CN101408443B - 高聚物熔体体积流量测定装置及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高聚物熔体体积流量测定装置及其测定方法。其特点是该装置的狭缝流道或conduit流道(4)的一端与流道动力机构(1)连接，另一端与熔体外流道(5)连接，外流道通过回路流道(8)与流道动力机构连接，狭缝流道或conduit流道中设温度传感器(7)和多个压力传感器(2、3)，温度传感器和多个压力传感器分别与温度和数据收集处理系统(6)连接。动力机构推动高聚物熔体以一定的流速进入流道，通过两个压力传感器来测定流体经过的时间。根据流道的几何尺寸和经过的时间就可得到高聚物在流道中的体积流量。本发明是直接测定高聚物熔体在流道中的体积流量，不受压力和流道尺寸变化的影响。本发明提供了一种可改善和提高高聚物流变测量精度的方法。
Description
技术领域：
本发明涉及高聚物熔体体积流量测定装置及其测定方法，属于高聚物流变测量学领域。
背景技术：
高聚物流变学在高聚物成型加工中占有非常重要的地位。在材料的选择和使用、加工工艺条件的确定和优化、加工设备的制造和成型模具的设计以及产品质量的改善和提高等方面都需要有高聚物熔体的流动行为的测定分析数据。在高聚物流变分析测量中主要使用毛细管、狭缝和旋转式的流变仪。对于牛顿流体的流变测量，可以根据哈根-泊肃叶(Hagen-Poiseuille)方程来计算。
η＝π*R4*ΔP/(8*Q*L)
η＝熔体的粘度
Q＝体积流量
ΔP＝流体流经流道两端的压差
R＝毛细管流道的半径；L＝毛细管流道的长度
对于非牛顿流体的流变测量，由于其粘度随剪切变化的复杂性，则要对该公式所得到的粘度进行修正。无论是牛顿流体还是非牛顿流体，它们的流变测量都涉及到两个很重要的参数：一个是流道两端的压差ΔP，另一个是流道中的体积流量Q。在流变仪中对于压差的测定一般是在流道的一端安装压力传感器，另一端直接以大气压为准，或者在流道两端同时安装压力传感器来测定流体流经流道两端所产生的压差。对于高聚物体积流量的测定则有不同的方法：
在较早以前，人们是通过称量在一定时间内挤出物的质量，再由挤出物的已知密度来换算成挤出物的体积流量。由于挤出物的称量通常是在常温下操作完成，所以这样所得到的体积流量并非为在挤出条件下(温度、压力)真实的体积流量。
美国标准(ASTM D1238)和中国标准(GB 3682-2000)报道的是通过测定在规定的时间内活塞移动的距离或测定活塞移动规定的距离所用的时间和活塞或料筒的截面积来计算熔体的体积流量。按照标准可以较准确测出在不同温度和压力下高聚物熔体在料筒中流动的体积流量。
美国专利(US3,203,225，4,539,873)报道了通过精确测定压料杆的下降速度和由料筒的直径来计算出高聚物熔体的体积流量，再用高聚物熔体在料筒中的体积流量代替在毛细管中的体积流量。以上三种方法必须假定高聚物熔体是不可压缩的情况下才可以成立，而实际上，高聚物熔体是一个粘弹流体。当高聚物熔体从料筒进入毛细管时，受挤压所造成流体的压缩是不可避免的，这必然会导致高聚物熔体的体积变化，即体积流量的改变。否则，高聚物熔体在挤出毛细管口模时就不会出现熔体膨胀的现象。
美国专利(US3,048,030，3,138,950，4,241,602和6,691,561)和中国专利(CN1418310A)报道的是高聚物熔体先通过计量泵(齿轮泵)，再由计量泵以一定的转速将流体打入毛细管或狭缝流道或conduit(细管)流道中，使其以一定流速在流道中流动并形成一定的压力降。通过计量泵的转速来确定高聚物熔体的体积流量。这种测量方法存在两个缺点：一，它不是直接测量流道中流体的体积流量，高聚物熔体为可压缩流体，在流经不同尺寸的流道和经受不同压力时都会有体积的变化，这就会给高聚物熔体体积流量的精确测量引入较大误差。二，计量泵的计量可靠性和准确性是随计量泵的设计原理、制造精度和校正方法而定的，并且随着使用的条件和时间而改变。因此，很难预料和估计这对流道中流体的体积流量的可靠性的影响。
在以往的发明中，测定高聚物熔体体积流量都是采用间接的方法。因为高聚物熔体为非牛顿流体，在压力和流道发生变化时，它的体积也将发生变化，所以这样所测得的流体的体积流量将会存在偏差。因此，有必要找到一种直接的测量高聚物熔体体积流量的方法，来改善和提高高聚物流变测量学的精确度。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高聚物熔体体积流量测定装置及其测定方法，其特点是改善和提高流变仪测定高聚物流变数据的准确性和可靠性。
