CN101392336B - 一种含有稀土的铜基合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种含有稀土的高性能铜基合金材料含有重量百分比为0.02～0.15％的稀土元素、0.9～4.0wt％镍、0.2～1.0wt％硅、0.01～0.15wt％锆，其余为铜和不可避免的杂质。其制备方法包括熔炼、热锻、固溶以及随后的分级时效。其中固溶温度850～960℃，保温时间1～2h；时效温度400～500℃，保温时间为2～6h。同时可根据综合性能需要对合金进行两次或两次以上的时效处理。本发明所得成品的抗拉强度达到600～900MPa、电导率达到45～75％IACS、延伸率达到5％以上、软化温度在500℃以上。能较好地满足引线框架材料等电子工业领域用材料对铜合金综合性能的要求。
Description
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，主要涉及一种含有稀土的高性能铜基合金材料及其制备方法。尤其适用于大规模及超大规模集成电路用引线框架材料、电车及电力机车接触线、大型高速涡轮发电机的转子导条、大推力火箭发动机内衬等高强度高导电用高性能铜合金材料及其制备方法。
背景技术
目前国内外已开发出的高性能铜基合金材料主要有CuNiSi系、CuFeP系、CuCrZr系等，国外最常用的CuNiSi系合金抗拉强度达到600～750MPa、导电率达到40～55％IACS、软化温度达到450℃左右。随着电子工业的迅速发展，对引线框架等材料的综合性能提出了更高的要求，现有的铜合金材料无法达到其综合性能的要求。因此迫切需要开发一种新型的高性能铜合金。
国内外专利文献涉及到的高性能铜基合金材料，多是有关CuCrZr和CuFeP合金材料，特别是有关CuCrZr系材料，而涉及CuNiSi方面的相对较少。如中国专利：“03149851.5”所述的铜合金含有1.0～3.5％的Ni、0.1～1.0％的Si、0.05～0.4％的混合稀土、余量为铜和不可避免得杂质，但其综合性能相对较低，其合金强度达到546～750MPa、导电率仅有44～59.5％IACS。另一专利“86102885”在CuNiSi的基础上加入Mg以提高其强度和抗松弛应力，其合金范围为2～4.8％的Ni、0.2～1.4％的Si、0.05～0.45％的Mg。日本在中国申请的专利“200510065789.X”涉及一种弯曲加工性优良、高强高导电子电机部件用铜合金，Ni含量为1.5～4.0％、Si含量为0.15～1.0％、同时含有0.01～1.0％的Zn、Mg、Sn及In中的一种以上，以着重改善合金的弯曲加工性，其强度达到800～900MPa，但其导电率仅有35～55％IACS。
发明内容
本发明的目的在于设计一种具有高强度和高导电性兼顾的含有稀土的高性能铜基合金材料；并提出了一种能够改善铜合金的强度、导电性和抗高温软化性能，达到高强度和高导电性兼顾的目的的制备方法。
本发明实现上述目的采取的技术方案是：该铜基合金材料含有重量百分比为0.02～0.15％的稀土元素、0.9～4.0wt％的镍、0.2～1.0wt％的硅、0.01～0.15wt％的锆，其余为铜和不可避免的杂质。
本发明所述的稀土元素为铈、镧、铱。稀土元素可以以单一元素加入，也可以两两混合或三种同时加入，两两加入时两种稀土元素之间的比例应在1:1～1:6之间；三三加入时三种稀土元素之间的比例应在1:1:1～1:1:5。所加的稀土元素总含量应在0.02％-0.15％。
在上述合金的配比范围内，调整稀土元素、镍、硅、锆在合金中所占的比例，可以得到不同强度和导电率相结合的合金，以满足实际使用中的不同需求。
本发明实现上述含有稀土的铜基合金材料的制备方法主要包括如下步骤：
(1)将原料在1200～1350℃进行熔炼，熔融后注入铸模；
(2)合金的热锻：热锻温度为850～900℃，锻造变形量70～80％；
(3)合金的固溶处理：其固溶温度850～960℃，保温时间1～2h，然后进行水淬；
(4)合金的冷轧变形：冷轧变形量30～80％；
(5)合金的时效工艺：采用分级时效工艺，进行多次的时效处理和冷轧变形相结合，时效温度选用400～500℃，保温时间为2～6h，时效处理后的变形量为30～70％；
(6)合金的最终冷轧变形：变形量30～80％。
本发明所述的含有稀土的铜基合金材料是在传统的CuNiSi合金的基础上设计的，其重要特征在于其含有微量的锆以及稀土元素等；其另一个突出特征在于利用微量稀土元素以及微量合金元素锆，改善引线框架等用铜合金的强度、导电性和抗高温软化性能，特别是抗高温软化性能；另一重要特征在于调整合金中各元素的百分含量可使其达到高强度和高导电性兼顾的特点，其抗拉强度、导电率、硬度、延伸率及软化温度等特性均能较好地满足引线框架材料等电子工业领域对铜合金材料性能的要求。
