CN101379582B - 光电面、具备该光电面的电子管以及光电面的制造方法 - Google Patents

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CN101379582B CN2007800040670A CN200780004067A CN101379582B CN 101379582 B CN101379582 B CN 101379582B CN 2007800040670 A CN2007800040670 A CN 2007800040670A CN 200780004067 A CN200780004067 A CN 200780004067A CN 101379582 B CN101379582 B CN 101379582B
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Abstract

本发明涉及一种光电面，其改善了量子效率。本发明的光电面(10)具备，由石英玻璃或者硼硅酸玻璃构成的光透过性基板(12)、由氧化铪(HfO2)构成的中间层(14)、由锰和镁或者钛的氧化物构成的基底层(16)以及由碱金属和锑的化合物构成的光电子放出层(18)。由氧化铪构成的中间层阻止了包含于光电子放出层的碱金属向光透过性基板移动，从而有助于量子效率的改善。

Description

光电面、具备该光电面的电子管以及光电面的制造方法
技术领域
本发明涉及通过光的入射而向外部放出光电子的光电面、具备该光电面的电子管以及光电面的制造方法。
背景技术
光电面是放出对应于入射光而产生的电子(光电子)的元件，例如使用于光电子倍增管。光电面，其在基板上形成有光电子放出层，透过基板的入射光入射到光电子放出层，并在其上(光电子放出层)放出光电子(例如参照专利文献1：美国专利第3254253号)。
专利文献1：美国专利第3254253号说明书
发明内容
对于入射光的光电面优选具有高灵敏度。在提高光电面的灵敏度中，首先有必要提高有效量子效率，该有效量子效率表示，相对于入射到具备基板和光电子放出层的光电面的光子数目的，向光电面外部放出的光电子数的比例。例如，在专利文献1中，研究探讨了在基板和光电子放出层之间具备反射防止膜的光电面。然而，对于光电面，希望进一步提高量子效率。
本发明目的在于，提供一种可对有效量子效率表现较高的值的光电面、具备该光电面的电子管以及光电面的制造方法。
然而，本发明人为了实现高量子效率的光电面经过反复悉心研究，终于发现了如下事实，即在具备含有碱金属的光电子放出层的光电面上，通过制造时暴露在高温下，降低了有效量子效率。本发明人考虑到了这样所产生的量子效率的降低的原因是碱金属从光电子放出层向基板移动的结果，以至于想到了在基板与光电子放出层之间配设由铪构成的中间层。
根据如上所述的研究探讨结果，本发明的光电面，其特征在于，具备：透过入射光的基板，含有碱金属的光电子放出层，以及形成在基板和光电子放出层之间的中间层，并且中间由氧化铪构成。
另外，依据本发明的光电面的制造方法，其特征在于，包括：在透过入射光的基板上形成由氧化铪构成的中间层的工序，和在中间层的与基板相接的面的相反侧上，形成含有碱金属的光电子放出层的工序。
在上述的光电面中，抑制了在制造时因施以热处理而导致光电面的有效量子效率的降低，可维持高量子效率。考虑是由于，在基板和光电子放出层之间具备由氧化铪(HfO2)的中间层，该中间层起到抑制从电子放出层向基板的碱金属的移动的屏蔽层的功能。另外，由插入基板和光电子放出层之间的氧化铪(HfO2)构成的中间层起到反射防止膜的功能。因此，对于入射到光电子放出层的光降低所期望的波长的反射率，可有效地表现高有效量子效率。由此，在上述的光电面上，可使有效量子效率表现很高的值。在此，所谓有效量子效率不只是针对于光电子放出层，而是指包含基板等的光电面全体上的量子效率。然而，对于有效量子效率也反映了基板的透过率等的要素。