本发明者发现，利用高聚物熔体所特有的粘弹特性，使其流经狭缝流道或conduit流道时对流道壁产生侧向压力。用压力传感器来感应熔体侧向压力的变化，并记录压力传感器随时间变化的数值。当有熔体经过传感器时，传感器就会产生不为零的示数。在狭缝流道或conduit流道中安装两个或多个压力传感器时，就可以准确地得到高聚物熔体流经狭缝流道或conduit流道中压力传感器之间固定距离所需的时间。对于压力传感器的位置应安装在狭缝流道或conduit流道的两端或流道的中间位置。它们之间的间距根据所测定的温度下高聚物熔体的粘弹性来选择。粘弹性大时压力传感器之间的间距可大一点，反之，间距可小点；更好的方法是在狭缝流道或conduit流道中安装2个以上的压力传感器，那样可以测到更多的数据。根据高聚物熔体流经流道后的侧向压力随流道的衰减情况，选用合适的流道距离，以提高高聚物熔体体积流量的测量范围和精度。由于狭缝流道或conduit流道中两个压力传感器之间的流道或管道体积可以由狭缝流道和conduit流道的几何尺寸得出，从而计算出熔体的体积流量。
本发明的目的由以下技术措施实现
高聚物熔体体积流量测定装置及其测定方法：
高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于该测定装置由推动高聚物熔体进入流道的动力机构(1)，狭缝流道或conduit流道(4)，多个压力传感器(2、3)，温度传感器(7)，熔体外流道(5)，回路流道(8)，温度和数据收集处理系统(6)组成，狭缝流道或conduit流道(4)的一端与流道动力机构(1)连接，狭缝流道或conduit流道的另一端与熔体外流道(5)连接，外流道通过回路流道(8)与流道动力机构连接，狭缝流道或conduit流道中设温度传感器(7)和多个压力传感器(2、3)，温度传感器和多个压力传感器分别与温度和数据收集处理系统(6)连接。
高聚物为单一的高聚物熔体，两种或两种以上的高聚物共混熔体，一种或多种高聚物与填料、助剂和添加剂等组成的复合材料熔体中的任一种。
流道动力机构为活塞注射机，螺杆旋转式挤出机，或齿轮计量泵中的任一种。
多个压力传感器至少为两个，位于流道的两端或流道的中间安装两个或多个，两两构成测试体积流量的装置。
狭缝流道或conduit流道为高压毛细管流变仪中所述的狭缝流道，或挤出机配有的狭缝流变仪所述的狭缝流道或高聚物流体在线分析的各种流变仪所述的狭缝流道或conduit流道。
数据收集处理系统为普通的电信号记录仪，或配有电脑的电信号数据收集处理器，或专门用于压力传感器数据收集处理器，但必须同时记录压力传感器的压力响应值和相应的时间。
高聚物熔体体积流量测定装置的测定方法包括如下步骤：
(1)在恒定的温度下，高聚物熔体进入流道的动力机构(1)后，驱动高聚物熔体以一定流速流经狭缝流道或conduit流道。
(2)记录狭缝流道或conduit流道中两个的压力传感器所感应到的示数和时间。
(3)确定两个压力传感器示数开始有值，压力变化不为零的时间点T1和T2；也可以压力值与对应时间作图，外推到两个压力传感器开始有值的时间点T1和T2。
(4)计算高聚物熔体流经流道中两个压力传感器之间的距离所需要的时间T＝T2-T1。
(5)计算高聚物熔体流经流道中两个压力传感器之间的体积V。
(6)计算高聚物熔体在流道中的体积流量Q＝V/T。
本发明具有如下优点：
(1)本发明是直接测定在产生压差的狭缝流道或conduit流道中的流体体积流量，而不是在间接测量方法中假定流体流动的连续性和流体不可压缩性来推算的流体体积流量。从而消除了流体流经不同流道受挤压时流体可能的体积变化所产生的测量误差干扰。
(2)它比以往通过测定流体质量再由流体密度换算或用计量泵的转数、活塞位移来间接测定计算或推算体积流量要准确的多。
(3)计算简单，所用参数较少，没有引入假定，也无需非牛顿流体校正。
(4)本发明可以测定单一高聚物体系、多种高聚物共混体系和聚合物复合材料体系，将会为提高高聚物流体测量学的准确性和精确性，为高聚物加工设计和优化加工工艺条件提供更精确的数据。
附图说明：
图1为高聚物熔体体积流量测定装置的结构示意图。
1、动力机构，2、3、压力传感器，4、狭缝流道或conduit流道，5、熔体外流道，6、温控和数据收集处理系统，7、温度传感器，8、回路流道。
图2为高密度聚乙烯(6098)在温度190℃、固定流速下的两个压力传感器的示数随时间变化的关系图。可以看出压力的示数从零逐渐增大到稳定的过程。由图中所示两个压力传感器的压力P1和P2随时间的变化关系，外推到压力P1＝P2＝0时，则可以得出流体流经两个压力传感器所用的时间T＝T2-T1＝(0.485-0.016)*60＝28.1(s)；由于流道的几何尺寸是已知固定的，两压力传感器之间的流道体积V可以准确求出，则流体在流道内体积流量则可由公式Q＝V/T准确得出。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1 单一高聚物体系流变的体积流量的测定
