CN101397616A - 低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，包括如下步骤：1.在低温研磨搅拌机或低温滚筒搅拌机中，加入低燃点非金属元素、低熔点金属和高熔点金属元素粉末，进行缓慢搅拌成颗粒状；2.将步骤1得到的颗粒物倒入低温滚筒搅拌机中，加入高熔点的金属元素粉末，滚动洒水；3.将高熔点金属元素熔化，再把步骤2得到的物料用金属箔包裹，压沉入熔液的底部，搅拌，直到冷却；4.在频炉中，将高熔点的金属元素熔化，再投入步骤3得到的物料，搅拌均匀后，冷却，成型。本方法突破了不耐高温易燃、易挥发的非金属元素和低熔点的金属元素与高熔点金属元素融合、冶炼的技术难点，制造方法易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及冶金工艺，具体涉及非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素的共熔、融合的冶炼方法。
背景技术
随着科技的发展，人们越来越不满足于单一的金属材质，将多种金属熔合，或者将一些非金属元素添加到金属材料中，以改变原有材料的材质、性能或开发出对人体具有保健功能的保健材料，成为研究的方向。例如，包含非金属元素硒、碘、磷、硫和金属元素铜、镁、钾、锌、铬、钼铁的特殊材料，这些元素在材料的使用过程中可渐渐地渗入食品或药品中进入人体内，补充人体中的微量元素群，具有预防癌症和肿瘤的保健作用。
但是，对于金属元素中，不同的金属熔点不一，具体见表1。而对于硫、磷、碘、硒等这样的非金属元素，其熔点、挥发、燃烧也普遍较金属元素低，尤其是磷，其熔点、燃点、挥发只有44.1℃。按照常规的冶炼技术，将这些低熔点、燃点不耐高温的非金属元素(如硫、磷、碘、硒)或低熔点的金属元素(如钾、钠、锡、铅)加入高熔点的金属元素的熔液之中时，还未等它们接触到高熔点金属熔液表面，即行汽化挥发了。因此，如何实现非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素的共熔、融合冶炼成为了一个技术难点。
表1 常用金属熔点和部分非金属熔点(℃)
| 钨 | 铂 | 铁 | 镍 | 铜 | 金 | 银 | 钙 |
| 3410 | 1772 | 1535 | 1453 | 1083 | 1064 | 962 | 839 |
| 铝 | 镁 | 锌 | 铅 | 锡 | 钠 | 钾 | 硒 |
| 660 | 649 | 419.5 | 327 | 232 | 97.8 | 63.7 | 217 |
| 硫 | 碘 | 磷 | |||||
| 112.8 | 112.7 | 44.1 |
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素的共熔融合冶炼的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低熔点、燃点、易挥发燃烧的非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素共熔、融合冶炼的方法，包括如下步骤：
(1)在低温滚筒搅拌机或低温研磨机中，5～10℃下，缓慢加入低燃点、易挥发的非金属元素粉末和/或低熔点金属元素粉末，和重量为上述低熔点和低燃点元素总量0.5～3倍的高熔点金属元素粉末，在缓慢搅拌的同时喷入松香乳化液，每5Kg的反应原料喷松香乳化液10～50mL，搅拌30～60分钟，待粉末凝结成颗粒状。在搅拌过程中，速度必须缓慢，快了容易发热挥发，甚至可以引起燃烧爆炸。
(2)将步骤(1)得到的所有颗粒物倒入低温滚筒搅拌机中，5～10℃，在滚动的作用下，慢慢加入重量为步骤(1)得到的所有颗粒物重量的0.5～3倍的高熔点金属元素粉末，同时向物料均匀的喷洒水，低温滚筒搅拌机中每50Kg反应物料洒水10～100mL，混合附着均匀后，置于通风低温干燥处晾干。
