD-ICP-CVD)、触媒式化学气相沉积(Cat-CVD)、磁控溅射、电镀、旋涂、浸涂、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成。
按照本发明所提供的柔性光电子器件用基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对柔性衬底进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶10稀释的胶粘剂搅拌20小时后，旋涂在柔性衬底表面，转速为2000～3000转/秒，时长60秒，膜厚为100纳米；
③对基板表面进行紫外固化处理30秒；
④将基板放入真空室，在室温条件下，通过DC磁控溅射的手段，在100瓦功率条件下在基板表面溅射100纳米厚的透明导电薄膜；
⑤将镀有导电薄膜的基板再次进行紫外固化处理60秒；
⑥测试基板的透过率、表面形貌各项参数。
本发明的有益效果在于：1)采用粘结层，提高柔性衬底表面的平整度，获得表面性能更加理想的导电薄膜；2)粘结层的粘结性能提高了柔性衬底和导电薄膜之间的附着能力，从而提高导电薄膜的刻蚀性能，达到改善有机光电子器件性能的目的；3)在制备导电薄膜后对衬底进行适当的固化处理，使得粘结层形成致密结构，阻隔水氧进入器件内部，提高了器件的性能和寿命；4)采用本发明中提供的各种优选比例和工艺参数，能够获得更优的实现效果；5)采用本发明中提供的制备方法能够大大降低基板的生产成本和工艺难度。
附图说明
图1是本发明所提供的柔性有机光电子器件用基板及其制备结构示意图；
图2是本发明所提供的实施例1中所述基板的透过率测试曲线；
图3是本发明所提供的实施例5的结构示意图。
其中，1、柔性衬底，2、粘结层，3、导电薄膜，21、第一粘结层，22、第二粘结层。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的技术方案是提供一种柔性有机光电子器件用基板，如图1所示，器件的结构包括柔性衬底1，粘结层2，导电薄膜3，其中粘结层2位于柔性衬底1表面，导电薄膜3位于粘结层2表面。
本发明中柔性衬底1为粘结层和导电薄膜的依托，它有较好的弯折性能，有一定的防水汽和氧气渗透的能力，有良好的化学稳定性和热稳定性。它可以是超薄玻璃、聚合物薄膜或金属箔，聚合物薄膜采用聚酯类、聚烯类化合物中的一种材料，金属箔采用不锈钢或其它一些合金箔材料。
本发明中粘结层2作为柔性衬底和导电薄膜的中间层，它要求有较好的平整性、可见光透过性以及良好的附着性，通常采用胶粘剂等有机粘合剂材料。
本发明中导电薄膜3通常采用金属氧化物(如氧化铟锡ITO，氧化锌ZnO等)、有机导电聚合物(如PEDOT:PSS，PANI等)或其它一些金属导电材料(如金、铜、银、铂等)。
如图3所示，本发明中的粘结层21采用胶粘剂，旋涂于柔性衬底上，本发明中的粘结层22采用胶粘剂，旋涂于第一粘结层21上，但是第一粘结层21和第二粘结层22使用的胶粘剂成分相同或者不同，浓度相同或者不同，形成的粘结层厚度相同或者不同。
本发明中各成分说明如下：
阳离子型光固化体系主要利用芳香族重氮盐、芳香族碘鎓盐、芳香族锍盐在紫外线照射下光解产生质子酸，质子酸再引发单体进行阳离子聚合。与自由基固化体系相比，它具有固化收缩率小、不受各种氧的阻聚作用以及若没有亲核杂质存在，一旦引发，聚合就会长期继续下去等优点。但是，光引发剂在光照射时释放出的质子酸，对胶结基体会产生腐蚀作用。理论上，凡能进行阳离子聚合的单体都可以用于阳离子固化，但是，目前最常用的是各种环氧树脂或改性环氧树脂。各种活性环氧树脂稀释剂以及各种环醚、环内酯、乙烯基醚单体等都可以作为光固化树脂的稀释剂，阳离子光引发剂有二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、三芳基硒鎓盐等。目前，围绕着这一体系的研究越来越多，例如有报导利用含氟以及不含氟的混合树脂在上述阳离子引发剂引发，制得了低收缩率且折射率可调的精密胶粘剂；在光盘制作中，利用阳离子引发的环氧树脂制得的胶粘剂在85℃、相对湿度为95％的实验条件下，96h无侵蚀现象发生；在中空装置的组装时，利用锍盐引发的脂肪族和双酚D一型混合环氧树脂，可以制得低线膨胀系数且具有良好防潮性的胶粘剂。
1、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)
