CN101352682A - 一种柴油车用前置氧化催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于柴油车尾气净化技术领域，特别涉及一种可将柴油车尾气中CO和HC氧化为CO2和H2O的柴油车前置氧化催化剂制备方法。以锆盐溶液和混合TiO2氧化物粉体加水配制涂覆用料浆，在载体表面制备涂层材料，以浸渍法负载Pt、Rh、Pd等活性组分。该氧化催化剂可以大大降低柴油车尾气中CO和HC的起燃温度，在柴油车尾气温度下可以将尾气中的气态污染物CO和HC氧化为CO2和H2O；氧化催化剂具有高的水热稳定性和抗硫中毒性能。氧化催化剂制备方法简单，便于工业化。

Description

一种柴油车用前置氧化催化剂制备方法
技术领域
本发明属于柴油车尾气净化技术领域，特别涉及一种可将柴油车尾气中的CO和HC氧化为CO2和H2O的柴油车前置氧化催化剂制备方法。
背景技术
柴油车尾气排放污染物主要包括一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOx)和颗粒物(又称PM，由干碳烟、液态烃类和少量硫酸盐组成)等。在图1中，柴油车柴油燃烧器3产生的尾气由尾气排气管4排出，尾气处理用分为前置氧化催化剂1和与颗粒物捕收器2中的DPF再生用氧化催化剂的两种氧化催化剂相结合进行。前置氧化催化剂主要利用柴油车尾气本身温度将尾气中的气态污染物CO和HC转化成CO2和H2O；DPF再生用氧化催化剂主要与DPF结合在喷油燃烧温度下氧化捕集到的颗粒物，从而使DPF实现再生。由于柴油机的稀燃特性，柴油车排放的尾气温度较低(200～400℃)，O2含量较高(＞6％)，并且含有一定量的SO2，因此要求柴油车用氧化催化剂具有高的低温活性和一定的抗硫中毒性能。
柴油车用氧化催化剂一般由活性组分、涂层和载体(堇青石蜂窝陶瓷或金属载体)组成。以铂(Pt)、铑(Rh)和钯(Pd)等贵金属作为活性组分的氧化催化剂，具有低温活性高的特点，非常适用于轻型柴油车低温尾气中CO和HC的氧化催化转化。适当提高氧化催化剂中贵金属的负载量，可以提高催化剂对CO和HC的转化活性，但贵金属含量的提高也会加速硫酸盐的生成而使催化剂中毒。为降低催化剂表面硫酸盐的生成量，目前在催化剂设计中多采用降低贵金属的负载量、加入助剂、改性载体和涂层的办法提高催化剂的抗硫中毒性能。
负载型贵金属催化剂一般采用浸渍法制备，其步骤是将带有涂层的载体浸渍在含有贵金属离子的溶液中，吹扫后进行烘干和焙烧，从而实现贵金属的担载。目前广泛采用的堇青石蜂窝陶瓷等载体的孔结构表面比较光滑，涂层与载体表面结合力较差，涂层和催化剂易从载体上脱落，导致催化剂转化器失效。本发明在载体表面原位制备涂层材料，负载贵金属后得到的氧化催化剂低温活性高，抗硫中毒性能好，催化涂层与载体的结合牢固。
发明内容
本发明目的在于提供一种柴油车前置氧化催化剂制备方法。其特征在于，在蜂窝陶瓷载体上原位制备去除一氧化碳碳氢化合物的氧化催化剂活性涂层；
制备步骤如下：
(1将锆盐溶液和H2O按锆含量以ZrO2计为0.5～30wt％的比例混合，然后加入混合TiO2粉体，或混合TiO2粉体与H2O混合，搅拌1～10h制备成料浆。通过调节加水量，使料浆固含量为5～50wt％，其中锆含量以ZrO2计占总固体重量的0～30wt％，TiO2占总固体重量的50～100wt％。
(2)将200～500目蜂窝陶瓷载体浸泡在步骤1所得的料浆中2～30s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通，之后将所得载体在100～200℃烘干1～10h，重复前面步骤调节涂层重量为30～150g/L，然后于300～600℃焙烧1～5h得到载有涂层的载体。
(3)测量步骤2所得载体的吸水率为2～30wt％以计算浸渍溶液浓度，以贵金属Pt、Pd或Rh的可溶性盐溶液为原料，以等量浸渍法负载一种或几种贵金属，使贵金属含量为涂层材料质量的0.1～3％，浸渍贵金属盐溶液后的载体经过100～200℃烘干1～10h，300～600℃焙烧1～5h后即得到氧化催化剂。
