CN101406436A

CN101406436A - 一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101406436A
Application number: CNA2008102193111A
Authority: CN
Inventors: 皮丕辉; 陈泽成; 张勇; 林英光; 郑大锋; 文秀芳; 程江; 杨卓如
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2008-11-21
Filing date: 2008-11-21
Publication date: 2009-04-15
Anticipated expiration: 2028-11-21
Also published as: CN101406436B

Abstract

本发明公开了一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂及其制备方法。其制备方法为：以质量份数计，取2～12份酯类物质溶解于400～2000份50～80℃去离子水中，将溶液降到20～30℃，加入0.04～0.2份防腐剂、0.4～4份分散剂、4～20份薄荷油、4～30份增塑剂，均匀搅拌，制得油相浆料；然后将油相浆料加入到改性纤维素和着色剂的分散液中，高速分散30～60min。将分散均匀的纤维素乳液倒进载体中，在烘箱中烘烤20～45min，然后取出纤维素膜，将其裁剪成片状的牙膏添加剂。所制得牙膏添加剂具有优良的亲水/疏水性平衡，在口腔中崩解速率快，无沙砾感，并且耐膏体溶胀性能好，能在牙膏中长时间稳定储存。

Description

一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有冰爽薄荷味道片状的可食性纤维素薄膜，可以作为牙膏的功能性添加剂。

背景技术

牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿，保护口腔卫生，对人体安全的一种日用必需品。牙膏通常是由摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂、甜味剂、防腐剂、香料、赋形剂、抗蚀剂等组成，剂型间适当配合，相互弥补，相互作用，经过一定的加工工艺技术操作后便成为符合一定要求的膏体。

随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，添加了各种类型功能性添加剂的牙膏相继问世，使得牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样的多功能型牙膏，满足了不同层次消费水平的需要。常用的牙膏添加剂有中草药添加剂、脱敏添加剂、防龋齿添加剂等。目前各种功能性添加剂都是作为牙膏膏体其中的一个组分，没有形成一个区别于膏体的独立相，使得消费者对功能性添加剂在视觉上没有直观的感受。有些功能性牙膏添加剂与牙膏膏体中其他组分配伍性不好，这就降低了牙膏的储存稳定性。将功能性添加剂作为一个区别于膏体的独立相添加到膏体里，是研发牙膏添加剂的一个有发展前景的方法。

牙膏膏体是以粘合剂与水组成的胶体网状结构为主体，结合吸附和包覆了其它溶液、悬浮体、乳状体气泡等微粒而组成。膏体中所存在的水溶液部分基本有三种存在形式。第一种是结合水，此种水是与胶体分子上的亲水基(如COONa、NH₂等)相结合的水分子。第二种是吸附水，此种水吸附在固体粉料表面，其水层很薄，一般是一个分子厚度。第三种是包覆水(也称游离水)，此种水存在于胶体网状结构的空腔内，性质与一般水无差别。结合水和吸附水占膏体质量的1％～2％，而包覆水则占膏体质量的20％～30％。因此，包覆水能否在网状结构内与其他组分稳定配伍，是牙膏膏体稳定的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂，该牙膏添加剂在牙膏中耐溶胀性能优良，储存稳定，在口腔中崩解速率快，味道强烈而持久。

本发明的目的在于提供一种具有强烈薄荷味的片状牙膏添加剂的制备方法。

一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：

第一步以质量份数计，取2～12份酯类物质完全溶解于400～2000份50～80℃去离子水中，然后将溶液降到20～30℃，再加入0.04～0.2份防腐剂、0.4～4份分散剂、4～20份薄荷油、4～30份增塑剂，均匀搅拌，制得油相浆料；所述酯类物质为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、三醋酸甘油酯或硬脂酸镁；所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚；所述增塑剂为甘油、1，2-丙二醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇800；

第二步将第一步得到的油相浆料加入到40～120份改性纤维素、0.8～12份着色剂和800～3200份去离子水的分散液中，在包含有冷凝回流装置的分散机中高速分散30～60min，制得纤维素乳液；