本发明提出的铜基合金材料属于一种含有稀土的新型的高强高导兼备的高性能铜合金材料，其综合性能优越、合金组织均匀、析出相细小弥散，合金价格相对较低，生产效率高，特别是具有较高的软化温度。该合金系第二相析出而产生强化效果，析出的第二相有Ni2Si、稀土化合物以及铜锆化合物等。考虑采用适当的Ni、Si元素比以保证合金在时效后，铜基体中残留较少的合金元素，使合金获得相对较高的导电性能，故此为了使合金具有尽可能高的导电性，考虑Ni、Si元素的重量比例控制在4.0～4.5之间。另外考虑微量锆具有的显著的时效强化性，锆含量太高将会大大降低合金的导电性，而含量过低其所具有的强化效应不显著；且微量的锆加入铜合金中还具有降低铸件中的含氧量，使铸件中的气孔减少；特别是极微量的锆即可大大提高铜的耐高温性能，即软化温度。本发明考虑其性能要求，锆的加入量控制在0.01～0.15wt％的范围。稀土的加入除改变本合金的工艺性、利于精炼、除气和微合金化作用外，还可以明显改善合金的导电性、强度、抗高温软化性能等，其加入量控制在0.02～0.15wt％的范围。从而使所设计的合金体系达到高强高导相结合的目的。
本发明所述的制备工艺具有的一重要特征在于采用分级时效工艺，以进一步改善合金的性能，且所采用的分级时效的处理温度是逐级降低的。如果所采用的时效温度太高，会引起时效析出相的粗化、聚集长大，使合金强度降低；但若采用的时效处理温度较低，会由于析出相的析出不充分而使合金的导电率降低。
本发明所述的含有稀土的高性能铜基合金材料在上述制备工艺下所得成品的抗拉强度达到600～900MPa、电导率达到45～75％IACS、延伸率达到5％以上、软化温度在500℃以上。能较好地满足引线框架等电子工业领域用材料对铜合金性能的要求。
具体实施方式
结合本发明内容提供以下实施例。在本实施例中，稀土元素、镍、硅和锆的纯度为99.5％，铜为一般的电解铜，纯度为99.5％。合金经热锻、固溶、冷拉、时效和最终冷拉后，主要性能指标详见表1。
实施例1
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：1.3％镍、0.3％硅、0.06％锆、0.03％铈，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，将各组分混合后在1250℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为860℃，锻造变形量为70％，得到热锻物料；在箱式电阻炉中对热锻物料进行固溶处理，其温度为860℃，保温时间为1h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为70％，得到预冷轧物料；为了保证合金具有高的综合性能，采用分级时效工艺，进行多次的时效处理和冷轧变形相结合。本实施例的分级时效处理为两次，第一次分级时效处理，时效温度为480℃，保温时间为2h，再进行变形量为40％的冷轧处理，然后进行第二次分级时效处理，时效温度为460℃，保温时间为4h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为60％，即得到高性能稀土铜合金材料，其抗拉强度达到610MPa、电导率达到71％IACS、延伸率达到11％，软化温度520℃。
实施例2
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：2.4％镍、0.53％硅、0.06％锆、0.13％镧，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1300℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为880℃，锻造变形量为75％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为930℃，保温时间为1h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为45％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为三次，第一次分级时效处理温度为480℃，保温时间为2h，进行变形量为60％的冷轧处理，第二次分级时效处理温度为460℃，保温时间为2h，再进行变形量为40％的冷轧处理，然后进行第三次分级时效处理，时效温度为440℃，保温时间为4h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为40％，即得到高性能铜合金材料，其抗拉强度达到730MPa、电导率达到64％IACS、延伸率达到8％、软化温度530℃。
实施例3
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：2.4％镍、0.53％硅、0.06％锆、0.06％铱，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1300℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为880℃，锻造变形量为80％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为930℃，保温时间为1.5h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为60％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为两次，第一次分级时效处理温度为460℃，保温时间为4h，再进行变形量为60％的冷轧处理，然后进行第二次分级时效处理，时效温度为440℃，保温时间为2h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为75％，即得到引线框架用铜合金材料，其抗拉强度达到740MPa、电导率达到65％IACS、延伸率达到9.5％、软化温度550℃。