2、芳茂铁盐、有机铝络合物/硅烷体系、二烷基苯酸甲基硫鎓盐
3、三芳基硫鎓六氟磷酸盐阳离子光引发剂-桐油改性酚醛环氧树脂(TMPE)和E-44环氧树脂复配体系的阳离子光固化反应.通过凝胶率的测定研究了各种条件对光固化速度的影响，并利用红外光谱分析了该反应体系光固化反应前后涂膜结构。结果表明，光引发剂的种类和浓度可以有效地改变光固化速度，10-(4-联苯基)-2-异丙基-9-硫杂蒽酮六氟磷酸盐(Omnicat 550)和13，6-乙氧化双季戊四醇与10-(2-羧甲氧基-4联苯基)-2-异丙基-9-硫化蒽酮六氟磷酸盐(Omnicat 650)的引发活性优于4，4-二甲基-二苯基碘翁六氟磷酸盐(Omnicat440)，且与其浓度成比例；蒽、过氧化苯甲酰(BPO)等光敏化剂对体系有一定的增感作用，而吩噻嗪作用不明显；不同种类的环氧及乙烯基醚类活性稀释剂对光固化速度有较大影响；随着树脂配比中环氧基团浓度的增加光固化速度增大；该体系表现出“后固化”现象。
采用本发明制备的柔性有机光电子器件用基板结构，举例如下：
①柔性聚合物薄膜/粘结层/ITO；
②柔性金属箔/粘结层/ITO；
③柔性超薄玻璃/粘结层/ITO；
④柔性聚合物薄膜/粘结层/ZnO；
⑤柔性金属箔/粘结层/PEDOT:PSS；
⑥柔性超薄玻璃/粘结层/银；
⑦柔性聚合物薄膜/粘结层/铜；
⑧柔性聚合物薄膜/第一层粘结层/第二层粘结层/铜。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
如图1所示基板结构，柔性衬底1采用柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物(PET)衬底，粘结层2采用单层粘结层，导电薄膜3为DC磁控溅射的ITO透明导电薄膜。透过率测试曲线如图2所示。
制备方法如下：
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对PET衬底进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶10稀释的胶粘剂搅拌20小时后，旋涂在PET表面，转速为2000转/秒，时长一分钟，膜厚约为100纳米，其中胶粘剂原料配比如下：
环氧树脂或改性环氧树脂 96％
稀释剂 3％
阳离子光引发剂 1％；
③对基板表面进行紫外固化处理30秒；
④将基板放入真空室，在室温条件下，通过DC磁控溅射的手段，在100瓦功率条件下在PET基板表面溅射100纳米厚的ITO透明导电薄膜；
⑤将镀有导电薄膜的基板再次进行紫外固化处理60秒；
⑥测试基板的透过率、表面形貌等各项参数。
实施例2
如图1所示基板结构，柔性衬底1采用柔性金属箔，粘结层2采用单层胶粘剂，导电薄膜3为DC磁控溅射的ITO透明导电薄膜。
制备方法如下：
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对柔性金属箔进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶1稀释的胶粘剂搅拌30小时后，旋涂在柔性金属箔表面，转速为3000转/秒，时长1分钟，膜厚约为200纳米，其中胶粘剂原料配比如下：
环氧树脂或改性环氧树脂 92％
稀释剂 5％
阳离子光引发剂 3％；
③对基板表面进行紫外固化处理30秒；
④将基板放入真空室，在室温条件下，通过DC磁控溅射的手段，在100瓦功率条件下在柔性金属箔表面溅射200纳米厚的ITO透明导电薄膜；
⑤将镀有导电薄膜的基板再次进行紫外固化处理180秒。
实施例3
如图1所示基板结构，柔性衬底1采用PET衬底，粘结层2采用单层胶粘剂，导电薄膜3为热蒸发方法制备的金属导电薄膜。
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对PET衬底表面进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶10稀释的胶粘剂搅拌20小时后，旋涂于PET表面，转速为2000转/秒，时长一分钟，膜厚约为100纳米；
③对基板表面进行紫外光照射30秒；
④将基板放入真空室，在室温条件下，用热蒸发的方法，在PET基板表面蒸镀100纳米厚的金属导电薄膜；
⑤将基板从真空室取出后，用紫外光照射60秒使得涂敷的胶粘剂进一步固化。
实施例4
