CN101386690B - 一种废纸污泥复合填充剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废纸污泥复合填充剂及其制备方法和在丁腈橡胶制品中的应用。本发明将废纸污泥通过干燥、细化等预处理过程，再通过偶联剂对其表面进行改性，得到一种有机和无机复合的废纸污泥复合填充剂，该复合填充剂可以作为橡胶的填充补强剂，不仅可以更有效地解决废纸污泥的合理处理问题，而且可以进一步降低成本生产出性能更为优异的橡胶制品。本发明通过湿法对废纸污泥的表面进行改性，提高了污泥的疏水性，合成方法简单可靠，采用偶联剂对污泥粉进行表面改性，在污泥粉的表面引入疏水性的基团，提高了污泥表面的改性效果。本发明可有效地解决废纸污泥粉的合理处理问题，有利于环境保护，造福人类。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种废纸污泥复合填充剂及其制备方法和在橡胶制备中的应用。
背景技术
在资源日益稀缺、环境污染越来越严重的今天，通过回收利用废纸减少对纤维原料的消耗，是当今世界的普遍共识和一致做法。近10多年来，世界各国高度重视废纸资源的利用，废纸的回收率和利用率逐年增长。在废纸回收过程中将产生大量的固体废渣，目前世界上处理废渣的主要方法是填埋法和焚烧法，但均存在着占用大量土地资源和易引起有毒物质的积累等弊端，不符合环保的高标准要求。因此，对废纸污泥进行科学合理的开发利用，充分挖掘其潜在价值，将其变成一种资源，为开发废纸制浆废渣的处理新技术，实现这一工业有机废弃物高效合理利用奠定研究基础。这在生态环境日益严峻、石油资源相对紧张的今天，具有重要的现实意义和理论研究价值。
废纸污泥的开发利用，国内外众多的研究工作者已开展了广泛的研究工作。S.B.Lalvani等人报道了污泥中的木质素可应用于表面活性剂、土壤改良剂和肥料以及塑料填充剂和橡胶补强剂等许多领域，但从污泥中提取木质素的生产成本太高，而且未达到对污泥的更有效利用(S.B.Lalvani，A.Hubner andT.S.Wiltowski，Energy Sources，2000，22(1)：45-56和M.Tuomela，M.Vikman，A.Hatakka，et al.，Bioresource Technology，2000，72：169-183)。中国专利CN1156126A提及利用污泥的木质素等有机物与制浆造纸中粗浆渣或废纸浆制造纤维板，这种方法没能对污泥进行充分利用，且未对污泥进行预处理。中国专利CN1282748A、中国专利CN1385465A和中国专利CN1406679A公开了造纸污泥纤维复合填充剂的制备及作为塑料填充剂的方法，它是通过干燥、细化、表面改性等处理使之形成有一定细度的有机和无机复合的、纤维与粉状复合的复合填充剂，其不足之处在于污泥表面改性的效果不是太好，使其在应用方面受到限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种废纸污泥复合填充剂。
本发明的另一目的在于提供上述废纸污泥复合填充剂的制备方法，本发明通过湿法对废纸污泥进行改性，然后将其直接全部作为填充剂应用到橡胶中，以替代传统的碳酸钙、滑石粉等一些用于填充改性的无机物，不仅可以更有效地解决污泥的合理处理问题，而且可以进一步降低成本，生产出性能更为优异的橡胶制品。
本发明的再一目的在于提供上述废纸污泥复合填充剂的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种废纸污泥复合填充剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到混合溶剂中，加入占污泥粉重量1～10％的偶联剂，搅拌均匀后，在30～80℃条件下反应60～90min，分离干燥后，得到表面改性的改性污泥粉，即为废纸污泥复合填充剂。
所述步骤(2)中的混合溶剂为丙酮和异丙醇，丙酮和异丙醇的体积比为1:1。
所述步骤(2)中的偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH580、钛酸酯或钛酸四正丁酯等偶联剂中的一种。
一种废纸污泥复合填充剂，就是通过上述制备方法制备而成的。
本发明的废纸污泥复合填充剂在制备丁腈橡胶制品中的应用，可以作为橡胶的填充补强剂。
上述的废纸污泥复合填充剂可以作为橡胶填充补强剂，用于丁腈橡胶制品制备，其具体工艺如下：
按重量份计将100份丁腈胶、10～50份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5～3份硫磺、1～2份硬脂酸和1～2份促进剂二硫代二苯并噻唑(DM)，利用双辊开炼机进行混炼，混炼后得到的炼胶，再用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化结束后，得到丁腈橡胶。
所述混炼条件优选为辊温控制在50±5℃，辊距为1.4mm左右；
所述硫化条件优选是硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间为30min。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明可有效地解决废纸污泥粉的合理处理问题，有利于环境保护，造福人类。
2、本发明通过湿法对废纸污泥的表面进行改性，提高了污泥的疏水性，合成方法简单可靠，采用偶联剂对污泥粉进行表面改性的目的在于在污泥粉的表面引入疏水性的基团；提高了污泥表面的改性效果。
3、本发明可进一步降低成本，生产出性能较为优异的橡胶制品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量1％的硅烷偶联剂KH570，搅拌均匀后，在50℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、30份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、2份硫磺、1份硬脂酸和2份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例2
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的硅烷偶联剂KH580，搅拌均匀后，在60℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、30份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5份硫磺、2份硬脂酸和1份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例3
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量1％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀后，在70℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、30份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、2份硫磺、1份硬脂酸和1份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例4
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量1％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在70℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、30份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5份硫磺、1份硬脂酸和1份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例5
