CN101381613B - 以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法及其装置。在微波反应器中以酸酯化-碱酯交换两步法制备生物柴油。采用微波加热技术，降低能耗，微波辐射直接作用于反应物分子，使之剧烈振动，显著提高反应速率，大大缩短反应时间。其设备组成包括甲醇或乙醇存贮罐、小桐子油存贮罐、微波反应罐、离心分离罐、生物柴油精炼塔和甘油精炼塔，各构件通过管道相连。该技术反应时间短、低碳醇用量少，大大降低了以小桐子油为原料制备生物柴油的皂化现象，提高了小桐子油的利用率，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物柴油制备技术领域，具体涉及一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法。同时，本发明还涉及该方法所使用的装置。
背景技术
人类正面临着巨大的能源与环境压力。一方面，矿物能源的应用推动了社会的发展，但其资源却在日益耗尽，另一方面，矿物能源的无节制使用，引起日益严重的环境问题。为了维持经济的可持续发展，许多国家正积极开发可再生植物资源，因地制宜，利用植物油替代燃料油，走多能互补，综合利用的道路。促进能源消费结构从单一化向多元化转变，成为目前国际上开发新能源的大趋势，而以小桐子油为原料制备生物柴油的应用和推广正是现阶段解决能源替代问题的最佳手段。
现有的生产工艺设备复杂，操作繁琐，能耗高，易皂化，如专利CN200981858Y公开的生物柴油提取装置，提供一种在液相催化的同时进行气相裂解的生产工艺，用工业纯碱直接催化，易造成小桐子油大量皂化，且该工艺裂解温度220-320℃对设备要求高。专利CN201049938Y公开的一种生物柴油制作系统，该工艺虽有油脂预处理装置，但温度较高，酯交换反应时间长，能耗高。专利CN1810931A公开的微波法制备生物柴油技术，采用酸催化剂如硫酸、盐酸、磷酸、有机酸及固体酸催化制备生物柴油，此种方法制备的生物柴油色泽较深，长期保存有絮状沉淀。专利CN1869161A公开的生物柴油的微波制备方法，采用均相碱催化剂如甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钾等催化制备生物柴油，此方法只适用于酸值较低的动植物油脂。专利CN101029243A公开的生物柴油生产方法，提供一种微波或超声波辐射条件下的固体碱催化制备生物柴油的方法。目前，还没有适合针对小桐子油规模化生产生物柴油所需的工艺方法和装置。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反应时间短、低碳醇用量少的，以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法。
本发明的目的还在于提供一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的装置。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法，其特征在于：在微波反应器中以酸酯化-碱酯交换两步法制备生物柴油。
具体包括以下步骤：
1、酸酯化：将小桐子油与甲醇或乙醇分别预热至40～60℃，并按2～6:1的体积比将小桐子油与甲醇或乙醇置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率100～1000rpm，同时加入酸催化剂，设定微波发射功率200～900W，微波频率915～2450MHz，将醇油混合物加热至45～80℃，设定酯化压力0.1～0.6MPa，酯化时间30～90min；
所述的酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸或其他液体酸。
酸催化剂用量为小桐子油重的0.8～2.0％。
2、碱酯交换：酸酯化产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的酯化产物与甲醇或乙醇分别预热至60～100℃，然后按3～10:1的体积比置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率200～800rpm，同时加入碱催化剂，设定微波发射功率200～900W，微波频率915～2450MHz，以微波加热醇油混合物至65～100℃，设定酯交换压力0.5～2.0MPa，酯交换时间20～40min；