另外，依据本发明的电子管，其特征在于，具备：上述的光电面、收集从光电面放出的电子的阳极，以及收容光电面和阳极的容器。通过如上所述构成，可实现具有良好灵敏度的电子管。
根据本发明，提供一种可以有效量子效率表现为高的值的光电面，具备该光电面的电子管，以及光电面的制造方法。
附图说明
图1是表示一部分扩大了的实施方式的光电面的构成的截面图。
图2是表示实施方式的光电子倍增管的截面构成的图。
图3是表示有关形成中间层的工序的图。
图4是表示有关利用芯柱对容器进行密封的工序的图。
图5是表示有关形成基底层的工序的图。
图6是表示有关形成光电子放出层的工序的图。
图7是用于说明中间层发挥屏蔽层的功能的概念图。
图8是表示有关实施例以及比较例的量子效率的温度依赖性的图表。
图9是表示实施例以及比较例的各个分光灵敏度特性的图表。
图10是表示实施例以及比较例的各个分光灵敏度特性的图表。
图11是表示实施例以及比较例的各个分光灵敏度特性的图表。
图12是表示实施例的Sb膜的AFM像以及比较例的Sb膜的AFM像的图。
符号说明
10、光电面
12、基板
14、中间层
16、基底层
18、光电子放出层
30、光电子倍增管
32、容器
34、入射窗
36、集束电极
38、阳极
40、倍增部
42、倍增电极
44、芯柱销
50、EB装置
51、HfO2的蒸镀源
52、容器
53、Sb蒸镀源
54、碱金属源
55、电极
56、导线
57、芯柱板
58、Sb膜
具体实施方式
以下，参照附图，对有关根据本发明的光电面、具备该光电面的电子管以及光电面的制造方法的实施方式作详细的说明。另外，在附图的说明中对于相同要素标注相同符号，从而省略重复说明。
图1是表示一部分扩大了的实施方式的光电面的构成的截面图。在该光电面10中，如图1所示在基板12上按顺序形成中间层14、基底层16以及光电子放出层18。在图1中，光电面10以模型表示作为从基板12侧光hv进行入射，并从光电子放出层18侧放出光电子e-的透过型。
基板12是由在其上面能够形成由氧化铪(HfO2)构成的中间层14的基板构成。基板12优选能够透过波长300nm～1000nm的光。作为如此的基板例如有，由石英玻璃或者硼硅酸玻璃构成的基板。
中间层14是由HfO2形成的。HfO2相对于波长300nm～1000nm的光能够表现高透过率。另外，当在HfO2上形成Sb的情况下，使Sb的浮岛(island)构造细小。中间层14的膜厚例如为
Figure S2007800040670D00041
～(5nm～100nm)的范围。
基底层16例如是由MnOx、MgO或者TiO2等构成。基底层16优选能够透过波长为300nm～1000nm的光。另外，即使没有基底层16，也可以在中间层14上面形成光电子放出层18。基底层16的膜厚例如为
Figure S2007800040670D00043
～
Figure S2007800040670D00044
(0.5nm～80nm)的范围。
光电子放出层18例如是由K-CsSb、Na-KSb、Na-K-CsSb或者Cs-TeSb构成。光电子放出层18发挥光电面10的活性层的功能。光电子放出层18的膜厚例如为
Figure S2007800040670D00045
～
Figure S2007800040670D00046
(5nm～200nm)的范围。
以下是就有关依据本发明的电子管的实施方式加以说明。图2是表示把光电面10应用于透过型光电面的光电子倍增管的截面构成的图。光电子倍增管30具备透过入射光的入射窗34以及容器32。在容器32内配设有放出光电子的光电面10、将所放出的光电子向倍增部40引导的集束电极36、倍增电子的倍增部40以及收集倍增后的电子的阳极38。如此，容器32收纳光电面10以及阳极38。还有，在光电子倍增管30中也可以构成为，使光电面10的基板12发挥入射窗34的功能。
