CN101407376A - 高亮度玻璃微珠及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高亮度玻璃微珠及其制备工艺，包括如下重量百分比原料：TiO2 20～55％，CaCO3 5～ 15％，SiO2 10～25％，BaCO3 10～50％，Ba(NO3) 2 5～25％，B2O3 1～10％，SrCO3 0～6％，K2O 0～6％玻璃微珠粒径20～95um，其经过玻璃原料检验，配料、玻璃熔化、熔体淬冷、烘干、粉碎、喷枪火焰将玻璃粉末熔融成珠的制备方法，其组分中不含铅化物，采用池炉陶瓷炉体，连续不间断式生产，产品生产成体低，设备投资小的高亮度高折射率的玻璃微珠及工艺。

Description

高亮度玻璃微珠及其制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种玻璃微珠，特别是一种高亮度玻璃微珠及其制备工艺。
背景技术：
玻璃微珠是近几年来国内外发展很快的一种新型工业材料，其已被广泛应用于轻、化工、电子及交通航运等方面，高反光强度，高折射率ND＞1.90以上的玻璃微珠是高级反光膜和高亮度反光布的主要原材料；目前市场上高反光强度，高折射率的玻璃微珠由于受原料及生产制备工艺条件所限制，大都采用在铂金坩埚中熔炼间断式生产，产量小，生产成本高，能量消耗大；或是在制备原料中含有铅化物，制造使用过程中污染环境，危害人们健康如中国专利申请号为200610022065.1《高折射率反光微珠玻璃》其是由SiO2、B2O3、TiO2、BaO、CaO、ZnO及，Pb2O3等组分组成，其组分中含有Pb2O3成份，虽然其在组成中含量较小，但是还是对环境及人们造成一定的伤害，因而逐渐被禁止而淘汰；而中国专利申请号为99114956.4《无铅高折射率微珠玻璃》其组分虽无铅化物，但其生产制备工艺是在铂金坩埚中进行生产，间断式生产方式，能耗大，危险大，投资成本高，停炉频繁，每个月都要修炉几天，设备投入大。
发明内容：
本发明就是要提供一种高亮度玻璃微珠及其制备工艺，其组分中不含铅化物，采用池炉陶瓷炉体，连续不间断式生产，产品生产成体低，设备投资小的高亮度高折射率的玻璃微珠及工艺。
本发明的高亮度玻璃微珠包括如下重量百分比原料：TiO2 20～55％，CaCO3 5～15％，SiO210～25％，BaCO3 10～50％，Ba(NO3)2 5～25％，B2O3 1～10％，SrCO3 0～6％，K2O 0～6％玻璃粉粒径20～95um。
由下列重量百分比原料组分制成：TiO2 20～55％，CaCO3 5～15％，SiO2 10～25％，BaCO312～50％，Ba(NO3)2 10～25％，B2O3 3～10％，SrCO3 2～6％，K2O 3～6％。
由下列重量百分比原料组分制成：TiO2 40％，CaCO3 8％，SiO2 18％，BaCO3 20％，Ba(NO3)2 9％，B2O3 3％，SrCO3 2％，K2O 0％。
由下列重量百分比原料组分制成：TiO2 45％，CaCO3 5％，SiO2 12％，BaCO3 25％，Ba(NO3)2 6％，B2O3 5％，SrCO3 0％，K2O 2％。
由下列重量百分比原料组分制成：TiO2 30％，CaCO3 12％，SiO2 14％，BaCO3 33％，Ba(NO3)2 7％，B2O3 1％，SrCO3 2％，K2O 1％。
所述高亮度玻璃微珠的制备工艺，经过玻璃原料检验，配料、玻璃熔化、熔体淬冷、烘干、粉碎、喷枪火焰将玻璃粉末熔融成珠；其所述的玻璃熔化过程中使用陶瓷炉体，采用连续不间断生产方法，从炉体顶部进料，，所述陶瓷炉体由保温层和内腔壁面为含锆及铝金属氧化物烧结层构成，控制炉温1200～1400℃，保温澄清时间1.5～3小时。
本发明原料生产中采用上述组份及含量以克分子折射度较大的TiO2和钡氧化物为主体，配以其它玻璃改性材料，组分中不含有危害环境及人体健康的铅化物，生产出的玻璃微珠产品折射率达到ND＞1.93以上，逆反射系数0.2°/5°反光强度即亮度达到530Cd.LX-1.m-2以上，使用含锆及铝金属氧化物烧结层为内腔壁面陶瓷炉体，大大地节省了投资成本，炉体材料消耗不及铂金坩埚材料消耗的1％，且使原来使用铂金坩埚时采用间歇式生产方式转变为连续不间断式生产方式，大大提高了生产规模产量，生产效率得到大幅提高，因而也大幅降低了工人的劳动强度，减少了生产操作工人数量，节约了人力劳动成本，因连续不间断式生产也就减少了原料浪费，提高了产品质量，使生产产品质量更稳定。而且炉体的使用寿命是使用铂金坩埚时的5倍以上。
下面为本发明产品高亮度玻璃微珠主要技术及性能指标与国内外公司产品对比：
                      本发明产品     国内某厂     日本UNION公司
折射率ND              1.93           1.93±1      1.93
逆反射系数0.2°/5°   544            未涉及       532
玻璃微珠失透率        1％            ≤1％        ＜3％
密度g/cm3             4.2            4.1±0.2
玻璃微珠不圆度        2％            ≤5％        ＜5％
玻璃微珠粒径          20～95μm      10～100μm
玻璃微珠形状          圆珠           球形粉末
色泽                  略带淡黄色     白色-淡黄
从上表可以看出国内某先进厂家生产出的玻璃微珠其反光亮度逆反射系数0.2°/5°没有涉及，也未见有国内同类产品0.2°/5°反射系数达500以上的报道，因此本发明的产品亮度达到国内先进水平，为国内首创。
本发明的生产工艺过程如下：
玻璃原料检验、配料、玻璃熔化、玻璃熔体淬冷、淬冷玻璃烘干、玻璃粉碎分级、喷火焰将玻璃粉末熔融成珠，分级配珠并混合，检验并玻璃微珠表面处理，成品。
玻璃熔化时采用本发明陶瓷炉体连续不间歇进行生产，陶瓷炉体即池炉外层为保温材料，其内腔为锆、铝金属氧化物如ZrO2、AL2O3等烧结而成的内壁，较用铂金坩埚烧结熔化大幅提高其生产产量，降低的炉体设备的购置成本，仅是使用铂金坩埚的10％的成本。
具体实施方式：
下列各实施例中各组分为重量百分数。
实施例1
TiO2 40，CaCO3 8，SiO2 18，BaCO3 20，Ba(NO3)2 9，B2O3 3，SrCO3 2，K2O  0
实施例2
TiO2 45，CaCO3 5，SiO2 12，BaCO3 23，Ba(NO3)2 8，B2O3 5，SrCO3 0，K2O  2
实施例3
TiO2 35，CaCO3 10，SiO2 18，BaCO3 26，Ba(NO3)2 5，B2O3 3，SrCO3 2，K2O  1
实施例4
TiO2 30，CaCO3 12，SiO2 14，BaCO3 33，Ba(NO3)2 7，B2O3 1，SrCO3 2，K2O  1
实施例5
TiO2 50，CaCO3 15，SiO2 10，BaCO3 13，Ba(NO3)2 10，B2O3 2，SrCO3 0，K2O  0
生产过程是将上述各实施例中的各组份按配比及上述生产工艺流程进行生产，先将各原料检验、配料、进入陶瓷炉体内进行玻璃熔化，玻璃熔体淬冷，淬冷玻璃烘干，玻璃粉碎、分级、用喷枪火焰将玻璃粉末熔融成珠、再分级、配珠并混合，再检验及玻璃微珠表面处理，即得产品成品。所述陶瓷炉体其外围采用保温材料砖彻成，内腔由氧化锆和三氧化二铝等成份烧结成一保护层腔壁面，采用连续不间歇生产方式生产，不使用铂金坩埚设备熔化玻璃，制出的产品即符合附表1中的质量要求。用本发明产品制成的反光膜各项系数均高于交通部GB/T18833-2002标准.