酸酯化产物优选在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃条件下离心分离出乙醇和甘油。
所述的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或其它液体碱。
碱催化剂用量为小桐子油重的0.6～1.5％。
3、生物柴油精炼：碱酯交换产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的生物柴油粗品，再加热至120～180℃，除去残留的甲醇或乙醇和水分，即得到所需的生物柴油。
碱酯交换产物优选在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃条件下离心分离出乙醇和甘油；
同时，将酸酯化和碱酯交换步骤中经离心分离所得到的甘油混合，水洗，除去残留催化剂，加热甘油粗品至120～150℃，除去残留水，即得到精炼甘油。
一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的装置，包括甲醇或乙醇存贮罐1、小桐子油存贮罐2、微波反应罐5和12、离心分离罐8和13、生物柴油精炼塔15和甘油精炼塔16，各构件通过管道相连。
甲醇或乙醇存贮罐1与小桐子油存贮罐2分别经管道与微波反应罐5相连，所述的管道外分别设有加热套17；微波反应罐5的出料端经管道与离心分离罐8的进料端相连；分离出的甲醇或乙醇经由醇回收管道9输送至甲醇或乙醇存贮罐1，分离出的甘油经甘油分离管道10输送至甘油精炼塔16；离心分离罐8的出料端经管道与微波反应罐12相连，所述的管道外设有加热套17；同时，甲醇或乙醇存贮罐1也经管道与微波反应罐12相连，所述的管道外设有加热套17；微波反应罐12、离心分离罐13和生物柴油精炼塔15通过管道顺序相连；离心分离罐13分离出的甲醇或乙醇经醇回收管道9输送至甲醇或乙醇存贮罐1，微波反应罐12和离心分离罐13得到的甘油分别经甘油分离管道10输送至甘油精炼塔16。
微波反应罐5上设置有酸催化剂加料口6，微波反应罐12上设置有碱催化剂加料口11。
在甲醇或乙醇存贮罐1、小桐子油存贮罐2与微波反应罐相连的管道上，以及离心分离罐8与微波反应罐12相连的管道上均设有压力泵3和流量计4。
微波反应罐5和12在与离心分离罐8和13相连的管道上均设有压力泵3。
所述的微波反应罐5和12为微波陶瓷反应罐。
所述的加热套为可控温的外加热套。
所述的离心分离罐带有可控温的外加热套。
本发明有如下效果：
1.本发明采用了酸酯化-碱酯交换两步法微波连续化制备生物柴油，大大降低了以小桐子油为原料制备生物柴油的皂化现象，提高了小桐子油的利用率。
2.本发明采用微波加热技术，降低能耗。微波辐射直接作用于反应物分子，使之剧烈振动，显著提高反应速率，大大缩短反应时间。
3.本发明制备得到的生物柴油呈浅黄色，各项性能均能达到德国生物柴油标准。
附图说明
图1为本发明连续化生产生物柴油的设备连接示意图。
图中：1.甲醇或乙醇存贮罐，2.小桐子油存贮罐，3.压力泵，4.流量计，5.微波反应罐，6.酸催化剂加料口，7.搅拌浆，8.离心分离罐，9.醇回收管道，10.甘油分离管道，11.碱催化剂加料口，12.微波反应罐，13.离心分离罐，14.生物柴油粗品输送管道，15.生物柴油精炼塔，16.甘油精炼塔，17.加热套。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
小桐子油和甲醇分别经加热套升温至50℃，由压力泵和流量计控制按3:1的体积比置于微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率500rpm，同时加入占小桐子油重1.0％的浓硫酸，设定微波发射功率700W，微波频率915MHz，微波加热醇油混合物至60℃，设定酯化压力0.5MPa，酯化时间60min。酸酯化产物由管道输送至离心分离罐，分离出的甲醇经由醇回收管道输送至甲醇或乙醇存贮罐重复利用，分离出的甘油经甘油分离管道输送至甘油精炼塔。离心分离得到的酯化产物与甲醇分别经加热套预热至80℃，由压力泵和流量计控制按体积比6:1置入微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率400rpm，同时加入占小桐子油重0.8％的氢氧化钾，设定微波发射功率500W，微波频率2450MHz，微波加热醇油混合物至75℃，设定酯交换压力1.0MPa，酯交换时间25min。碱酯交换产物进入离心分离机，分离出的甲醇和甘油分别送至甲醇或乙醇存贮罐和甘油精炼塔，而离心分离得到的生物柴油粗品在生物柴油精炼塔中加热至140℃，除去残留甲醇和水分，即得到所需的生物柴油。
