CN102323147B - 一种聚合物熔体体积弹性模量测定方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种聚合物熔体体积弹性模量测定方法和装置属于聚合物熔体流变加工领域。本装置包含机械部分、电控部分及光学测量三个部分；机械部分包括：旋转手轮、滚珠丝杆直线导轨机构、支撑架、安装有压力传感器及温度传感器和加热器的料筒、加料杆、带有排气结构的密封底部堵头、由导向档杆和水平放置的丝导向机构组成的料杆限位机构；电控部分包括压力传感器相连接的压力显示仪表、与温度传感器相连接的温度控制仪表、与温度控制仪表和压力显示仪表通过通讯电缆连接的AD采卡、安装AD采集卡的计算机；光学部分为由读数精度为0.001mm的迈克尔逊干涉仪。本发明集成化程度高、操作简单，可以实现聚合物熔体体积弹性模量的精确测量。

Description

一种聚合物熔体体积弹性模量测定方法和装置

技术领域

本发明波及一种聚合物熔体体积弹性模量测定方法和装置。可以精确测量聚合物熔体体积弹性模量，属于材料性能检测领域。

背景技术

聚合物熔体体积弹性模量是聚合物熔体重要的物性量，在对聚合物加工性能如流变性能进行评价、对挤出过程中的螺杆压缩比的有效设计、以及对熔体密度等物性参数进行间接测量时(如采用超声波技术进行熔体密度的在线测量)都需要知道熔体体积弹性模量。现有的聚合物物性测定装置无法实现对聚合物熔体体积弹性模量的直接测定。

本发明基于以下的测量方法：

本发明基于以下的测量方法：根据ASTM D1238 ISO-1133、JIS K 7210、GB3682等标准中规定了熔体流动速率(MFR)的测定方法。同时根据聚合物熔体PVT(压力-比容积-温度)相互关系，即认为聚合物熔融状态下同样重量的物料在密封容器中其P、V、T关系与理想气体状态方程类似。在可以进行压力测量、温度测量并带有加热器的封闭料筒内加入一定量的被测试聚合物圆柱料棒(通过注塑成型保证料棒固体内没有空气)，使加入的聚合物料棒完全熔融并使之封闭在定温定压的密闭料筒内，温度、压力可以进行控制。由于聚合物熔体在熔融状态下的可压缩性非常小，因此采用迈克尔逊干涉仪作为观察在一定温度下、当压力改变时的熔体被压缩的微小位移量(精度可以达到0.0001cm)，通过理论计算可以得到聚合物熔体在一定温度、压力下的熔体体积弹性模量。可以用压力(P)、比容积(V)和温度(T)三个物理状态参数来描述注射充填时聚合物熔体的物理状态及其变化规律。

聚合物熔体体积弹性模量K的计算公式如下：

$K=\frac{\mathrm{\ΔP}}{\mathrm{\ΔV}/V}=\frac{\mathrm{\ΔPV}}{\mathrm{\ΔV}}=\frac{\mathrm{\ΔPm}}{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\ρ}}_{0}S}$

其中m-料棒重量g，ρ₀-聚合物熔体在一定温度的标准密度，g.cm^-3，(可以 根据 ASTM D1238 ISO-1133、JIS K 7210、GB3682等标准中规定的熔体流动速率(MFR)的测定方法可以测量出来)；S-封闭容器的截面积，cm^-2；Δh-在ΔP压力作用下的位移量，cm；通过迈克尔逊干涉仪可以测量，精度达到0.0001cm；ΔP-压力的变化量，MPa；通过压力传感器可以测量出来。

发明内容

本发明针对现有聚合物熔体物性参数测定装置的不完善性及部分物性参数无法进行定量测定，发明设计一种能够测定聚合物熔体体积弹性模量的测定方法和测定装置。该测定方法通过聚合物熔体具有的液体属性，通过理论公式可以得到聚合物熔体的定量测量定；该测定装置可以测量出温度、压力及熔体被压缩的位移量、通过理论计算可以间接测量出聚合物熔体体积弹性模量。

本发明提供了一种聚合物熔体体积弹性模量测定装置，其特征在于，依次包括：

机械装置、电器控制部分、光学微量位移测量装置；

其中机械装置结构如下：包括水平放置的且上下平行放置的支撑上板9、支撑中板6和支撑底板2，以及竖直放置的下支撑导柱3和上支撑导柱8，支撑上板9、支撑中板6、支撑底板2、下支撑导柱3和上支撑导柱8通过中心导杆11、底脚固定螺栓1、锁紧螺母10构成支撑架；

安装有压力传感器4及温度传感器21并带有加热器19的料筒18通过料筒固定用螺栓5固定在支撑中板6的下方；料筒密封堵头23通过固定螺栓24固定在料筒15的下方；在支撑上板9上方还设有旋转手轮13和细螺距丝杆14相连接；

滚珠丝杆直线导轨机构由细螺距丝杆14和导向螺母15组成，通过固定螺栓16固定在支撑上板9上；2根导向档杆12固定在支撑上板9和支撑中板6之间，水平放置的丝杆导向机构17一端连接在细螺距丝杆14上，另一端固定在2根导向档杆12之间；加料杆19通过螺纹连接在细螺距丝杆14上，料棒22放置在加料杆下方；