高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于该测定装置由推动高聚物熔体进入流道的动力机构1，狭缝流道或conduit流道4，两个压力传感器2、3，温度传感器7，熔体外流道5，回路流道8，温度和数据收集处理系统6组成，狭缝流道或conduit流道4的一端与流道动力机构1连接，狭缝流道或conduit流道的另一端与熔体外流道5连接，外流道通过回路流道8与流道动力机构连接，狭缝流道或conduit流道中设温度传感器7和多个压力传感器2、3，温度传感器和多个压力传感器分别与温度和数据收集处理系统6连接。
1)在上述高聚物熔体体积流量测定装置中，以锥形双螺杆(螺杆直径5/14mm，螺杆长109.5mm)来推动高密度聚乙烯(6098)进入狭缝流道来测定其体积流量
在温度190℃下，锥形双螺杆同向旋转，转数为20r/min，推动熔融塑化好的物料进入狭缝，记录狭缝中两压力传感器的示数和相应时间。(狭缝流道的几何尺寸为：宽10mm，高1.5mm，两传感器之间的长度64mm，两个传感器之间的狭缝体积为V＝64*1.5*10＝960(mm3))。根据公式Q＝V/T计算流体体积流量，结果详见表1所示。
2)在上述体积流量测定装置中，以锥形双螺杆(螺杆直径5/14mm，螺杆长109.5mm)来推动聚丙烯(T30S)进入狭缝流道来测定其体积流量
在温度190℃下，锥形双螺杆同向旋转，转数为30r/min，推动熔融塑化好的物料进入狭缝，记录狭缝中两压力传感器的示数和相应时间。(狭缝流道的几何尺寸为：宽10mm，高1.5mm，两传感器之间的长度64mm，两个传感器之间的狭缝体积为V＝64*1.5*10＝960(mm3))。根据公式Q＝V/T计算流体体积流量，结果详见表2所示。
实施例2 多种高聚物共混体系流变的体积流量的测定
采用实施例1的高聚物熔体体积流量测定装置，以锥形双螺杆(螺杆直径5/14mm，螺杆长109.5mm)来推动聚丙烯(T30S)和线性低密度聚乙烯(DFDA-7042)共混物进入狭缝流道来测定其体积流量
聚丙烯和线性低密度聚乙烯的质量比为(90/10)在温度190℃下，锥形双螺杆同向旋转，转数为30r/min，进行熔融塑化5min，然后推动共混物料进入狭缝，记录两个压力传感器的示数及其相应的时间。(狭缝流道的几何尺寸为：宽10mm，高1.5mm，两传感器之间的长度64mm，两个传感器之间的狭缝体积为V＝64*1.5*10＝960(mm3))。根据公式Q＝V/T计算流体体积流量，结果详见表3所示。
实施例3 高聚物与助剂(稳定剂，润滑剂，填料)的体积流量的测定
采用实施例1的高聚物熔体体积流量测定装置，以锥形双螺杆(螺杆直径5/14mm，螺杆长109.5mm)来推动聚丙烯(T30S)、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和碳酸钙的混合物进入狭缝流道来测定其体积流量
聚丙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和碳酸钙的质量比为(60/10/30)在190℃下，锥形双螺杆反向旋转，转数为40r/min，进行熔融塑化5min，然后推动共混物料进入狭缝，记录两个压力传感器的示数及其相应的时间。(狭缝流道的几何尺寸为：宽10mm，高1.5mm，两传感器之间的长度64mm，两个传感器之间的狭缝体积为V＝64*1.5*10＝960(mm3))。根据公式Q＝V/T计算流体体积流量，结果详见表4所示。
表1 高密度聚乙烯流变的体积流量测定
表2 聚丙烯流变的体积流量的测定
表3 聚丙烯和线性低密度聚乙烯共混物流变的体积流量测定
表4 聚丙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和碳酸钙的混合物流变的体积流量测定
Claims (7)
1.高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于该测定装置由推动高聚物熔体进入流道的动力机构(1)，狭缝流道或细管流道(4)，多个压力传感器(2、3)，温度传感器(7)，熔体外流道(5)，回路流道(8)，温度和数据收集处理系统(6)组成，狭缝流道或细管流道(4)的一端与流道动力机构(1)连接，狭缝流道或细管流道的另一端与熔体外流道(5)连接，熔体外流道通过回路流道(8)与流道动力机构连接，狭缝流道或细管流道中设温度传感器(7)和多个压力传感器(2、3)，温度传感器和多个压力传感器分别与温度和数据收集处理系统(6)连接。
2.如权利要求1所述高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于高聚物为单一的高聚物熔体、两种或两种以上的高聚物共混熔体或一种或多种高聚物与填料、助剂和添加剂组成的复合材料熔体中的任一种。
3.如权利要求1所述高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于流道动力机构为活塞注射机，或螺杆旋转式挤出机或齿轮计量泵中的任一种。
4.根据权利要求1所述高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于多个压力传感器至少为两个，位于流道的两端或流道的中间安装两个或多个，两两构成测试体积流量的装置。
