CN101362070A - 一种具有外循环设备的反应装置及其控制反应过程的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有外循环设备的反应装置及其控制反应过程的方法，所述反应装置包括反应釜，还包括：流体输送设备和换热器，所述流体输送设备一端通过管道与所述反应釜下部连接，另一端与通过管道与所述换热器入口连接，所述换热器出口通过管道与所述反应釜的上部连接，构成反应物的外循环通道。通过所述外循环通道对反应物进行搅拌和热交换。采用本发明的具有外循环设备的反应装置及其控制反应过程的方法对液相反应进行控制，具有反应过程换热率高、适用反应物体系粘度范围宽的特点，并且设备建设成本和操作费用较低。

Description

一种具有外循环设备的反应装置及其控制反应过程的方法

技术领域

本发明涉及一种化学工程领域的反应装置，尤其涉及一种具有外循环设备的反应装置及利用其控制反应过程的方法。

背景技术

化工生产或实验过程中的液相反应经常会伴随着较为剧烈的吸热或者放热现象，并且随着反应的进行，反应体系的粘度会在很大范围内变化，这样，为了保证反应的顺利进行，就需要对反应的温度进行控制并对物料进行有效搅拌，而如何有效控制反应体系的温度及物料的搅拌效果，是化工生产或实验必须考虑的问题。

对于反应伴随剧烈的吸热或放热现象的情况，为了对反应的温度进行控制，一般采用的方法为：在釜外设置夹套，通过夹套内的冷或热介质的循环来进行温度控制，或者通过釜顶冷凝回流及釜内构件热交换等进行反应温度控制。对于换热量很大的化学反应，这些控温手段交换热量的能力有限，并且限制了反应装置的放大，影响了生产规模。

当反应过程中体系粘度在较大范围内变化的情况下，为了使反应顺利进行，一般采用多釜流程，同时选择适合的搅拌装置分别对多釜进行控制。这种多釜的装置虽然能够进行有效的物料搅拌，但生产装置的成本和维护费用显著增加。

而对于具有上述两种情况的反应，即反应过程中伴随大的热量交换同时反应体系粘度在较大范围内变化，只有采用小规模反应装置或多釜流程进行生产。而多釜结构及控制反应过程的方法同样存在结构复杂，生产成本和维护费用高的问题。

综上所述，现有技术中对反应过程中伴随剧烈的吸热或者放热现象的情况的反应设备及处理手段，其交换热量的能力有限，而对于反应过程中体系粘度在较大范围内变化的情况所采用的多釜流程又具有装置成本增加的弊端。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有外循环设备的反应装置及利用其控制反应过程的方法，用于在反应过程中伴随剧烈的吸热或者放热现象的情况下，增加换热效率，保障反应的顺利进行。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有外循环设备的反应装置，包括反应釜，所述反应装置还包括：流体输送设备和换热器，所述流体输送设备一端通过管道与所述反应釜下部连接，另一端与通过管道与所述换热器入口连接，所述换热器出口通过管道与所述反应釜的上部连接，构成反应物的外循环通道。

优选的，所述反应釜还包括釜外夹套，所述釜外夹套内设有夹套内折流挡板。

优选的，所述换热器出口与反应釜上部连接的管道上设有氮气入口。

优选的，所述反应釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括：锚式、框式或螺带式搅拌桨；和/或所述反应釜内设有釜内折流挡板。

优选的，所述流体输送设备包括：离心泵、轴流泵或漩涡泵。

优选的，所述外循环通道的总容积不大于反应物总量的三分之一。

为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种控制反应过程的方法，用于控制反应釜内进行的液相反应，所述方法包括以下步骤：

(1)反应物各组分投料到反应釜后，在反应釜外的换热器内通入冷或热介质；

(2)开启流体输送设备，通过反应釜外流体输送设备对反应物进行混合搅拌的同时将反应釜内反应物输出到换热器；

(3)反应物在换热器中进行换热后，借助于流体输送设备的动力，经由换热器出口的管道，从反应釜的上部返回反应釜内。

进一步的，所述方法还包括以下步骤：

(4)吸热或放热高峰之后，停止流体输送设备的运转。

进一步的，在步骤(1)中还包括：同时在釜外夹套内通入冷或热介质。

进一步的，在步骤(1)中还包括：使搅拌桨开始转动，利用搅拌桨对反应物进行搅拌。

进一步的，在步骤(4)中还包括，减小搅拌桨的转动速度。

进一步的，所述方法还包括以下步骤：

(5)从氮气入口通入氮气，将换热器及管道中残留的反应物压回反应釜内，在反应釜内完成后续反应。

进一步的，在反应过程中保持流体输送设备和换热器及釜外管道内的反应物量不大于反应物总量的三分之一。

采用本发明的具有外循环设备的反应装置及其控制反应过程的方法对液相反应进行控制，具有反应过程换热率高、适用反应物体系粘度范围宽的特点，并且设备建设成本和操作费用较低。