Claims (6)

1、一种高亮度玻璃微珠，其特征是包括如下组分重量百分比原料：TiO220~55％，CaCO35~15％，SiO210~25％，BaCO310~50％，Ba(NO3)25~25％，B2O31~10％，SrCO30~6％，K2O 0~6％玻璃微珠粒径20~95um。
2、如权利要求1所述的一种高亮度玻璃微珠，其特征是由下列重量百分比原料组分制成：TiO220~55％，CaCO35~15％，SiO210~25％，BaCO312~50％，Ba(NO3)210~25％，B2O33~10％，SrCO32~6％，K2O 3~6％。
3、如权利要求1所述的一种高亮度玻璃微珠，其特征是由下列重量百分比原料组分制成：TiO240％，CaCO38％，SiO218％，BaCO320％，Ba(NO3)29％，B2O33％，SrCO32％，K2O 0％。
4、如权利要求1所述的一种高亮度玻璃微珠，其特征是由下列重量百分比原料组分制成：TiO245％，CaCO35％，SiO212％，BaCO325％，Ba(NO3)26％，B2O35％，SrCO30％，K2O 2％。
5、如权利要求1所述的一种高亮度玻璃微珠，其特征是由下列重量百分比原料组分制成：TiO230％，CaCO312％，SiO214％，BaCO333％，Ba(NO3)27％，B2O31％，SrCO32％，K2O 1％。
6、如权利要求1所述的一种高亮度玻璃微珠制备工艺，经过玻璃原料检验，配料、玻璃熔化、熔体淬冷、烘干、粉碎、喷枪火焰将玻璃粉末熔融成珠；其特征是所述的玻璃熔化过程中使用陶瓷炉体，从炉体顶部进料，采用连续不间断生产方式，所述陶瓷炉体由保温层和内腔壁面为含锆及铝金属氧化物烧结层构成，控制炉温1200~1400℃，保温澄清时间1.5~3小时。
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