在机械装置靠近导向档杆12的一侧，放置有带有显微镜7的光学微量位移测量装置，该光学微量位移测量装置的显微镜平行水平放置的丝杆导向机构17，并对准丝杆导向机构17的未端；

电器控制部分包括与压力传感器相连接的压力显示仪表28及与温度传感器相连接的温度控制仪表27，压力显示仪表和温度控制仪表通过通讯电缆32连接带有AD采集卡33的计算机主机34上。

进一步，光学微量位移测量装置选用迈克尔逊干涉仪。

测试原料为注射成型直径与料筒直径相匹配的圆柱棒料，通过高压注射保证圆柱棒料固体内没有空气，保证聚合物熔体体积弹性模量测定的准确性。

应用上述聚合物熔体体积弹性模量测定装置进行测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将待测聚合物材料通过注射成型，成型为直径为料棒22，保证棒料内没有气泡；

2)通过料筒密封堵头23密封料筒18，通过电器控制装置由控温仪表27设定测定温度并将其加热至设定温度；

3)达到设定温度后通过旋转手轮13将加料杆20旋入料筒18内并保温30分钟后，旋转手轮13将加料杆20移动离开加料筒18，将待测聚合物料棒22加入至料筒18内，旋转手轮13将加料杆20压至待测料棒22，待料棒完全熔融后，旋转手轮13对加料杆进行压缩，并观察压力显示仪表28，当压力显示由“0”开始有变化时，通过带有显微镜7的光学微量位移测量装置观察到压力显示为“0”时加料杆导向杆初始观测刻度与显微镜十字叉的重合；

此时V₀为料筒内熔体的初始体积，cm³；m为料筒内熔体重量，为知棒料的重量，m；ρ₀-为已知聚合物熔体在一定温度的标准密度，g/cm^-3；

4)继续旋转手轮13，观察压力显示仪表28上值的变化，当达到所要求测定的压力后，停止手轮旋转13；同时通过调节显微镜7与丝杆导向机构17未端初始观测刻度重合，得到加料杆移动的微量位移Δh；

5)通过AD采集卡33将温度控制仪表27、压力显示仪表28上的温度值、压力值采集至计算机34，将已知的待测棒料22重量m、待测熔体在所测温度下的标准密度ρ₀、料筒18已知截面积S、由迈克尔逊干涉仪得到的加料杆移动的微量位移Δh，输入熔体体积弹性模量测量程序，得到不同温度、压力状态下的熔体体积弹性模量。

本装置已经用于不同聚合物熔体体积弹性模量的测试研究中，通过已经测试的结果表明所测试聚合物熔体体积弹性模量随着温度的升高而降低、随着压力的升高而增大，符合聚合物分子链自由空间随压力的增大而减少、随温度的升高而升高的规律。

本发明主要性能指标

温度控制仪表(27)：温度控制偏差±0.5℃；

压力显示仪表(28)：压力测量精度±1bra；

迈克尔逊干涉仪显微镜(7)：加料杆移动测量精度达到0.001mm；

AD采集卡(33)：量化误差0.076ε/mV；

附图说明

图1：聚合物熔体体积弹性模量测试原理图

1.底脚固定螺栓；2.支撑底板；3.下支撑导柱；4.压力传感器；5.料筒固定用螺栓；6.支撑中板；7.显微镜；8.上支撑导柱；9.支撑上板；10.锁紧螺母；11.中心导杆；12.导向档杆；13.旋转手轮；14.细螺距丝杆；15.导向螺母；16.母固定螺栓；17.丝杆导向机构；18.料筒；19.加热器；20.加料杆；21.温度传感器；22.料棒；23.料筒密封堵头；24.固定螺栓。

图2：聚合物熔体体积弹性模量测试电器控制部分示意图

25.加热指示灯；26.急停按钮；27.温度控制仪表；28.压力显示仪表；29.电源指示灯；30.安装上述指示灯及仪表还有常规低压电器的电器控制柜；31.计算机显示器；32.温度控制仪表及压力显示仪表至AD采集卡的通讯电缆；33.AD采集卡；34.计算机主机。

具体实施方式

以上为本发明的一个具体实施方式，其聚合物熔体体积弹性模量测试原理如图1所示，其温度控制及数据采集处理如图2所示。

主要性能指标

温度控制仪表：温度控制偏差±0.5℃；

压力显示仪表：压力测量精度±1bra；

迈克尔逊干涉仪：加料杆移动位移测量精度达到0.001mm；

AD采集卡：量化误差0.076ε/mV；

测试工作原理

如图1、图2所示，通过温度控制仪表27，将料筒18通过加热器19及温度传感器21可以加热到设定温度，温度到达设定温度并保温30分钟后将注射的料棒22加入料筒18中，通过旋转手轮13使加料杆20压向料棒22并通过压力显示仪表28力感器4的测量值，当压力有变化时由0开始升压时，停止旋转手轮13，通过显示显微镜7观察丝杆导向机构17上未端刻度线使显微镜7的十字叉与该度线重合，显微镜7固定在迈克尔逊干涉仪的拖板上，然后把整个迈克尔逊干涉仪立起稳定放置，使显微镜7跟拖板上下移动，当继续旋转手轮13使加料杆继续下移，丝杆导向机构17随之移动，此时记下压力显示值，并调节显微镜7移动使显微镜的十字叉与丝杆导向机构17的刻度线重合，从而测量出移动的微小的变化量。