酸酯化和碱酯交换所得的甘油在甘油精炼塔中混合，水洗，除去残留催化剂，加热甘油粗品至120℃，除去残留水，得精炼甘油。
经测定酯交换转化率为94.2％，制得的生物柴油呈浅黄色，密度0.897g/mL。
实施例2
小桐子油和乙醇分别经加热套升温至60℃，由压力泵和流量计控制按4:1的体积比置于微波陶瓷反应罐中，强力搅拌，搅拌速率800rpm，同时加入占小桐子油重1.0％的浓盐酸，设定微波发射功率500W，微波频率915MHz，微波加热醇油混合物至80℃，设定酯化压力0.4MPa，酯化时间70min。酸酯化产物由管道输送至离心分离罐，分离出的乙醇经由醇回收管道输送至甲醇或乙醇存贮罐重复利用，分离出的甘油经甘油分离管道输送至甘油精炼塔。离心分离得到的酯化产物与乙醇分别经加热套预热至60℃，由压力泵和流量计控制按体积比5:1置入微波陶瓷反应罐，强力搅拌，搅拌速率500rpm，同时加入占小桐子油重1.0％的氢氧化钾，设定微波发射功率700W，微波频率2450MHz，微波加热醇油混合物至85℃，设定酯交换压力1.0MPa，酯交换时间30min。碱酯交换产物进入离心分离机，分离出的乙醇和甘油分别送至甲醇或乙醇存贮罐和甘油精炼塔，而离心分离得到的生物柴油粗品在生物柴油精炼塔中加热至150℃，除去残留甲醇和水分，即得到所需的生物柴油。
酸酯化和碱酯交换所得的甘油在甘油精炼塔中混合，水洗，除去残留催化剂，加热甘油粗品至120℃，除去残留水，得精炼甘油。
经测定酯交换转化率95.2％，制得的生物柴油呈浅黄色，密度0.886g/mL。
实施例3
重复实施例1，有以下不同点：小桐子油和甲醇分别经加热套升温至40℃，由压力泵和流量计控制按2:1的体积比置于微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率100rpm，同时加入占小桐子油重0.8％的浓硫酸，设定微波发射功率200W，微波频率1500MHz，微波加热醇油混合物至45℃，酯化压力0.1MPa，酯化时间30min。
实施例4
重复实施例1，有以下不同点：小桐子油和甲醇分别经加热套升温至60℃，由压力泵和流量计控制按6:1的体积比置于微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率1000rpm，同时加入占小桐子油重2.0％的浓硫酸，设定微波发射功率900W，微波频率2450MHz，微波加热醇油混合物至80℃，酯化压力0.6MPa，酯化时间90min。
实施例4
重复实施例1，有以下不同点：所使用的酸催化剂为浓盐酸。
实施例5
重复实施例1，有以下不同点：离心分离得到的酯化产物与甲醇分别经加热套预热至60℃，由压力泵和流量计控制按体积比3:1置入微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率200rpm，同时加入占小桐子油重0.6％的氢氧化钾，设定微波发射功率200W，微波频率915MHz，微波加热醇油混合物至65℃，设定酯交换压力0.5MPa，酯交换时间20min。
实施例6
重复实施例1，有以下不同点：离心分离得到的酯化产物与甲醇分别经加热套预热至100℃，由压力泵和流量计控制按体积比10:1置入微波反应罐中，强力搅拌，搅拌速率800rpm，同时加入占小桐子油重1.5％的氢氧化钾，设定微波发射功率900W，微波频率1500MHz，微波加热醇油混合物至100℃，设定酯交换压力2.0MPa，酯交换时间40min。
实施例7
重复实施例1，有以下不同点：所使用的碱催化剂为氢氧化钠。
实施例8
重复实施例1，有以下不同点：生物柴油粗品在生物柴油精炼塔中加热至120℃。
实施例9
重复实施例1，有以下不同点：生物柴油粗品在生物柴油精炼塔中加热至180℃。
实施例10
重复实施例1，有以下不同点：加热甘油粗品至150℃。
Claims (8)
1.一种以小桐子油为原料连续化生产生物柴油的方法，其特征在于：在微波反应器中以酸酯化-碱酯交换两步法制备生物柴油；该方法具体包括以下步骤：