(3)将重量为步骤(2)得到的物料的2～5倍的高熔点金属元素在熔化池中熔化，投放精炼剂打渣，待其慢慢冷却，在冷却前熔液收缩，出现渣状组织变硬之前且尚没有完全冷却之时，把步骤(2)所得到的物料用金铁箔或铜箔包裹，每包重量为400g～600g，缓慢投入熔化池中，用漏勺将其压沉入熔化池的底部，继续进行缓慢搅拌，使得金属箔包裹熔化分解打散，步骤(2)待所得到的物料均匀分布分解于熔化池中，直到冷却变硬后，再重新加温熔化，搅拌均匀，冷却。步骤(2)所得到的物料比重偏轻，且不耐高温，因此不能早投，在温度较高时投入熔液中会出现沸腾燃烧、冒烟挥发、甚至是出现熔液飞溅的状态，非金属成份在接触高熔点金属熔液的表面时就会被燃烧、消耗殆尽并被以烟雾状态挥发到空气中去。步骤(2)得到的物料只要不与空气直接接触燃烧，埋在熔液的底部，高温烤化起物料后，会发生材料组织融熔但不会燃烧挥发，因为其非金属成分最终会被高熔点金属熔液的组织晶体所全部吸收(其熔液组织缓慢的冷却过程就是组织吸收融合的过程)。
(4)在频炉中，将高熔点金属元素按熔点由高到低的顺序、步骤依次投入熔化，投放精炼剂打渣，清除氧化物，再将步骤(3)得到的物料投入中频炉中进行搅拌，待搅拌均匀后，冷却，成型。
上述所有粉末均达200～400目之间。
其中，所述的低熔点金属元素为钾、钠、锡、铅、镁中的一种或几种。其中镁虽然熔点不算太低，但其易燃、易损耗，因此也需要在低温条件下进行预处理，因此归入低熔点金属元素类。
其中，所述的低燃点非金属元素为硫、磷、碘、硒中的一种或几种。
其中，所述的高熔点金属元素为钨、铂、铁、镍、铜、金、银、钙、铝、锌中的一种或几种。
步骤(1)中所述的低温研磨搅拌机，包括冷却箱；置于冷却箱顶部的凹磨储料盆；与冷却箱相连，垂直放置的主轴；置于主轴上，可上下移动的横轴；横轴上悬挂着凸磨轮盘，凸磨轮盘形状与凹磨储料盆相适配，凸磨轮盘在电机作用下可转动；凸磨轮盘上安装有弹簧缓冲器，可根据凹磨储料盆中物料的量控制凸磨轮盘与凹磨储料盆之间的研磨空隙。其中，所述的冷却箱内部装有液氮和/或二氧化氮，可控制研磨槽内温度在5～10℃。
步骤(1)中所述的松香乳化液由如下方法制得：将5～15份松香与1～5份烧硷煮沸，冷却。使用松香乳化液可防止搅拌过程中的物料爆炸与燃烧和气化挥发等加工性损耗。
步骤(2)中所述的低温滚筒搅拌机，包括置于支架上的滚筒，包围在滚筒表面的夹套，夹套内置均匀分布的冷却管，由外围钢瓶向夹套内的冷却管输入循环的二氧化氮和/或液氮等制冷剂，滚筒可在电机的作用下转动。经过物料由粉末态加工成颗粒状态后，再投入低温滚筒搅拌机中滚动，经洒水滚动包裹上耐高温的金属粉末形成保护性外衣，使低熔点材料在熔炼时可以减小或避免高温挥发、高温燃烧、爆炸或喷溅等加工损耗。本发明中的低温滚筒搅拌机的工作原理、加工性能完全可以替代本发明中的低温研磨搅拌机的工作，步骤(1)中既可使用低温研磨搅拌机，也可使用低温滚筒搅拌机，更优选后者。
步骤(3)中得到的物料可投入有机溶剂或水中保存备用。
有益效果：本发明的低熔点、燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素共熔、融合的冶炼方法突破了低熔点非金属元素、低熔点金属元素与高熔点金属元素共熔、℃融合冶炼的技术难点，制造方法简便易于大规模生产。
附图说明
图1为低温研磨机的结构示意图。
图2为低温研磨机中凸磨轮盘的仰视图。其中，a为三角星型，b为四角星型，c为五角星型。
图3为低温滚筒搅拌机的结构示意图。
具体实施方式：
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
如图1所示，本发明的低温研磨机包括冷却箱1；置于冷却箱1顶部的凹磨储料盆2；与冷却箱1相连，垂直放置的主轴4；置于主轴4上，可上下移动的横轴7；横轴7上悬挂着凸磨轮盘3，凸磨轮盘3形状与凹磨储料盆2相适配，凸磨轮盘3在电机6作用下可转动；凸磨轮盘3上安装有弹簧缓冲器5，可根据凹磨储料盆2中物料的量控制凸磨轮盘3与凹磨储料盆2之间的研磨空隙。冷却箱1内部装有液氮和/或二氧化氮等制冷剂，可控制研磨温度在5～10℃，实现低温研磨搅拌赋形。
