CN101367894A - 一种聚苯乙烯/凹凸棒土制备纳米复合材料的原位制备方法 - Google Patents
一种聚苯乙烯/凹凸棒土制备纳米复合材料的原位制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚苯乙烯(PS)/凹凸棒土(AT)纳米复合材料的原位制备方法，包括：(1)将原土与去离子水按1∶1－100质量百分比混合，机械搅拌，静置，倾出上层液体，重复操作1－5次，以去除水溶性杂质，补加水后再机械搅拌，倾出上层悬浮液，去除伴生矿；悬浮液超声，倒入干净托盘自然风干，球磨，110℃真空干燥；(2)将上述凹凸棒土按质量分含量1％－8％添加到苯乙烯中，超声；(3)按苯乙烯质量0.1％－10％加入AIBN水浴反应，倒入模具继续5－50小时。本制备方法简便易行，设备简单，降低了苯乙烯复合材料的制造成本，制得的纳米复合材料不仅具有传统材料的优良性质，而且提高了聚苯乙烯的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种聚苯乙烯与凹凸棒土制备纳米复合材料的原位制备方法。
背景技术
近几年来用纳米级颗粒(SiO2、TiO2、Al2O3等)对苯乙烯进行特殊性能改性已有一定的报道，朱连超，彭红瑞，张志，无机纳米粒子/聚合物复合材料研究进展，青岛化工学院学报，2002，23(2)：27—30，但是这类纳米材料成本较高，因而改性后材料的价格相对也比较昂贵。因此，寻找一种高效价廉的改性填料成为研究的热点。凹凸棒石又名坡缕石或坡缕缟石，是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹凸棒石粘土晶体形状为棒状，纤维状，长0.15μm～5μm，宽0.05μm～0.115μm。凹凸棒粘土具有独特的分散、耐盐碱等胶体性质和较高的吸附脱色能力，具有一定的可塑性和粘结力，使其在各行各业得到广泛应用。数十年来，凹凸棒石粘上己在石油化工、日用化工、精细化工、食品加工、新型建材、环保、轻纺、催化剂、饲料、农药等领域得到了广泛的应用Peng ZQ，Chen DJ.Study onthe nonisothermal crystallization behavior of poly(vinyl alcohol)/attapulgite nanocompositesbyDSC analysis.J Polym Sci B Polym Phys2006；44：534-40.、Tian M，Qu CD，Feng YX.Structure and properties offibrillar silicate/SBR composites by direct blend process.J Mater Sci2003；38：4917-24.。聚苯乙烯(PS)是一种用途广泛的脆性塑料，具有生产工艺简单，原料来源丰富，熔融时的热稳定性和流动性好，易成型加工，成型收缩率小，成型品尺寸稳定性好的优点。但是其耐热性较差，只能在较低温度和较低负荷下使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位聚合聚苯乙烯(PS)/凹凸棒土(AT)制备纳米复合材料的方法，该方法简便易行，设备简单，降低苯乙烯复合材料的制造成本，本发明制得的纳米复合材料不仅具有传统材料的优良性质，而且提高了聚苯乙烯的热稳定性。
本发明的一种原位聚合聚苯乙烯/凹凸棒土制备纳米复合材料的方法，包括：
(1)将原土(经过200目筛选)与去离子水(市售)按1：1-100质量百分比(wt％)混合，机械搅拌5—100分钟，静置1—36小时，倾出上层液体，重复操作1—5次，以去除水溶性杂质，如蛋白质，糖类等。补加水后再机械搅拌1-100分钟，倾出上层悬浮液，去除伴生矿，如石英沙等杂质。悬浮液超声1-100分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨(5-100)分钟，110℃真空干燥(2—10)小时，制得凹凸棒土；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量(1％—8％)添加到苯乙烯中，超声0.5-40小时；
(3)按苯乙烯质量0.1％-10％加入自由基引发剂，偶氮二异丁腈AIBN、过氧化二苯甲酰，水浴(预聚温度)40°-90℃，反应1-10小时，倒入模具(固化温度)50℃-100℃继续5-50小时。
所述步骤(1)的凹凸棒土直径为10—100nm，长度为300—900nm，在聚苯乙烯中呈纳米尺寸分布。
所述步骤(1)的原土与去离子水，其质量百分比为1：1至1：20。
所述步骤(2)的凹凸棒土是苯乙烯的质量百分比为1％-8％。
所述步骤(3)的自由基引发剂为偶氮二异丁腈AIBN、过氧化二苯甲酰。
所述步骤(3)的自由基引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
采用超声方法，使凹凸棒土与苯乙烯形成稳定均匀的胶体溶液，然后在胶体溶液中加入引发剂，加热进行原位聚合。
有益效果
(1)方法简便易行，设备简单，降低了苯乙烯复合材料的制造成本。