设置在集束电极36和阳极38之间的倍增部40由多个倍增电极42构成。各个电极，与贯通容器32而配设的芯柱销44电连接。
以下根据图3～图6对光电子倍增管30的制造方法进行说明。图3～图6是以模型表示在光电子倍增管30的制造方法中的各个工序的图。
首先，参照图3对在基板上形成由HfO2构成的中间层的工序进行说明。如图3所示，在相当于实行过清洗处理的玻璃真空管的容器32的入射窗34的基板部分12上蒸镀HfO2。蒸镀根据例如使用EB(electronbeam：电子束)蒸镀装置50的蒸镀法来进行。即，在真空容器内，用电子束使收容在容器52的HfO2的蒸镀源51加热蒸发，在由电子束加热的基板部分12上成长薄膜。由此，在基板部分12上面形成了由HfO2构成的中间层14。
接下来，如图4所示，准备将具备Sb蒸镀源53的集束电极36、倍增电极42以及碱金属源54组装成一体的芯柱板57。使用于向各个电极供给控制电压的多个芯柱销44在贯通状态下固定在芯柱板57上。Sb蒸镀源53以及碱金属源54通过导线56，与在贯通的状态下固定在芯柱板57上的电极55相连接。封闭如上所准备的芯柱板57和容器32。
然后，如图5所示，在形成于容器32中的基板部分12上的中间层14上，蒸镀MnOx从而形成基底层16。进一步通过对Sb蒸镀源53进行通电加热，在基底层16上蒸镀Sb从而形成Sb膜58。
接着，参照图6来说明形成光电子放出层的工序。对Sb膜58以及倍增电极42输送碱金属(例如K以及Cs等)蒸汽，从而实施活化处理。此时，对中间层14，向该中间层14的与基板部分12相接的面的相反侧上，输送碱金属蒸汽。由此，形成了含有碱金属(例如K以及Cs等)的光电子放出层(例如由K-Cs-Sb构成的膜)18。
根据以上的制造方法形成了光电面10以及具备该光电面10的光电子倍增管30。
以下说明光电面10以及光电子倍增管30的工作。在光电子倍增管30中，透过入射窗34的入射光hv入射到光电面10。光hv从基板12侧入射，透过基板12、中间层14以及基底层16到达光电子放出层18。光电子放出层18起到活性层的功能，在此光子被吸收而产生了光电子e-。由光电子放出层18产生的光电子e-从光电子放出层18表面放出。所放出的光电子e-由倍增管40进行倍增，并且由阳极38进行收集。
在光电面10上，在进行制造时通过施行热处理能够抑制光电面的有效量子效率的降低，从而可维持高量子效率。考虑其原因如下，在基板12和光电子放出层18之间具备由HfO2构成的中间层14，而该中间层14起到抑制碱金属从光电子放出层18向基板12移动的屏蔽层的功能。在碱金属发生了移动时，光电子放出层18的灵敏度将会降低，进而，因移动的碱金属使基板12着色而使透过率降低。因此，通过抑制碱金属的向基板12的移动，能够达到提升光电子放出层18的灵敏度以及提高基板12的透过率，其结果使得维持高量子效率成为了可能。
考虑由于构成中间层14的HfO2具有非常致密的构造，所以难以通过碱金属。因此，HfO2非常适宜作为中间层14的材料，而发挥抑制从光电子放出层18向基板12的碱金属的移动的屏蔽层的功能。
图7是用于说明中间层14发挥屏蔽层的功能的概念图。如图7的构成(a)所示，考虑在没有中间层14的光电面10A，即在由基板12和光电子放出层18构成的光电面10A上，在制造工序中的热处理时，包含于光电子放出层18的碱金属(例如K以及Cs等)会向基板12移动。推测有效量子效率的降低是由于上述结果所引起的。
另外，如图7的构成(b)所示，考虑在具备中间层14的光电面10B上，在制造工序中的热处理时，中间层能够抑制包含于光电子放出层18的碱金属(例如K以及Cs等)向基板12移动。推测由于上述结果，可使在具备中间层的光电面上能够实现高有效量子效率。