本发明的低温研磨搅拌机中，凸磨轮盘3从侧面看呈半球型，而仰视图则呈多角星型，可为三角星型、四角星型、五角星型等等，见图2。凸磨轮盘3的磨面具有放射状纹路，凹磨储料盆2的磨面也具有与凸磨轮盘3的磨面纹路相反方向的放射状纹路，这与现有的普通石磨的磨纹类似。
使用时，将物料倒入凹磨储料盆2中，再调节横轴7的上下位置，使得凸磨轮盘3能恰好置于凹磨储料盆2中，凸磨轮盘3在电机带动下可旋转研磨，当凹磨储料盆2中的物料较多时，弹簧缓冲器5会收缩，凸磨轮盘3与凹磨储料盆2之间的研磨空间会变大，当凹磨储料盆2中的物料较少时，弹簧缓冲器5会拉长，凸磨轮盘3与凹磨储料盆2之间的研磨空间会变小，从而实现适宜的研磨空间，实现压力平稳的缓慢研磨搅拌方式。
实施例2：
图3为本发明的低温滚筒搅拌机的结构示意图，它包括置于支架25上的紫铜滚筒21，包围在紫铜滚筒21表面的夹套22，夹套22内置均匀分布的紫铜冷却管，由外围钢瓶23向夹套22内的紫铜冷却管输入循环的冷却液，如二氧化氮和/或液氮的制冷剂，从而控制搅拌温度在5～10℃，实现低温搅拌。
使用时，中间的紫铜滚筒1在电机24的作用下旋转，而外围的保温夹套2处于静止的状态。
实施例3：
以下粉末皆为400目。
在低温研磨搅拌机中加工时使物料控制在5～10℃下，加入3份锌粉和1份铜粉缓慢研磨混合，然后加入1份镁粉和1份钾粉研磨混合，再渐渐加入由1份碘、1份硒、1份磷和1份硫组成的已混合均匀的非金属粉末缓慢研磨同时喷入松香乳化液(松香乳化液由10份松香与3份烧硷煮沸，冷却制得)，低温研磨机或低温搅拌机中每5Kg的反应原料喷松香乳化液25mL，研磨、搅拌约40分钟，粉末凝结成颗粒状A。
将所有颗粒物A倒入低温滚筒搅拌机中，5～10℃，在滚动的条件下，慢慢投入7.5份锌粉和2.5份铜粉，同时向物料洒水，低温滚筒搅拌机中每50Kg反应物料洒水50mL，混合均匀后置于通风低温干燥处晾干得物料B。
将重量为物料B的3倍的锌在熔化池中熔化，投放精炼剂打渣，待其慢慢冷却，在出现凝结前的渣状组织变硬之初且尚未完全冷却硬化之时，把物料B用铜箔包裹，每包重量宜为500g，缓慢地投入熔化池中，用漏勺将其压沉入熔化池的底部继续进行缓慢搅拌，使得铜箔包裹熔化打散、分解，物料B均匀分布于熔化池中，直到冷却变硬后，再重新加温熔化，搅拌均匀，冷却得物料C，浸入机油中保存。
在中频炉中，将400份铬、176份铜和800份铁先行熔化，然后把64份钼铁打碎投入其中搅拌熔融，投放精炼剂打渣清除氧化物，再将物料C从机油中取出，用开水清除油污；清洗干净晾干后投入频炉中进行搅拌，待搅拌均匀后，冷却，成型。
根据上述方法制备得到的保健金属材料，包括如下重量份数的组分：硒1份，碘1份，磷1份，硫1份，镁1份，钾1份，锌70.5份，铜179.5份，铬400份，钼铁64份，铁800份。
实施例4：
以下粉末皆为300目。
在低温滚筒搅拌机中，5～10℃下，加入3份铜粉和2份锌粉缓慢研磨混合，然后加入2份镁粉和1份钾粉搅拌混合，再渐渐加入由1份碘和1份硒组成的已混合均匀的非金属粉末缓慢搅拌，同时喷入松香乳化液(松香乳化液由10份松香与3份烧硷煮沸，冷却制得)，低温滚筒搅拌机中每5Kg的反应原料喷松香乳化液20mL，搅拌60分钟，粉末凝结成颗粒状A。
将所有颗粒物A倒入低温滚筒搅拌机中，5～10℃，在滚动机的滚动作用下，慢慢投入6份铜粉和4份锌粉，同时向物料洒水或乳化液，低温滚筒搅拌机中每50Kg反应物料洒水50mL，混合均匀后置于通风低温干燥处晾干得物料B。
将重量为物料B的3倍的锌在熔化池中熔化，投放精炼剂打渣，待其慢慢冷却，在渣状组织变硬之前且尚没有完全冷却之时，把物料B用铜箔包裹，每包重量为500g，缓慢投入熔化池中，用漏勺将其压沉入熔化池的底部继续进行缓慢搅拌，使得铜箔包裹打散、熔化分解，物料B均匀分布于熔化池中，直到冷却变硬后，再重新熔化，搅拌均匀，冷却得物料C，浸入机油中保存。
在频炉中，将987份铜、665份锌和665份铬先熔化，然后把133份锰铁和133份钼铁打碎投入其中搅拌熔融，投放精炼剂打渣，再将物料C从机油中取出，用开水清除油污，清洗干净晾干后投入频炉中进行搅拌，待搅拌均匀后，冷却，成型。