(2)本发明的纳米复合材料不仅具有传统材料的优良性质，而且提高了聚苯乙烯的热稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)现将原土：去离子水按(1：10)(wt％)的比例混合，机械搅拌50分钟，静置1小时，倾出上层液体，重复操作5次，补加水后再机械搅拌30分钟，倾出上层悬浮液，悬浮液超声40分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨30分钟，110℃真空干燥2小时；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量(1％)添加到苯乙烯中，超声4小时；
(3)按苯乙烯质量1％加入偶氮二异丁腈(AIBN)，水浴50℃，反应5小时，倒入模具60℃继续30小时。
测试结果显示，复合材料初始分解温度359℃，玻璃化转变温度Tg为95℃，杨氏模量29MPa。
实施例2
(1)将原土：去离子水按(1：10)(wt％)的比例混合，机械搅拌50分钟，静置1小时，倾出上层液体，重复操作3次，补加水后再机械搅拌30分钟，倾出上层悬浮液，悬浮液超声40分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨30分钟，110℃真空干燥2小时；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量(2％)添加到苯乙烯中，超声5小时；
(3)按苯乙烯质量1％加入偶氮二异丁腈(AIBN)，水浴50℃，反应5小时，倒入模具60℃继续30小时。
测试结果显示，复合材料初始分解温度365℃，玻璃化转变温度Tg为97℃，杨氏模量31MPa。
实施例3
(1)将原土：去离子水按(1：20)(wt％)的比例混合，机械搅拌30分钟，静置1小时，倾出上层液体，重复操作5次，补加水后再机械搅拌30分钟，倾出上层悬浮液，悬浮液超声40分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨30分钟，110℃真空干燥2小时；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量(4％)添加到苯乙烯中，超声4小时；
(3)按苯乙烯质量1％加入偶氮二异丁腈(AIBN)，水浴50℃，反应5小时，倒入模具60℃继续30小时。
测试结果显示，复合材料初始分解温度372℃，玻璃化转变温度Tg为99℃，杨氏模量33MPa。
实施例4
(1)将原土：去离子水按(1：20)(wt％)的比例混合，机械搅拌50分钟，静置1小时，倾出上层液体，重复操作3次，补加水后再机械搅拌30分钟，倾出上层悬浮液，悬浮液超声40分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨30分钟，110℃真空干燥2小时；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量(8％)添加到苯乙烯中，超声4小时；
(3)按苯乙烯质量1％加入偶氮二异丁腈(AIBN)，水浴50℃，反应5小时，倒入模具60℃继续30小时。
测试结果显示，复合材料初始分解温度375℃，玻璃化转变温度Tg为113℃，杨氏模量36MPa。
Claims (6)
1.一种聚苯乙烯PS/凹凸棒土AT制备纳米复合材料的原位制备方法，包括：
(1)将200目筛选的原土与去离子水按1：1-100质量百分比混合，机械搅拌5—100分钟，静置1—36小时，倾出上层液体，重复操作1—5次，以去除水溶性杂质，补加水后再机械搅拌1-100分钟，倾出上层悬浮液，去除伴生矿，悬浮液超声1-100分钟，倒入干净托盘自然风干，球磨5-100分钟，110℃真空干燥2—10小时，制得凹凸棒土；
(2)将上述凹凸棒土按质量百分含量1％—8％添加到苯乙烯中，超声0.5-40小时；
(3)按苯乙烯质量0.1％-10％加入自由基引发剂，水浴40°-90℃，反应1-10小时，倒入模具50℃-100℃继续5-50小时。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯与凹凸棒土纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原土与去离子水，其质量百分比为1：1至1：20。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯与凹凸棒土纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的凹凸棒土直径为10—100nm，长度为300—900nm，在聚苯乙烯中呈纳米尺寸分布。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯与凹凸棒土纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的凹凸棒土为苯乙烯的质量百分比为1％-8％。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯与凹凸棒土纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的自由引发剂为偶氮二异丁腈AIBN或过氧化二苯甲酰BPO。
6.根据权利要求1所述的聚苯乙烯与凹凸棒土纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的苯乙烯与偶氮双异丁腈AIBN的质量百分比为0.1％-10％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101201 Termination date: 20130924 |