CN101402451A - 一种粉状五硫化二磷的制备方法 - Google Patents
一种粉状五硫化二磷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101402451A CN101402451A CNA2008102334904A CN200810233490A CN101402451A CN 101402451 A CN101402451 A CN 101402451A CN A2008102334904 A CNA2008102334904 A CN A2008102334904A CN 200810233490 A CN200810233490 A CN 200810233490A CN 101402451 A CN101402451 A CN 101402451A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphorus pentasulfide
- inert solvent
- thiophosphoric anhydride
- shaped phosphorus
- power shaped
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000010641 Tooth disease Diseases 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003879 lubricant additive Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003987 organophosphate pesticide Substances 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 235000019633 pungent taste Nutrition 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
一种粉状五硫化二磷的制备方法，属化工行业中精细磷化工产品制备的领域，具体涉及由片状五硫化二磷制备粉状五硫化二磷的方法。本发明的方法是将片状五硫化二磷放入研磨设备中，在惰性溶剂的保护下研磨，过滤分离五硫化二磷和惰性溶剂，得到粉状五硫化二磷产品。本发明的工艺具有处理过程简单、处理时间短、操作容易、安全、产品收率高等特点，粉状产品的收率可达到99％。
Description
技术领域
本发明属化工行业中精细磷化工产品制备的领域，具体为涉及粉状五硫化二磷的制备方法。
背景技术
五硫化二磷为淡黄色或黄绿色结晶物质，有类似硫化氢臭味，具有强吸湿性，是一种重要的化工原料中间体，主要用于生产杀虫剂、高效有机磷农药、高级润滑油添加剂，在有机合成中用于制取各种含硫或含磷的化合物，在医药行业用于生产阿糖脆苷、牙疾宁等药物。此外，近年来随着食品级磷酸、磷酸盐、电子级磷酸等行业的发展，五硫化二磷在化工等行业的应用越来越多，在这些行业中应用时，五硫化二磷主要作为脱砷剂等添加剂使用，使用时要求五硫化二磷能够很容易的均匀的分散在体系中，此时使用粉状的五硫化二磷产品较片状的五硫化二磷效果更好，因此近年来市场提出了对粉状五硫化二磷产品的需求。
目前，粉状五硫化二磷产品主要采用干法研磨的方法得到，即直接将片状五硫化二磷置于研磨设备中进行研磨得到粉状产品，这种方法会产生大量粉尘，由于五硫化二磷有毒，对眼、呼吸道及皮肤有刺激性，所以该法既污染环境，又危害操作人员身体健康；同时由于五硫化二磷摩擦、撞击有引起燃烧的危险，所以采用干法直接研磨还具有一定的危险性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粉状五硫化二磷的制备方法，其处理时间短，操作容易、安全。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：将片状五硫化二磷放入研磨设备中，在惰性溶剂的保护下研磨，过滤分离五硫化二磷和惰性溶剂，得到粉状五硫化二磷产品。
混合研磨时，在研磨设备中首先加入挥发型的三氯甲烷、四氯化碳、环己烷惰性溶剂，五硫化二磷与惰性溶剂的重量比为1∶2～5。研磨设备与大气相通，为常压操作，操作温度为室温，研磨时间为0.5小时～2.0小时，然后物料直接放入真空过滤器中采用真空法过滤，得到粉状五硫化二磷和惰性溶剂，再进一步将滤饼置于真空干燥器中在30℃～50℃条件下采用真空法再脱出残留在粉状五硫化二磷物料中的惰性溶剂，最终得到粉状五硫化二磷产品，过滤分离后的惰性溶剂收集后返回研磨设备循环使用。在本发明的上述制备过程中，片状五硫化二磷原料为采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后经蒸馏、压片机压片得到的片状产品
本发明的有益效果是：采用湿法的研磨方法，并加以惰性溶剂的保护，避免了产生大量粉尘，可保护环境，使操作人员身体免受危害；同时由于有惰性溶剂保护，避免了五硫化二磷摩擦、撞击而引起燃烧的危险，保证了生产安全。
具体实施方式
实施例1：在与大气相通的球磨机中加入四氯化碳2.0kg，片状五硫化二磷1.0kg，在室温下研磨0.5小时后，真空过滤，然后于40℃下真空干燥脱出过滤后残留在物料中的惰性溶剂后得到粉状五硫化二磷样品。该样品经分析，粉状五硫化二磷全部过120目，五硫化二磷的收率为99.5％。
实施例2：在与大气相通的球磨机中加入四氯化碳4.5kg，片状五硫化二磷1.0kg，在室温下研磨2.0小时后，真空过滤，然后于30℃下真空干燥脱出过滤后残留在物料中的惰性溶剂后得到粉状五硫化二磷样品。该样品经分析，粉状五硫化二磷全部过200目，五硫化二磷的收率为99.2％。
实施例3：在与大气相通的球磨机中加入环己烷3.0kg，片状五硫化二磷1.0kg，在室温下研磨1.0小时后，真空过滤，然后于50℃下真空干燥脱出过滤后残留在物料中的惰性溶剂后得到粉状五硫化二磷样品。该样品经分析，粉状五硫化二磷全部过160目，五硫化二磷的收率为99％。
实施例4：在与大气相通的球磨机中加入三氯甲烷2.0kg，片状五硫化二磷1.0kg，在室温下研磨0.5小时后，真空过滤，然后于40℃下真空干燥脱出过滤后残留在物料中的惰性溶剂后得到粉状五硫化二磷样品。该样品经分析，粉状五硫化二磷全部过120目，五硫化二磷的收率为99.6％。
Claims (5)
1、一种粉状五硫化二磷的制备方法，其特征在于：将片状五硫化二磷放入研磨设备中，在惰性溶剂的保护下研磨，过滤分离五硫化二磷和惰性溶剂，得到粉状五硫化二磷产品。
2、根据权利要求1所述的粉状五硫化二磷的制备方法，其特征在于：惰性溶剂采用挥发型的三氯甲烷、四氯化碳、环己烷，五硫化二磷与惰性溶剂的重量比为1∶2～5；。
3、根据权利要求2所述的粉状五硫化二磷的制备方法，其特征在于：研磨时研磨设备与大气相通，为常压操作，操作温度为室温，研磨时间0.5小时～2.0小时，过滤分离五硫化二磷和惰性溶剂采用真空法。
4、根据权利要求3所述的粉状五硫化二磷的制备方法，其特征在于：片状五硫化二磷原料为采用硫磺和工业黄磷在合成锅中直接合成后经蒸馏、压片机压片得到的片状产品；真空过滤分离惰性溶剂后，进一步在30℃～50℃条件下采用真空法再脱出残留在物料中的惰性溶剂。