根据上述方法制备得到的保健金属材料，包括如下重量份数的组分：硒1份，碘1份，镁2份，钾1份，锌731份，铜996份，铬665份，钼铁133份，锰铁133份。
Claims (9)
1、一种低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)在低温滚筒搅拌机或低温研磨机中，5～10℃下，缓慢加入低燃点非金属元素的粉末和/或低熔点金属元素的粉末，和重量为上述低燃点和低熔点元素总量0.5～3倍的高熔点金属元素粉末，在缓慢搅拌的同时均匀地喷入松香乳化液，每5Kg的反应原料喷松香乳化液10～50mL，搅拌30～60分钟，待粉末凝结成颗粒状；
(2)将步骤(1)得到的所有颗粒物倒入低温滚筒搅拌机中，5～10℃，在滚动的条件下，慢慢加入重量为步骤(1)得到的所有颗粒物重量的0.5～3倍的高熔点金属元素粉末，并同时向物料的表面洒水，低温滚筒搅拌机中每50Kg反应物料喷洒水10～100mL，混合搅拌附着均匀后置于通风低温干燥处晾干备用；
(3)将重量为步骤(2)得到的物料的2～5倍的高熔点金属元素在熔化池中熔化，投放精炼剂打渣，待其慢慢冷却，在出现渣状组织之后熔液变硬之前，把步骤(2)得到的物料用铁箔或铜箔包裹，每包重量为400g～600g，缓慢地投入熔化池中，用漏勺将其压沉入熔化池的底部继续进行缓慢的搅拌，使得金属箔包裹自然熔化、打散，步骤(2)使得到的物料均匀地分布熔融于熔化池中，直到冷却变硬后，再重新加温熔化，搅拌均匀，冷却；
(4)在频炉中，将高熔点的金属元素按熔点由高到低的顺序依次进行熔化，投放精炼剂打渣，再将步骤(3)所得到的物料投入频炉中进行搅拌，待搅拌均匀后，冷却，成型。
2、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于所述的低熔点金属元素为钾、钠、锡、铅、镁中的一种或几种。
3、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于所述的低燃点非金属元素为硫、磷、碘、硒中的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于所述的高熔点金属元素为钨、铬、铁、镍、铜、金、银、钙、铝、锌中的一种或几种。
5、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于步骤(1)中所述的低温研磨搅拌机，包括冷却箱(1)；置于冷却箱(1)顶部的凹磨槽储料盆(2)；与冷却箱(1)相连，垂直放置的主轴(4)；置于主轴(4)上，可上下移动的横轴(7)；横轴(7)上悬挂着凸磨轮盘(3)，凸磨轮盘(3)形状与凹磨储料盆(2)相适配，凸磨轮盘(3)在电机(6)作用下可转动；凸磨轮盘(3)上安装有弹簧缓冲器(5)，可根据凹磨储料盆(2)中物料的量控制凸磨轮盘(3)与凹磨槽储料盆(2)之间的研磨搅拌空隙。
6、根据权利要求5所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于所述的冷却箱1内部装有冷却管，冷却管内充有液氮和/或二氧化氮，可控制研磨温度在5～10℃。
7、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于所述的低温滚筒搅拌机，包括置于支架(25)上的滚筒(21)，包围在滚筒(21)表面的夹套(22)，夹套(22)内置均匀分布的冷却管，由外围钢瓶(23)向夹套(22)内的冷却管输入循环的二氧化氮和/或液氮，滚筒(21)可在电机(24)的作用下转动。
8、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于步骤(1)中所述的松香乳化液由如下方法制得：将5～15份松香与1～5份烧硷煮沸，冷却。
9、根据权利要求1所述的低燃点非金属元素和/或低熔点金属元素与高熔点金属元素熔融的方法，其特征在于步骤(3)中得到的物料可投入有机溶剂或水中保存备用。
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