在包含于光电子放出层的碱金属的种类为多种的情况下，就不得不经多次来输送碱金属蒸汽。因此，对于抑制由于热处理而引起的量子效率的降低非常有效。
在光电面10上，在基板12和光电子放出层18之间具备中间层14。因此，通过适当控制中间层14的膜厚，可降低对所期望的波长的光的反射率。如上所述，通过中间层14发挥反射防止膜的功能，由此可表现高有效量子效率。
光电面10具备基底层16。在此情况下，在形成光电子放出层18时，使蒸镀在基底层16上的Sb膜58形成为更均匀的膜。而且，光电面10也可以不具备基底层16。
光电子倍增管30如上所述具有表现高有效量子效率的光电面10。因此，就能够实现高灵敏度的光电子倍增管。
接着，就有关光电面的具体的样品A～C以及比较例的样品D～F加以说明。样品A～C以及样品D～F其构成光电子放出层的材料各不相同。样品D～F任何一者都不具备由HfO2构成的中间层。另外，对这些样品所测定的量子效率相当于上述的有效量子效率。
具体是，样品A具备由石英玻璃构成的基板、由HfO2构成的中间层以及由Na-K-CsSb构成的光电子放出层。另外，相对于样品A的比较例的样品D具备由石英玻璃构成的基板和Na-K-CsSb构成的光电子放出层。
另外，样品B具备由硼硅酸玻璃构成的基板、由HfO2构成的中间层以及由Na-K-CsSb构成的光电子放出层。另外，相对于样品B的比较例的样品E具备由硼硅酸玻璃构成的基板、由Na-KSb构成的光电子放出层。
另外，样品C具备由硼硅酸玻璃构成的基板、由HfO2构成的中间层、由MnOx构成的基底层以及由K-CsSb构成的光电子放出层。另外，相对于样品C的比较例的样品F具备由硼硅酸玻璃构成的基板、由MnOx构成的基底层以及由K-CsSb构成的光电子放出层。
HfO2的折射率约为2.05，是在上述样品A～F中，基板(石英玻璃或者硼硅酸玻璃)的折射率与光电子放出层(Na-K-CsSb或者Na-KSb或者K-CsSb)的折射率的中间的值。
在以下的表1中，表示在光电子放出层侧和与其相反侧，对样品E，即在具有由硼硅酸玻璃构成的基板和由Na-KSb构成的光电子放出层的光电面上的基板的的碱金属含量(wt％)进行测定的结果。而且，表1所示的测定结果是在冲洗附着于基板的表面的碱金属之后所测定的结果。另外，作为样品E的基板是使用ZKN7(SCHOTT公司制)。
 [表1]
  光电子放出层   光电子放出层的相反侧
  颜色   茶色   透明
  Si(wt.％)   49.6   49.5
  O(wt.％)   31.0   39.3
  Zn(wt.％)   6.78   5.62
  K(wt.％)   6.16   0.15
  Na(wt.％)   3.14   2.41
  Al(wt.％)   2.25   2.01
  Ca(wt.％)   0.49   0.46
  Cl(wt.％)   0.31   0.23
  As(wt.％)   0.25   0.25
从表1可知，在光电子放出层和其相反侧上，所含有的碱金属(K、Na)的量具有较大的差异，即在光电子放出层侧所含有的碱金属的量较多。而且，样品E的光电子放出层的相反侧，没有着色仍为透明，与此相对，光电子放出层侧着色而成为茶色。考虑到这是由于，通过制造时的热处理，包含于光电子放出层的碱金属(K、Na)侵入到了基板中。
图8是表示在烧成样品A以及样品D时的量子效率的温度依赖性的图表。图8所示的图表的横轴是表示烧成温度(℃)，纵轴表示标准化量子效率(％)。所谓的标准化量子效率，是关于各个样品，烧成温度以10℃时的量子效率为100％，并在各个温度下的量子效率进行标准化的值。在此，对各个样品，表示烧成温度从10℃到220℃每隔10℃而变化时的标准化量子效率的结果。在由图8所表示的图表中，样品A用圆圈表示，样品D用实正方形表示。