第三步将第二步得到的纤维素乳液倒进载体中，乳液高度为3mm～5mm，在80～160℃烘箱中烘烤20～45min，然后取出纤维素膜，将其裁剪成片状的牙膏添加剂。

为进一步实现本发明目的，所述防腐剂为尼泊金酯、山梨酸钾、苯甲酸钠或脱氢醋酸钠。

所述薄荷油为薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯、薄荷醇中的一种或多种。

所述改性纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、微晶纤维素、羟甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。

所述着色剂为氧化铬绿、酞菁绿、群青蓝色或食品级二氧化钛。

所述载体的材料为不锈钢、石英玻璃、特氟纶或聚乙烯膜。

一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂，由上述方法制备，该片状牙膏添加剂长1～3mm、宽1～2mm、高0.1～0.5mm。

羟烷基纤维素与羧烷基纤维素作为改性纤维素，具有交联度大，膜机械性能强的特点，是良好的成膜粘合剂。羧甲基纤维素、羧甲基淀粉钠的分子链上含有大量的亲水性的羧甲基，其所形成的膜具有优良崩解性能，0.1mm厚羧甲基纤维素崩解时间可以达到20s。羟乙基纤维素、羟丙基纤维素含有亲水性羟基，并且在2％水溶液的粘度为20mpa·s，其所形成的膜在口腔中崩解速度快，口感优良，无沙砾感。微晶纤维素是一种新型的成膜粘合剂和崩解剂，具有海绵状的多孔管状结构，膨胀度大于5ml/g。微晶纤维素崩解原理是：受压时其多孔结构由杂乱无章变为线性排列，使水分子容易进入结构内部，促使纤维素膜迅速膨胀崩解。

将纤维素膜作为功能性添加剂加入牙膏膏体，其结构中的羧基、羟基容易与膏体里的包覆水进行氢键结合，产生溶胀现象。溶胀现象影响纤维素膜外观，并破坏胶体网状结构，使得牙膏膏体离浆、解胶。因此，控制纤维素膜的亲水/疏水性平衡是纤维素膜能否在牙膏中稳定存储的关键。

蔗糖脂肪酸酯、三醋酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、硬脂酸镁等酯类物质作为食品乳化剂和食品表面活性剂，具有乳化、分散、稳定的作用。此类物质分子结构中的疏水性官能团，使其能有效阻止水分的传递，以控制混合物的疏水性。

薄荷酰胺是一种具有生理性凉爽作用的新型、高效清凉剂。其凉爽强度是薄荷脑的5倍，同时具有增香效果。乳酸薄荷酯是一种人工合成的薄荷衍生物，具有沸点高，不易挥发，并且其薄荷味道强烈而持久，是天然薄荷醇的最佳替代品。乙酸薄荷酯从椒样薄荷油中分离而得，其口感温和，并且具有清凉的甜味，常添加在薄荷饮料中。当薄荷酰胺与乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯等复配使用时，所制得的薄荷油的凉爽强度与持续时间更佳。

1，2-丙二醇、聚乙二醇是优良的成膜增塑剂，其作用原理主要是影响膜的结晶区与无定形区的比例，使膜的完整性加强，从而增强膜的阻隔性能。

非离子表面活性剂是在水中不解离的一类表面活性剂，广泛应用在化妆品和食品行业。其亲水基主要是醚基和羟基等含氧基团。这类表面活性剂在水中稳定性好，不受酸、碱、无机盐存在的影响，和其他类表面活性剂相容性好，可混合使用，当结构适宜时，在水和有机溶剂中都有良好的溶解性能。常用的非离子表面活性剂有聚乙二醇型(如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚醚等)和多元醇型(如Span型和Tween型)。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1.本发明所制得牙膏添加剂所采用改性纤维素的分子链上含有大量亲水的羧基和羟基官能团，能与水迅速进行氢键结合。该牙膏添加剂在水崩解时间为70～80s，在口腔中摩擦作用下的崩解时间为10～20s，且无砂粒感。