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉填充料。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在70℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、50份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5份硫磺、1份硬脂酸和1份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例6
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉填充料。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量5％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在80℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、30份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、2份硫磺、2份硬脂酸和2份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼橡胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例7
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量10％的KH570偶联剂，搅拌均匀后，在30℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、10份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、2份硫磺、2份硬脂酸和2份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例8
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在60℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
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实施例9
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在80℃条件下反应60min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
(3)按重量份计将100份丁腈胶、20份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5份硫磺、1份硬脂酸和1份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼时辊温控制在(50±5)℃，辊距为1.4mm左右。利用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间30min。硫化结束后，得到丁腈橡胶。将得到的丁腈橡胶进行测试，所得到的性能见表1。
实施例10
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在80℃条件下反应80min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
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实施例11
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉。
(2)废纸污泥粉的表面改性：将100重量份污泥粉加入到100mL体积比为1:1的丙酮和异丙醇的混合溶剂中，加入占污泥粉重量3％的钛酸四正丁酯偶联剂，搅拌均匀后，在80℃条件下反应90min，将污泥粉分离干燥后，得到废纸污泥复合填充剂。
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表1 废纸污泥复合填充剂填充改性橡胶的性能
| 邵氏硬度 | 300％定伸强度/MPa | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ | 永久变形/％ | |
| 实施例1 | 73 | 3.5 | 7.0 | 550 | 12 |
| 实施例2 | 75 | 3.7 | 7.2 | 570 | 13 |
| 实施例3 | 74 | 3.6 | 7.4 | 565 | 13 |
| 实施例4 | 75 | 3.8 | 7.6 | 550 | 14 |
| 实施例5 | 77 | 4.3 | 8.1 | 590 | 16 |
| 实施例6 | 76 | 4.2 | 8.0 | 580 | 15 |
| 实施例7 | 70 | 3.6 | 7.5 | 555 | 13 |
| 实施例8 | 73 | 3.9 | 7.7 | 490 | 13 |
| 实施例9 | 70 | 3.3 | 7.0 | 480 | 12 |
| 实施例10 | 73 | 3.5 | 7.2 | 550 | 13 |
| 实施例11 | 75 | 3.6 | 7.3 | 560 | 13 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种废纸污泥复合填充剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将废纸污泥烘干、粉碎，进行筛分及分级处理，得到80～200目的污泥粉；
(2)将100重量份污泥粉加入到混合溶剂中，加入占污泥粉重量1～10％的偶联剂，搅拌均匀后，在30～80℃条件下反应60～90min，分离干燥后，得到表面改性的改性污泥粉，即废纸污泥复合填充剂；所述混合溶剂为丙酮和异丙醇，丙酮和异丙醇的体积比为1∶1。
2.根据权利要求1所述的一种废纸污泥复合填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的偶联剂为硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH580或钛酸酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种废纸污泥复合填充剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸四正丁酯。
4.一种废纸污泥复合填充剂，其特征在于：所述废纸污泥复合填充剂是通过权利要求1所述的制备方法制备而成的。
5.权利要求4所述的废纸污泥复合填充剂在制备丁腈橡胶制品中的应用。
6.根据权利要求5所述的废纸污泥复合填充剂在制备丁腈橡胶制品中的应用，其特征在于：所述的废纸污泥复合填充剂制备丁腈橡胶制品的方法如下：
按重量份计将100份丁腈胶、10～50份废纸污泥复合填充剂、5份氧化锌、1.5～3份硫磺、1～2份硬脂酸和1～2份促进剂二硫代二苯并噻唑，利用双辊开炼机进行混炼，混炼后得到的炼胶，再用平板硫化机对炼胶进行硫化，硫化结束后，得到丁腈橡胶。
7.根据权利要求6所述的废纸污泥复合填充剂在制备丁腈橡胶制品中的应用，其特征在于：所述混炼条件为辊温控制在50±5℃，辊距为1.4mm。
8.根据权利要求6所述的废纸污泥复合填充剂在制备丁腈橡胶制品中的应用，其特征在于：所述硫化条件是硫化温度为150℃，压力不大于10MPa，硫化时间为30min。
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