5、根据权利要求4所述的粉状五硫化二磷的制备方法，其特征在于：分离出来的惰性溶剂经收集后循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102334904A CN101402451B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 一种粉状五硫化二磷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102334904A CN101402451B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 一种粉状五硫化二磷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101402451A true CN101402451A (zh) | 2009-04-08 |
| CN101402451B CN101402451B (zh) | 2011-05-04 |
Family
ID=40536636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008102334904A Expired - Fee Related CN101402451B (zh) | 2008-10-27 | 2008-10-27 | 一种粉状五硫化二磷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101402451B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110510588A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-29 | 浙江工业大学 | 一种五硫化二磷粉体的合成方法 |
| CN110526224A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 浙江工业大学 | 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法 |
| CN116281902A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-06-23 | 湖北吉星化工集团有限责任公司 | 高纯五硫化二磷制备工艺与系统 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1141879A (zh) * | 1994-03-29 | 1997-02-05 | 孟山都公司 | 磷的硫化物的制备方法 |
| CN2192611Y (zh) * | 1994-06-04 | 1995-03-22 | 华东冶金学院 | 一种用于生产五硫化二磷反应釜 |
| CN1887698A (zh) * | 2006-07-27 | 2007-01-03 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 减压蒸馏法提纯工业五硫化二磷的方法 |
-
2008
- 2008-10-27 CN CN2008102334904A patent/CN101402451B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110510588A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-29 | 浙江工业大学 | 一种五硫化二磷粉体的合成方法 |
| CN110526224A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 浙江工业大学 | 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法 |
| CN110526224B (zh) * | 2019-08-26 | 2021-07-09 | 浙江工业大学 | 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法 |
| CN116281902A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-06-23 | 湖北吉星化工集团有限责任公司 | 高纯五硫化二磷制备工艺与系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101402451B (zh) | 2011-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2930547C (en) | Mycotoxin adsorbents and use thereof in balanced animal feed. | |
| CN102153052B (zh) | 钙离子沉降法提取海藻碘及由其生产的海藻碘盐 | |
| CN101402451B (zh) | 一种粉状五硫化二磷的制备方法 | |
| CN104045520B (zh) | 一种肌醇及其副产物的制备方法 | |
| CN103193832B (zh) | 一种从茶叶中提取分离茶多酚的方法 | |
| CN101624399B (zh) | 一种从麻疯树饼粕或麻疯树种子提取植酸的方法 | |
| Saha et al. | Antioxidant and nitric oxide synthase activation properties of water soluble polysaccharides from Pleurotus florida | |
| US20160229699A1 (en) | Method of producing biogenic silica nanoparticles | |
| CN106747893A (zh) | 一种甜叶菊用复合肥料及其制备方法 | |
| JP2010148415A (ja) | 水素ガスを発生させる化合物の製造方法 | |
| CN102617230A (zh) | 防治水稻病害的复合型生物药肥及制备方法 | |
| KR20160124438A (ko) | 다시마, 오크라 및 참마 혼합 추출물을 포함하는 화장품 조성물 및 그 제조 방법 | |
| CN102178696A (zh) | 氨基酸螯合型全营养珍珠的制备方法 | |
| KR100227609B1 (ko) | 어성초와 해조류를 주성분으로 한 건강식품 제조방법 | |
| CN100506389C (zh) | 一种湿法粉磨制备麦饭石超细粉体和浓缩液的一体化方法 | |
| KR101872452B1 (ko) | 벤젠 폴리카복실산 화합물 및 그것의 약물로서의 용도 | |
| KR20150045540A (ko) | 친환경적 수용성 나노입자의 토양제 및 그 제조방법 | |
| CN111132551B (zh) | 一种含有磷酸铁螯合物的环保杀螺剂及其制备方法 | |
| CN107660643A (zh) | 动物用霉菌中毒解毒添加剂 | |
| CN103340898B (zh) | 一种炉甘石粉原料药的合成方法 | |
| CN102887911A (zh) | 一种印楝素萃取方法 | |
| RU2773658C1 (ru) | Способ переработки торфа для получения комплекса гуминовых веществ (КГВ) | |
| CN102432385A (zh) | 一种60g/L戊唑醇FS及其制备方法 | |
| KR20190116980A (ko) | 액체 조성물 및 이의 공정 | |
| KR102187391B1 (ko) | 견운모와 이온화칼슘 킬레이트를 활용한 이온유기화 게르마늄 및 그 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110504 Termination date: 20121027 |