2.本发明所制得牙膏添加剂含有疏水性的酯类物质，使其在牙膏膏体中具有良好的亲水/疏水性平衡，有效避免了溶胀的现象。

3.本发明所制得的牙膏添加剂在包覆水含量为20％～30％的牙膏中能稳定储存两年以上，并且膏体不会产生离浆、解胶现象。

4.由于采用薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯等进行共混复配，本发明所制得的牙膏添加剂的薄荷味更冰爽强烈而持久。

5.本发明所制得的牙膏添加剂尺寸小巧、色泽光亮。

6.本发明制备方法简单，原料容易获得，不需要昂贵的大型设备的投资，有利于市场推广。

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

第一步取0.5g单硬脂酸甘油酯完全溶解于250g、50℃去离子水中，然后将溶液降稳到20℃，再加入0.04g烷基酚聚氧乙烯醚、2.5g 1，2-丙二醇、0.0025g山梨酸钾、2.6g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将得到的油相浆料加入到包含2.3g羧甲基纤维素、4.7g羟丙基甲基纤维素、1.5g氧化铬绿和200g去离子水的分散液中。然后高速分散30min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm不锈钢托盘中，乳液高度为3mm，在160℃烘箱中烘烤20min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为1mm×1mm×0.2mm的片状，即得产品。

实施例2

第一步取0.62g硬脂酸镁完全溶解于123g、80℃去离子水中，然后将溶液降温到30℃，再加入0.25g脂肪醇聚氧乙烯醚、1.23g 1，2-丙二醇、0.06g尼泊金酯、1g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含3.28g羟乙基纤维素、5.5g微晶纤维素、0.62g酞菁绿和300g去离子水的分散液中。然后高速分散45min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm石英玻璃托盘中，乳液高度为5mm，在80℃烘箱中烘烤45min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为1mm×1mm×0.2mm的片状，即得产品。

实施例3

第一步取0.55g三硬脂酸甘油酯完全溶解于100g、80℃去离子水中，然后将溶液降温到30℃，再加入0.19g烷基酚聚氧乙烯醚、1g聚乙二醇400、0.023g尼泊金酯、1g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含3.4g羟丙基纤维素、4.8g微晶纤维素、0.5g氧化铬绿和300g去离子水的分散液中。然后高速分散45min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm不锈钢托盘中，乳液高度为3mm，在160℃烘箱中烘烤25min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为1mm×1mm×0.2mm的片状，即得产品。

实施例4

第一步取0.50g蔗糖脂肪酸酯完全溶解于90g、80℃去离子水中，然后将溶液降温到30℃，再加入0.9g烷基酚聚氧乙烯醚、1.15g聚乙二醇600、0.045g山梨酸钾、0.95g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含3.0g羟丙基纤维素、5.45g微晶纤维素、0.55g酞菁绿和320g去离子水的分散液中。然后高速分散50min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm特氟纶托盘中，乳液高度为4mm，在100℃烘箱中烘烤30min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为1mm×2mm×0.2mm的片状，即得产品。

实施例5

第三步取0.56g三硬脂酸甘油酯完全溶解于95g、70℃去离子水中，然后将溶液降温到30℃，再加入0.24g脂肪醇聚氧乙烯醚、1.15g聚乙二醇400、0.04g尼泊金酯、4.48g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含2.98g羟丙基纤维素、5.45g羟丙基甲基纤维素、0.62g氧化铬绿和310g去离子水的分散液中。然后高速分散35min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm不锈钢托盘中，乳液高度为3.5mm，在130℃烘箱中烘烤25min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为3mm×2mm×0.3mm的片状，即得产品。