实施例4
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：2.4％镍、0.53％硅、0.06％锆、0.03％铈、0.03％铱，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1300℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为880℃，锻造变形量为70％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为930℃，保温时间为1.5h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为75％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为两次，第一次分级时效处理温度为480℃，保温时间为4h，再进行变形量为40％的冷轧处理，然后进行第二次分级时效处理，时效温度为460℃，保温时间为2h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为80％，即得到引线框架用铜合金材料，其抗拉强度达到750MPa、电导率达到67％IACS、延伸率达到10％、软化温度550℃。
实施例5
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：2.4％镍、0.53％硅、0.13％锆、0.03％铈、0.03％镧，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1300℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为880℃，锻造变形量为75％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为950℃，保温时间为1.5h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为60％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为两次，第一次分级时效处理温度为460℃，保温时间为4h，再进行变形量为60％的冷轧处理，然后进行第二次分级时效处理，时效温度为440℃，保温时间为2h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为60％，即得到引线框架用铜合金材料，其抗拉强度达到700MPa、电导率达到60％IACS、延伸率达到7.5％、软化温度540℃。
实施例6
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：2.4％镍、0.53％硅、0.06％锆、0.03％铱、0.03％镧，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1300℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为880℃，锻造变形量为80％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为930℃，保温时间为1.5h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为75％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为两次，第一次分级时效处理温度为480℃，保温时间为4h，再进行变形量为40％的冷轧处理，然后进行第二次分级时效处理，时效温度为460℃，保温时间为2h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为70％，即得到引线框架用铜合金材料，其抗拉强度达到750MPa、电导率达到67％IACS、延伸率达到9.5％、软化温度550℃。
实施例7