在图8中，样品D其烧成温度在超过180℃时标准化量子效率的值变小，在220℃时降低至71.2％的标准化量子效率。另一方面，可知样品A其烧成温度在达到220℃时表现大致一定的标准量子效率，即使在220℃下，也能够维持在标准化量子效率98.3％。如上所述，明确地显示了具备中间层的样品A，即使升高烧成温度也不会降低量子效率。在制造光电面的工序中，由于将温度提升至200℃以上，因此，在即使超过200℃也不会降低量子效率这一点上，对于最终得到高量子效率的光电面非常有效。其结果可知，在样品A中，在制造时即使施以热处理也能够抑制量子效率的降低。
在图9～图11中表示样品A～F的分光灵敏度特性。图9是表示有关样品A以及样品D相对于波长的量子效率的图表。图10是表示有关样品B以及样品E相对于波长的量子效率的图表。图11是表示有关样品C以及样品F相对于波长的量子效率的图表。图9～图11分别所示的图表的横轴表示波长(nm)，纵轴表示量子效率(％)。在图9中用实线表示的曲线是代表样品A，用虚线表示的曲线是代表样品D。在图10中用实线表示的曲线是代表样品B，用虚线表示的曲线是代表样品E。在图11中用实线表示的曲线是代表样品C，用虚线表示的曲线是代表样品F。
如图9可知，样品A对300nm～1000nm的波长带域的光显示比样品D更高的量子效率。具体是，例如对波长400nm的光，样品A为大约23.1％的量子效率，样品D为大约16.7％的量子效率，由此，样品A显示了比样品D增加约40％的量子效率。
另外，如图10可知，样品B对300nm～700nm的波长带域的光显示比样品E更高的量子效率。具体是，例如对波长370nm的光，样品B为30.4％的量子效率，样品E为22.9％的量子效率，由此，样品B显示了比样品E增加大约30％的量子效率。
另外，如图11可知，样品C对300nm～700nm的波长带域的光显示比样品F更高的量子效率。具体是，例如对波长420nm的光，样品C为36.5％的量子效率，样品F为25.6％的量子效率，由此，样品C显示了比样品F增加大约40％的量子效率。
接着，分别测定具备基板、由HfO2构成的中间层和由Na-K构成的光电子放出层的光电面的量子效率，以及具备基板和光电子放出层而不具有中间层的光电面的量子效率。其结果如表2所示。在测定中，作为入射光是使用了波长370nm的光。
[表2]
Figure S2007800040670D00101
关于具备中间层的光电面，准备23个样品并进行了测定。关于不具备有中间层的光电面，准备3个样品并进行了测定。其结果，由表2可知，在具备中间层的光电面上平均值达到28.4％，与此相对，在不具备中间层的光电面上，平均值只能够达到22.7％。因此，从表2可以明确地了解到通过具备由HfO2构成的中间层，光电面就能够实现高量子效率。
再有，进一步测定了具备基板、由HfO2构成的中间层和由K-Cs构成的光电子放出层的光电面的量子效率，以及具备基板和由K-Cs构成的光电子放出层而没有中间层的光电面的量子效率。在测定中，作为入射光使用了波长420nm的光。对于具备中间层的光电面，准备9个样品，对于不具备中间层的光电面，准备了1个样品。求得由这些样品得到的量子效率，并且对于具备中间层的光电面以及不具备中间层的光电面的各个求得平均值，其结果如表3所示。
[表3]
  有中间层   没有中间层
  量子效率(测定值)(％)   36.2   27.6
如表3可知，在具备中间层的光电面上，到达36.2％的量子效率平均值，与此相对，在不具备中间层的光电面上量子效率的平均值只能够达到27.6％。因此，从表3可以了解到通过具备由HfO2构成的中间层，光电面就能够实现高量子效率。