5.如权利要求1所述高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于狭缝流道或细管流道为高压毛细管流变仪中所述的狭缝流道，或挤出机配有的狭缝流变仪所述的狭缝流道或高聚物流体在线分析的各种流变仪所述的狭缝流道或细管流道。
6.如权利要求1所述高聚物熔体体积流量测定装置，其特征在于数据收集处理系统为普通的电信号记录仪，或配有电脑的电信号数据收集处理器，或专门用于压力传感器数据收集处理器，但必须同时记录压力传感器的压力响应值和相应的时间。
7.如权利要求1-6之一所述高聚物熔体体积流量测定装置的测定方法，其特征在于该测定方法包括如下步骤：
(1)在恒定的温度下，高聚物熔体进入流道的动力机构(1)后，驱动高聚 物熔体以恒定流速流经狭缝流道或细管流道；
(2)记录狭缝流道或细管流道中两个的压力传感器所感应到的示数和时间；
(3)确定两个压力传感器示数开始有值，压力变化不为零的时间点T1和T2；或者以压力值与对应时间作图，外推到两个压力传感器开始有值的时间点T1和T2；
(4)计算高聚物熔体流经流道中两个压力传感器之间的距离所需要的时间T＝T2-T1；
(5)计算高聚物熔体流经流道中两个压力传感器之间的体积V；
(6)计算高聚物熔体在流道中的体积流量Q＝V/T。
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Owner name: JIAXING BOFA NEW PLASTIC CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SICHUAN UNIVERSITY Effective date: 20121126 |
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 610065 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE TO: 314011 JIAXING, ZHEJIANG PROVINCE |
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Effective date of registration: 20121126 Address after: 314011, Zhejiang, Jiaxing province Xiuzhou District Wang Zhen West side of the road Patentee after: Jiaxing Bofa New Plastic Co., Ltd. Address before: 610065 Sichuan, Chengdu, South Ring Road, No. 1, No. 24 Patentee before: Sichuan University |
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Addressee: Jiaxing Bofa New Plastic Co., Ltd. Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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Addressee: Jiaxing Bofa New Plastic Co., Ltd. Document name: Notification of Decision on Request for Restoration of Right |
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Effective date of registration: 20200804 Address after: 314400 B building, No. 16, hang Ping Road, Haining Economic Development Zone, Jiaxing, Zhejiang, Haining, second Patentee after: Zhejiang Bo FA new material Limited by Share Ltd. Address before: 314011, Zhejiang, Jiaxing province Xiuzhou District Wang Zhen West side of the road Patentee before: JIAXING BOFA NOVEL PLASTICS Co.,Ltd. |
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