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：3.5％镍、0.75％硅、0.06％锆、0.03％铈、0.03％铱、0.02％镧，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1350℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为900℃，锻造变形量为70％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为950℃，保温时间为1h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为50％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为三次，第一次分级时效处理温度为460℃，保温时间为4h，进行变形量为60％的冷轧处理，第二次分级时效处理温度为440℃，保温时间4h，再进行变形量为40％的冷轧处理，而后进行第三次时效处理，时效温度为440℃，保温时间为6h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为75％，即得到高性能铜合金材料，其抗拉强度达到860MPa、电导率达到52％IACS、延伸率达到7％、软化温度550℃。
实施例8
本实施例所述的一种含有稀土的铜基合金材料含有重量百分比为：3.5％镍、0.75％硅、0.13％锆、0.05％铈、0.05％铱、0.04％镧，其余为铜和不可避免的杂质。
本实施例的制备方法是：按照上述重量百分比称取原料后，各组分混合后在1350℃下熔炼，熔融后注入铸模，形成铸锭；对铸锭热锻，其温度为900℃，锻造变形量为75％，得到热锻物料；对热锻物料进行固溶处理，其温度为950℃，保温时间为1.5h，然后水淬，得到冷物料；对该冷物料预冷轧处理，变形量为50％，得到预冷轧物料；对预冷轧物料分级时效处理为三次，第一次分级时效处理温度为480℃，保温时间为4h，进行变形量为40％的冷轧处理，第二次分级时效处理温度为460℃，保温时间4h，再进行变形量为40％的冷轧处理，而后进行第三次时效处理，时效温度为440℃，保温时间为6h，得到分级时效物料。对分级时效物料进行最终的冷轧处理，变形量为60％，即得到高性能铜合金材料，其抗拉强度达到800MPa、电导率达到48％IACS、延伸率达到6％、软化温度530℃。
表1 为本发明合金的主要性能指标：
| 抗拉强度/MPa | 电导率/％IACS | 软化温度/℃ | 延伸率/％ | |
| 实施例1 | 610 | 71 | 520 | 11 |
| 实施例2 | 730 | 64 | 530 | 8 |
| 实施例3 | 740 | 65 | 550 | 9.5 |
| 实施例4 | 750 | 67 | 550 | 10 |
| 实施例5 | 700 | 60 | 540 | 7.5 |
| 实施例6 | 750 | 67 | 550 | 9.5 |
| 实施例7 | 860 | 52 | 550 | 7 |
| 实施例8 | 800 | 48 | 530 | 6 |
Claims (1)
1.一种含有稀土的高性能铜基合金材料的制备方法，其特征是：所述含有重量百分比为1.0～4.0wt％镍、0.2～1.0wt％硅、0.01～0.15wt％锆、0.02～0.15wt％的稀土元素；
或为1.0～1.5wt％镍、0.2～0.35wt％硅、0.05～0.08wt％锆、0.03～0.08wt％的稀土元素；
或为2.0～2.6wt％镍、0.4～0.6wt％硅、0.05～0.08wt％锆、0.03～0.08wt％的稀土元素；
或为3.3～3.6wt％镍、0.7～0.8wt％硅、0.05～0.08wt％锆、0.05～0.08wt％的稀土元素，其余为铜和不可避免的杂质；其中所述的稀土元素为铈、镧、铱，以单一元素加入，或以两种元素加入或以三种元素同时加入，两种元素加入时稀土元素之间的比例为1∶1～1∶6；三种元素加入时稀土元素之间的比例为1∶1∶1～1∶5∶5；
所述的高性能铜基合金材料的制备方法主要包括如下步骤：
(1)将原料在1200～1350℃进行熔炼，熔融后注入铸模；
(2)合金的热锻：热锻温度为850～900℃，锻造变形量70～80％；
(3)合金的固溶处理：其固溶温度850～960℃，保温时间1～2h，然后进行水淬；
(4)合金的冷轧变形：冷轧变形量30～80％；
(5)合金的时效工艺：采用分级时效工艺，进行多次以上的时效处理和冷轧变形相结合，时效温度选用400～500℃，保温时间为2～6h，时效处理后的变形量为30～70％；
(6)合金的最终冷轧变形：变形量30～80％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Xunda Electromagnetic Wire Co., Ltd. Assignor: Henan University of Science and Technology Contract record no.: 2012320000344 Denomination of invention: Rare earth-containing copper base alloy material and preparation method thereof Granted publication date: 20101013 License type: Exclusive License Open date: 20090325 Record date: 20120329 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101013 Termination date: 20191110 |