另外，图12(a)表示在形成有由HfO2构成的中间层的玻璃基板的该中间层上所形成的Sb膜表面的AFM像，图12(b)表示形成在玻璃基板上的Sb膜表面的AFM像。所谓的AFM像是由原子力显微镜所得到的图像。由图12可知，在其下具有中间层的Sb膜(图12(a))，与没有中间层的Sb膜(图12(b))相比，为平坦且空间上均匀质地的膜。通过具备如上所述由HfO2构成的中间层，可得到均匀质地的Sb膜，因此，可使碱金属蒸汽与均匀质地的Sb膜进行反应，而形成光电子放出层。其结果，能够获得晶界等的缺陷部形成少的、优质的光电子放出层，有助于对量子效率的提高。
以上是就有关本发明的优选实施方式进行了说明，但是本发明并不只限定于上述的实施方式，可进行各种各样的变形。例如，在基板12、基底层16以及光电子放出层18中所含有的物质不限定于上述所记载的物质。光电面10也可以不具备基底层16。形成各个光电面10的中间层14、基底层16以及光电子放出层18的方法不限定于上述实施方式中所记载的方法。
另外，光电子放出层18所含有的碱金属的种类并不限于上述实施方式中所记载的铯(Cs)、钾(K)以及钠(Na)，例如也可以是铷(Ru)或者锂(Li)。另外，光电子放出层18所含有的碱金属的种类的数目既可以是1种也可以是2种(双碱bialkali)或者3种以上(多碱multialkali)。另外，光电面10的中间层14、基底层16以及光电子放出层18的膜厚并不局限于上述实施方式中所例示的厚度。另外，在上述实施方式的光电面的制造方法以及样品中，示例了作为基底层16由MnOx构成，但是并不局限于在光电面10的说明中所示由MnOx构成，例如也可以是由MgO或者TiO2等构成的基底层。
另外，也可以将依据本发明的光电面适用于光电子倍增管以外的光电管以及图像增强器(II管)等的电子管。
依据上述实施方式的光电面具备透过入射光的基板、含有碱金属的光电子放出层以及形成于基板和光电子放出层之间的中间层，中间层是运用了由氧化铪形成的构成。
另外，依据上述实施方式的光电面的制造方法，使用了如下构成，具备，在透过入射光的基板上形成由氧化铪构成的中间层的工序，以及在中间层的与基板相接的面的相反侧上形成含有碱金属的光电子放出层的工序。
在此，也可以将基底层形成于中间层和光电子放出层之间。在该情况下，可使形成在形成光电子放出层时所构成的Sb膜形成为更均匀的膜。
光电子放出层优选是锑(Sb)和碱金属的化合物。碱金属优选铯(Cs)、钾(K)或者钠(Na)。
另外，依据上述实施方式的电子管使用了如下构成，具备上述的光电面、收集从光电面放出的电子的阳极以及容纳光电面和阳极的容器。通过如上构成可实现具有良好灵敏度的电子管。
产业上的可利用性
本发明可用于可对有效量子效率表现高数值的光电面，具有其的电子管以及光电面的制造方法。

Claims (9)

1.一种光电面，其特征在于：
具备：透过入射光的基板，含有碱金属的光电子放出层，以及形成在所述基板和所述光电子放出层之间的中间层，
所述中间层由氧化铪构成。
2.如权利要求1所述的光电面，其特征在于：
在所述中间层和所述光电子放出层之间形成有基底层。
3.如权利要求1或2所述的光电面，其特征在于：
所述光电子放出层是锑和所述碱金属的化合物。
4.如权利要求1或2所述的光电面，其特征在于：
所述碱金属是铯、钾或者钠。
5.如权利要求1或2所述的光电面，其特征在于：
所述光电子放出层是由Na、K、Cs、Sb构成的化合物。
6.如权利要求1或2所述的光电面，其特征在于：
所述光电子放出层是由Na、K、Sb构成的化合物。
7.如权利要求1或2所述的光电面，其特征在于：
所述光电子放出层是由K、Cs、Sb构成的化合物。
8.一种电子管，其特征在于，具有：
如权利要求1～7中任何一项所述的光电面，
收集从所述光电面放出的电子的阳极，以及
容纳所述光电面以及所述阳极的容器。
9.一种光电面的制造方法，其特征在于，包括：
在透过入射光的基板上形成由氧化铪构成的中间层的工序，和
在所述中间层的与所述基板相接的面的相反侧上，形成含有碱金属的光电子放出层的工序。
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