如图1所示基板结构，柔性衬底1采用PET衬底，粘结层2采用单层胶粘剂，导电薄膜3为聚合物PEDOT:PSS导电薄膜。
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对PET衬底表面进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶1稀释的胶粘剂搅拌20小时后，旋涂于PET表面，转速为2000转/秒，时长一分钟，膜厚约为100纳米；
③对基板表面进行胶粘剂固化处理30秒；
④在基板表面旋涂100纳米厚的聚合物PEDOT:PSS导电薄膜；
⑤基板放入烘箱在60摄氏度下烘烤30分钟；
⑥用紫外光照射基板60秒使得涂敷的胶粘剂再次固化。
实施例5
如图3所示基板结构，柔性衬底1采用PET衬底，粘结层2采用双层胶粘剂，导电薄膜3为DC磁控溅射的ITO透明导电薄膜。
①利用洗涤剂、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水对PET衬底表面进行超声清洗，清洗后用干燥氮气吹干；
②将同乙醇进行1∶1稀释的胶粘剂搅拌30小时后，旋涂于PET表面，转速为4000转/秒，时长一分钟，膜厚约为100纳米，作为第一层粘结；
③对基板表面进行胶粘剂固化处理60秒；
④将同乙醇进行1∶10稀释的胶粘剂搅拌20小时后，旋涂于已附有一层粘结的PET柔性衬底表面上，转速为2000转/秒，时长一分钟，膜厚约为100纳米，作为第二层粘结；
⑤对基板表面进行紫外光照射30秒；
⑥将基板放入真空室，在室温条件下，通过DC磁控溅射的手段，在100瓦功率条件下在PET基板表面溅射100纳米厚的ITO透明导电薄膜；
⑦将镀有导电薄膜的基板再次进行紫外固化处理60秒。
Claims (5)
1.一种柔性光电子器件用基板，包括柔性衬底，其特征在于，所述柔性衬底表面设置有粘结层和导电薄膜，所述导电薄膜沉积在粘结层的表面，所述粘结层材料是需要紫外光固化的阳离子型紫外光固化胶粘剂，阳离子型紫外光固化胶粘剂原料包括以下成份：
环氧树脂或改性环氧树脂 90～99.5％
稀释剂 0.4～8％
阳离子光引发剂 0.1～3％
所述稀释剂包括活性环氧树脂稀释剂、环醚、环内酯和乙烯基醚单体，所述阳离子光引发剂包括二芳基碘鎓盐和三芳基碘鎓盐。
2.根据权利要求1所述的柔性光电子器件用基板，其特征在于，所述柔性衬底是金属箔和聚合物薄膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的柔性光电子器件用基板，其特征在于，所述粘结层是单层结构或者双层结构或者多层结构；双层结构包括：底层采用的胶粘剂，制备于柔性衬底上，顶层采用的胶粘剂，制备于底层胶粘剂上，并且底层胶粘剂浓度与顶层胶粘剂浓度相同或者不同，底层胶粘剂成分与顶层胶粘剂成分相同或者不同，底层胶粘剂形成的粘结层厚度与顶层胶粘剂形成的粘结层厚度相同或者不同；多层结构是双层结构的M次重复或者是单层结构的N次重复，其中100＞M＞1，200＞N＞1。
4.一种柔性光电子器件用基板的制备方法，包括以下步骤：
①先对柔性衬底进行彻底的清洗，清洗后干燥；
②将柔性衬底表面涂覆粘结层材料，所述粘结层材料是需要紫外光固化的阳离子型紫外光固化胶粘剂，阳离子型紫外光固化胶粘剂原料包括以下成份：
环氧树脂或改性环氧树脂 90～99.5％
稀释剂 0.4～8％
阳离子光引发剂 0.1～3％
所述稀释剂包括活性环氧树脂稀释剂、环醚、环内酯和乙烯基醚单体，所述阳离子光引发剂包括二芳基碘鎓盐和三芳基碘鎓盐；
③再将衬底上制备导电薄膜；
④测试基板的各项本征参数和光电性能；
对于胶粘剂的紫外光固化分别在步骤②和/或步骤④结束时实施。
5.根据权利要求4所述的柔性光电子器件用基板的制备方法，其特征在于，步骤②中，粘结层直接制备于柔性衬底上，或者经过有机溶剂稀释后制备于柔性衬底上；所述粘结层和导电薄膜是通过真空蒸镀、离子团束沉积、离子镀、直流溅射镀膜、RF溅射镀膜、离子束溅射镀膜、离子束辅助沉积、等离子增强化学气相沉积、高密度电感耦合式等离子体源化学气相沉积、触媒式化学气相沉积、磁控溅射、电镀、旋涂、浸涂、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成。
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