（1）酸酯化: 将小桐子油与甲醇或乙醇分别预热至40～60℃，并按2～6:1的体积比将小桐子油与甲醇或乙醇置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率100～1000rpm，同时加入酸催化剂，设定微波发射功率200～900 W，微波频率915～2450 MHz，将醇油混合物加热至45～80℃，设定酯化压力0.1～0.6MPa，酯化时间30～90 min；
（2）碱酯交换：酸酯化产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的酯化产物与甲醇或乙醇分别预热至60～100℃, 然后按3～10:1的体积比置于微波反应罐中强力搅拌，搅拌速率200～800rpm，同时加入碱催化剂，设定微波发射功率200～900 W，微波频率915～2450 MHz，以微波加热醇油混合物至65～100℃，设定酯交换压力0.5～2.0MPa，酯交换时间20～40 min；
（3）生物柴油精炼:碱酯交换产物经离心分离出甲醇或乙醇和甘油，得到的生物柴油粗品，再加热至120～180℃, 除去残留的甲醇或乙醇和水分, 即得到所需的生物柴油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸，酸催化剂用量为小桐子油重的0.8～2.0%；所述的碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，碱催化剂用量为小桐子油重的0.6～1.5%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：酸酯化产物和碱酯交换产物在65℃条件下离心分离出甲醇和甘油，或是在78℃条件下离心分离出乙醇和甘油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在制备生物柴油的同时，将酸酯化和碱酯交换步骤中经离心分离所得到的甘油混合, 水洗, 除去残留催化剂, 加热甘油粗品至120～150℃, 除去残留水，得到精炼甘油。
5.一种实施权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括甲醇或乙醇存贮罐（1）、小桐子油存贮罐（2）、微波反应罐1（5）、微波反应罐2（12）、离心分离罐1（8）、离心分离罐2（13）、生物柴油精炼塔（15）和甘油精炼塔（16），各构件通过管道相连；其中，甲醇或乙醇存贮罐（1）与小桐子油存贮罐（2）分别经管道与微波反应罐1（5）相连,所述的管道外分别设有加热套（17）；微波反应罐1（5）的出料端经管道与离心分离罐1（8）的进料端相连; 分离出的甲醇或乙醇经由醇回收管道（9）输送至甲醇或乙醇存贮罐（1）,分离出的甘油经甘油分离管道（10）输送至甘油精炼塔（16）;离心分离罐1（8）的出料端经管道与微波反应罐2（12）相连,所述的管道外设有加热套（17）；同时，甲醇或乙醇存贮罐（1）也经管道与微波反应罐2（12）相连，所述的管道外设有加热套（17）;微波反应罐2（12）、离心分离罐2（13）和生物柴油精炼塔（15）通过管道顺序相连; 离心分离罐2（13）分离出的甲醇或乙醇经醇回收管道（9）输送至甲醇或乙醇存贮罐（1），微波反应罐2（12）和离心分离罐2（13）得到的甘油分别经甘油分离管道（10）输送至甘油精炼塔（16）。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：微波反应罐1（5）上设置有酸催化剂加料口（6），微波反应罐2（12）上设置有碱催化剂加料口（11）。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：在甲醇或乙醇存贮罐（1）、小桐子油存贮罐（2）与微波反应罐相连的管道上，以及离心分离罐1（8）与微波反应罐2（12）相连的管道上均设有压力泵（3）和流量计（4）；微波反应罐1（5）和微波反应罐2（12）在与离心分离罐1（8）和离心分离罐2（13）相连的管道上均设有压力泵（3）。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述的微波反应罐为微波陶瓷反应罐；所述的加热套为可控温的外加热套；所述的离心分离罐带有可控温的外加热套。
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