附图说明

图1为本发明具有外循环设备的反应装置结构示意图。

具体实施方式

本发明通过在反应釜之外增加流体输送设备和换热器，使反应物与冷或热介质在反应釜之外进行热量交换，增加了换热效率。

同时，本发明还在反应釜内设置搅拌装置，反应釜上设置釜外夹套，在所述釜外夹套内设置夹套内折流挡板，这样的结构与流体输送设备和换热器相结合，使本发明的装置既能适用于在反应过程中进行较高热量交换的液相反应，又能在体系粘度有较大的变化范围的情况下有效地进行物料搅拌。

下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。

参照图1所示，为本发明具有外循环设备的反应装置结构示意图。本发明具有外循环设备的反应装置包括反应釜1、搅拌装置2、流体输送设备3和换热器4。流体输送设备3的一端通过管道与反应釜1下部连接，另一端通过管道与换热器4的入口连接。换热器4的出口通过管道与所述反应釜1的上部连接，并在换热器出口与反应釜1上部连接的管道上开有氮气入口5。

本实施例是为了适应在反应过程中进行较高热量交换并且体系粘度有较大的变化范围的液相反应，所以包括了搅拌装置2，当然，如果只是在反应过程中伴随较高的热量交换，而反应体系粘度变换不大，则只采用反应釜1、流体输送设备3和换热器4就可以达到较好的换热效果，使反应顺利进行，这构成了本发明的又一实施例。

本实施例中搅拌装置2包括驱动装置、搅拌轴、搅拌桨2-3。驱动装置包括电机2-1及与其连接的减速机2-2。搅拌桨2-3与搅拌轴连接，设置在反应釜1内。在本实施例中搅拌桨2-3需要能在体系粘度较高时对物料进行有效搅拌，因此一般采用锚式、框式或螺带式搅拌桨或其他任意一种适用于高粘体系的搅拌桨。电机2-1和减速机2-2为搅拌装置提供动力和进行速度调节。

反应釜1为液相反应场所的主体。反应釜1包括反应釜本体1-1、釜外夹套1-2、夹套内折流挡板1-3、釜内折流挡板1-4。夹套内折流挡板1-3的个数为4～100个，可以增大冷或热介质的湍流程度，提高换热效率。釜内折流挡板1-4的个数为4～20个，釜内折流挡板1-4增加了釜体换热面积同时提高了搅拌效率。多个釜内折流挡板可以提高物料混和效果，并且随着反应釜体积的增大釜内折流挡板1-4的个数逐渐增加。

流体输送设备3可以为离心泵、轴流泵或漩涡泵，或者其他任意一种适用于中低粘度并且流量大的流体的输送设备。本实施例中流体输送设备3采用了离心泵，离心泵在叶片的作用下对所输送的流体可进行强烈的搅拌，在将流体输送到换热器4的同时，使输送流体高效混合。本实施例中换热器4采用了列管换热器，在工作时，冷或热介质通过换热器4的冷或热介质入口4-1进入换热器，从冷或热介质出口4-2流出，与流经换热器4的反应物进行热量交换。在流体输送过程中换热器4类似于大型的静态混合器，对流体的混合也起到了辅助作用。这样，反应物通过流体输送设备3和换热器4在釜外高速循环，提高了流体流动的湍流程度，使液相体系在釜外进行了有效搅拌和换热。

当然本发明换热器4不限于列管换热器，任何能实现流体换热功效的装置都在本发明的保护范围之内。

换热器4为流体的热量传递提供了较大的换热面积，增加了装置的换热速率，一般可以满足反应体系吸热或者放热高峰时的换热量要求。

流体输送设备3、换热器4及管道构成的反应物的外循环通道的总容积不大于反应物总量的三分之一。这样，在操作过程中流体输送设备3、换热器4及管道内持液量不大于反应物总量的三分之一，以避免反应釜内液位下降过低而对反应造成不利影响。

反应物组分投入到反应釜本体1-1进行液相反应，反应过程中釜外夹套1-2内及换热器4的冷或热介质容置空间内通入冷或热介质对反应体系进行冷却或加热，从而控制反应温度。

在反应初期换热量较大而反应体系粘度较低，换热主要通过换热器4进行。流体输送设备3和换热器4联合作用构成低粘情况下搅拌和换热的控制手段。流体输送设备3将反应物从反应釜1的底部输出到换热器4，被输出的反应物在换热器4内与冷或热介质进行热交换，从而调整了反应物的温度，调整温度后的反应物利用流体输送设备3赋予的动力，从换热器4的出口，经管道返回反应釜1上部的入口，经所述入口返回反应釜1内进行后续反应。