实施例6

第一步取0.58g脂肪酸甘油酯完全溶解于280g、80℃去离子水中，然后将溶液降温到30℃，再加入0.25g脂肪醇聚氧乙烯醚、1.1g甘油、0.04g山梨酸钾、1g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含10g羧甲基纤维素、13.2g羟甲基纤维素、0.55g酞菁绿和300g去离子水的分散液中。然后高速分散55min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm石英玻璃中，乳液高度为3mm，在110℃烘箱中烘烤30min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为3mm×3mm×0.2mm的片状，即得产品。

实施例7

第一步取0.6g三醋酸甘油酯完全溶解于90g、80℃去离子水中，然后将溶液降温到25℃，再加入0.25g烷基酚聚氧乙烯醚、1.2g聚乙二醇400、0.06g尼泊金酯、0.85g薄荷油，均匀搅拌，制得油相浆料。

第二步将油相浆料加入到包含3.2g羟丙基纤维素、5.5g羟甲基纤维素、0.6g水性二氧化钛和320g去离子水的分散液中。然后高速分散60min，制得纤维素乳液。

第三步将得到的纤维素乳液倒进25cm×25cm不锈钢托盘中，乳液高度为3mm，在110℃烘箱中烘烤30min，然后将纤维素膜裁剪成尺寸为3mm×1mm×0.3mm的片状，即得产品。

实施例8

将本发明的片状牙膏添加剂进行崩解性能测试。在25℃下，将片状牙膏添加剂平漂浮在干净且平滑的水面上，利用水的表面张力作用使其崩解。结果为：所有实施例1～7制备的片状牙膏添加剂在水中崩解速度快，实施例1～7制备的片状牙膏添加剂全部崩解完时间为70～80s；在口腔中摩擦作用下的崩解时间为10～20s，且无砂粒感。证明本发明制备的片状牙膏添加剂崩解性能优良。

实施例9

将本发明的片状牙膏添加剂进行耐牙膏膏体溶胀性能测试。按质量百分数算，将21～32％去离子水、48～52％二氧化硅、1.5～2％CMC、10～15％甘油、1～1.2％香料、1.5～2.5％十二醇硫酸钠按通常制备牙膏的工艺流程制成牙膏膏体。此膏体包覆水含量为20～30％。然后分别将实施例1～7制备的片状牙膏添加剂添加在膏体里。放置两年后，该牙膏添加剂没产生溶胀现象，且牙膏膏体没产生离浆、解胶现象。证明本发明制备的片状牙膏添加剂在含有20～30％包覆水的牙膏膏体中取得了亲水/疏水性平衡，因此具有优良的耐溶胀性能和良好的组分配伍行。

实施例10

将低折射率的氟化钠、甜味剂等添加剂预先溶解于水中。将粘合剂分散液倒入混合锅中，再加入二氧化硅、发泡剂，在真空状态下高速搅拌10～15min。最后加入实施例1～7制备的片状牙膏添加剂和香精，在低速下搅拌5min，然后用透明的复合软管包装所得彩色透明膏体。添加了该片状牙膏添加剂的彩色透明牙膏膏体外观漂亮，层次感好。在刷牙时，口腔除了能感觉到膏体的甜味外，还能感受到牙膏添加剂迅速崩解所释放出的强烈而持久的薄荷风味。

Claims

1、一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是包括如下步骤和工艺条件：

2、根据权利要求1所述的一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是所述防腐剂为尼泊金酯、山梨酸钾、苯甲酸钠或脱氢醋酸钠。

3、根据权利要求1所述的一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是所述薄荷油为薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯、薄荷醇中的一种或多种。

4、根据权利要求1所述的一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是所述改性纤维素为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、微晶纤维素、羟甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。

5、根据权利要求1所述的一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是所述着色剂为氧化铬绿、酞菁绿、群青蓝色或食品级二氧化钛。

6、根据权利要求1所述的一种具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂的制备方法，其特征是所述载体的材料为不锈钢、石英玻璃、特氟纶或聚乙烯膜。

7、一种由权利要求1～6任一项所述方法制备的具有冰爽薄荷味道的片状牙膏添加剂，该片状牙膏添加剂长1～3mm、宽1～2mm、高0.1～0.5mm。