如图2所示，通过通讯电缆32由AD采集卡33将温度控制仪表27和压力显示仪表28上的温度值及压力值采集到计算机34中，将已经的料棒22的重量m、料筒18的内孔截面积S及已知温度的标准密度ρ₀和由迈克尔逊干涉仪显微镜7测得的加料杆微量位移Δh，输入计算机显示器31，根据聚合物熔体具有液体属性编制聚合物熔体体积测试程序，由此可以直接得到聚合物熔体在一定温度压力下的熔体体积弹性模量。

Claims (3)

1.一种聚合物熔体体积弹性模量测定装置，其特征在于，包括：

机械装置、电器控制部分、光学微量位移测量装置；

其中机械装置结构如下：包括水平放置的且上下平行放置的支撑上板(9)、支撑中板（6）和支撑底板(2)，以及竖直放置的下支撑导柱(3)和上支撑导柱(8)，支撑上板(9)、支撑中板（6）、支撑底板(2) 、下支撑导柱(3)和上支撑导柱(8)通过中心导杆(11)、底脚固定螺栓(1)、锁紧螺母(10)构成支撑架；

安装有压力传感器(4)及温度传感器(21)并带有加热器(19)的料筒(18)通过料筒固定用螺栓(5)固定在支撑中板(6)的下方；料筒密封堵头(23) 通过固定螺栓固定在料筒(18)的下方；在支撑上板(9)上方还设有旋转手轮(13)和细螺距丝杆(14)相连接；

滚珠丝杆直线导轨机构由细螺距丝杆(14)和导向螺母(15)组成，通过固定螺栓固定在支撑上板(9)上；2根导向档杆(12) 固定在支撑上板(9)和支撑中板（6）之间，水平放置的丝杆导向机构(17)一端连接在细螺距丝杆(14)上，另一端固定在2根导向档杆(12)之间； 加料杆(20)通过螺纹连接在细螺距丝杆(14)上，料棒(22)放置在加料杆下方；

在机械装置靠近导向档杆(12)的一侧，放置有带有显微镜(7)的光学微量位移测量装置，该光学微量位移测量装置的显微镜平行水平放置的丝杆导向机构(17)，并对准丝杆导向机构(17)的未端；

电器控制部分包括与压力传感器相连接的压力显示仪表(28)及与温度传感器相连接的温度控制仪表(27)，压力显示仪表和温度控制仪表通过通讯电缆（32）连接带有AD采集卡(33)的计算机主机(34)上。

2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，光学微量位移测量装置选用迈克尔逊干涉仪。

3.应用权利要求2所述装置进行聚合物熔体体积弹性模量测定的方法，其特征在于，

1）将待测聚合物材料通过注射成型，成型为料棒(22)，保证棒料内没有气泡；

2）通过料筒密封堵头(23)密封料筒(18)，通过电器控制部分由温度控制仪表(27)设定测定温度并将其加热至设定温度；

3）达到设定温度后通过旋转手轮(13)将加料杆(20)旋入料筒(18)内并保温30分钟后，旋转手轮(13)将加料杆(20)移动离开加料筒(18)，将待测料棒(22)加入至料筒(18)内，旋转手轮(13)将加料杆(20)压至待测料棒(22)，待料棒完全熔融后，旋转手轮(13)对加料杆进行压缩，并观察压力显示仪表(28)，当压力显示由“0”开始有变化时，通过带有显微镜(7)的迈克尔逊干涉仪观察到压力显示为“0”时，丝杆导向机构（17）的末端初始观测刻度与显微镜十字叉的重合；

此时

，V₀为料筒内熔体的初始体积，cm³；m为料筒内熔体重量，为已知棒料的重量, g；ρ₀—为已知聚合物熔体在一定温度的标准密度，g/cm³；

4）继续旋转手轮(13)，观察压力显示仪表(28)上值的变化，当达到所要求测定的压力后，停止手轮旋转(13)；同时通过调节显微镜(7)与丝杆导向机构(17)末端初始观测刻度重合，得到加料杆移动的微量位移Δh；

5）通过AD采集卡(33)将温度控制仪表(27)、压力显示仪表(28)上的温度值、压力值采集至计算机主机(34)，将已知的待测棒料(22)重量m、待测熔体在所测温度下的标准密度ρ₀、料筒(18)已知截面积S、由迈克尔逊干涉仪得到的加料杆移动的微量位移Δh，输入熔体体积弹性模量测量程序，得到不同温度、压力状态下的熔体体积弹性模量。

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