在反应中后期体系粘度较大换热量较小，釜外夹套1-2内的冷或热介质循环为主要控温手段。冷或热介质通过夹套内折流挡板1-3增加了湍流程度，提高了对流换热系数，使传热效率增加。

利用本实施例具有外循环设备的反应装置进行反应控制的方法流程如下：

反应物各组分投料完毕后，启动电机2-1带动搅拌桨2-3转动，对物料进行搅拌，同时在釜外夹套1-2内和换热器4内通入冷或热介质，以便进行循环换热。此时体系粘度较低并且反应吸热或放热量较大，开启流体输送设备3对反应物进行混合搅拌的同时，将反应物输出到换热器4，反应物主要通过换热器4与冷或热介质进行热量交换。反应物在进行热量交换后，利用流体输送设备3赋予的动力，从换热器4的出口，经管道返回反应釜1上部的入口，经所述入口返回反应釜1内进行后续反应。在反应过程中保持流体输送设备3和换热器4及釜外管道内的反应物量不大于反应物总量的三分之一。

吸热或放热高峰之后，停止流体输送设备3的运转，同时关闭流体输送设备3的进出口阀门和反应物回流阀门8，开启流体输送设备3的支管阀门7，通过从氮气入口5通入氮气6，将换热器4及其下部管道中残留的反应组分压回反应釜1内，在反应釜1内完成后续反应。

此时体系粘度有所提高，电机2-1继续带动搅拌桨2-3转动，并可通过减速机2-2对搅拌速度进行调节，由于体系粘度变大，减慢搅拌桨2-3的转动速度。与此同时，通过釜外夹套1-2内的冷或热介质与反应物进行热量交换。

当然，吸热或放热高峰之后，如果体系粘度不大，也可以不停止流体输送设备3的运转，流体输送设备3运转到反应完毕。这构成了本发明的又一实施例。

这样，反应物在反应初期及中后期都进行了有效的热量交换和搅拌。

按此流程对丙烯腈溶液聚合效果很好。体系粘度范围变化为0.005～200PaS。

本发明在反应釜之外增加流体输送设备和换热器，在反应初期使反应物与冷或热介质在换热器进行热量交换，本发明还在反应釜内设置搅拌装置，反应釜上设置釜外夹套，在所述釜外夹套内设置夹套内折流挡板，在反应中后期使反应物与夹套内的冷或热介质进行热量交换，同时利用反应釜内的搅拌装置对物料进行有效搅拌，使本发明的装置既能适用于在反应过程中进行较高热量交换的液相反应，又能在体系粘度有较大变化的情况下有效地进行物料搅拌。

当然，上述实施例不是对本发明技术方案的进一步限定，任何熟悉本领域的技术人员对本发明的技术特征所做的等同替换或相应变形，仍在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种具有外循环设备的反应装置，包括反应釜，其特征在于，所述反应装置还包括：流体输送设备和换热器，所述流体输送设备一端通过管道与所述反应釜下部连接，另一端通过管道与所述换热器入口连接，所述换热器出口通过管道与所述反应釜的上部连接，构成反应物的外循环通道。

2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜还包括釜外夹套，所述釜外夹套内设有夹套内折流挡板。

3.如权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述换热器出口与反应釜上部连接的管道上设有氮气入口。

4.如权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜内设有搅拌桨，所述搅拌桨包括：锚式、框式或螺带式搅拌桨；和/或所述反应釜内设有釜内折流挡板。

5.如权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，所述流体输送设备包括：离心泵、轴流泵或漩涡泵。

6.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述外循环通道的总容积不大于反应物总量的三分之一。

7.一种控制反应过程的方法，用于控制反应釜内进行的液相反应，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)反应物各组分投料到反应釜后，在反应釜外的换热器内通入冷或热介质；

(2)开启流体输送设备，通过反应釜外流体输送设备对反应物进行混合搅拌的同时将反应釜内反应物输出到换热器；

(3)反应物在换热器中进行换热后，借助于流体输送设备的动力，经由换热器出口的管道，从反应釜的上部返回反应釜内。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：

(4)吸热或放热高峰之后，停止流体输送设备的运转。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中还包括：同时在釜外夹套内通入冷或热介质。

10.如权利要求7、8或9所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中还包括：使搅拌桨开始转动，利用搅拌桨对反应物进行搅拌。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中还包括，减小搅拌桨的转动速度。

12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：

(5)从氮气入口通入氮气，将换热器及管道中残留的反应物压回反应釜内，在反应釜内完成后续反应。

13.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在反应过程中保持流体输送设备和换热器及釜外管道内的反应物量不大于反应物总量的三分之一。