所述蜂窝陶瓷载体的材质为堇青石、莫来石、碳化硅或FeCrAl基高温金属。
所述混合TiO2粉体为TiO2、WO3、SiO2和Al2O3的混合物，其中TiO2含量为40～100wt％，WO3含量为0～15wt％，SiO2含量为0～15wt％，Al2O3含量为0～15wt％。
所述锆盐溶液为乙酸锆、柠檬酸锆或硝酸锆与水的混合溶液，其中锆含量以ZrO2计为0.5～30wt％。
所述贵金属的可溶性盐为氯铂酸H2PtCl6、二硝基四氨铂(NH3)4Pt(NO3)2、氯化钯PdCl2、硝酸钯Pd(NO3)2、硝酸铑Rh(NO3)3或氯化铑RhCl3。
本发明的有益效果是：提供了一种高性能的柴油车尾气处理用前置氧化催化剂的配方和制备方法；催化剂在柴油车尾气温度下可以将尾气中的气态污染物CO和HC氧化为CO2和H2O；催化剂制备方法简单，生产成本低，便于工业化；采用本发明的制备方法，以锆盐和混合TiO2粉体在载体表面制备涂层可以提高涂层的表面酸度，减少SO2在催化剂表面的吸附，涂层与载体结合机械性能好，热稳定性高，上载的贵金属经过高温老化后仍能保持较高的分散度，使催化剂具有优良的低温活性和抗老化性能。
附图说明
图1为柴油车尾气排放结构示意图。
具体实施方式
本发明目的在于提供一种在蜂窝陶瓷载体上制备用于去除柴油车尾气中一氧化碳(CO)和碳氢化合物(HC)的氧化催化剂活性涂层的方法。
在图1中，柴油车柴油燃烧器3产生的尾气由尾气排气管4排出，尾气处理用分为前置氧化催化剂1和与颗粒物捕收器2中的DPF再生用氧化催化剂的两种氧化催化剂相结合进行。本发明所制备的前置氧化催化剂为以锆盐和混合TiO2粉体在蜂窝陶瓷载体上原位制备的去除一氧化碳碳氢化合物的氧化催化剂活性涂层；主要利用柴油车尾气本身温度，将尾气中的气态污染物CO和HC转化成CO2和H2O；下面列举实施例进一步说明本发明。
实施例1：
将H2O和混合TiO2粉料按固含量40％比例混合，搅拌10h得到用以涂覆的料浆；将200目堇青石蜂窝陶瓷载体浸泡在料浆中10s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通；之后将载体在150℃干燥1h，在450℃焙烧1h得到涂层重量为100g/L的催化剂载体。测量所得载体的吸水率为108g/L，以Pt(NO3)2溶液为原料，采用等量浸渍法负载Pt，Pt含量为涂层材料质量的1％，浸渍Pt(NO3)2溶液的载体经过150℃烘干1h，在450℃焙烧1h后即得到氧化催化剂，将此氧化催化剂标记为TiZr0-f。
实施例2：
将乙酸锆溶液(锆含量以ZrO2计为20wt％)、H2O和混合TiO2粉料按比例(ZrO2∶H2O∶TiO2＝2wt％∶60wt％∶38wt％)混合，搅拌10h得到用以涂覆的料浆(固含量为40wt％)；将200目堇青石蜂窝陶瓷载体浸泡在料浆中10s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通；之后将载体在150℃干燥1h，在450℃焙烧1h得到涂层重量为100g/L的催化剂载体。测量所得载体的吸水率为114g/L，以Pt(NO3)2溶液为原料，采用等量浸渍法负载Pt，Pt含量为涂层材料质量的1％，浸渍Pt(NO3)2溶液的载体经过150℃烘干1h，在450℃焙烧1h后即得到氧化催化剂，将此氧化催化剂标记为TiZr5-f。
实施例3：
制备条件和制备程序同例2，调节锆含量以ZrO2计占料浆总固含量的10wt％；制得氧化催化剂，将此氧化催化剂标记为TiZr10-f。
实施例4：
制备条件和制备程序同例2，调节锆含量以ZrO2计占料浆总固含量的15wt％；制得氧化催化剂，将此氧化催化剂标记为TiZr15-f。
实施例5：
将柠檬酸锆、H2O和混合TiO2粉料混合(柠檬酸锆∶H2O∶TiO2＝2.9wt％∶60wt％∶38wt％)调节加入H2O量使料浆中固含量达到35％(锆含量以ZrO2计占总固含量的10wt％)，搅拌10h得到用以涂覆的料浆；将200目堇青石蜂窝陶瓷载体浸泡在料浆中10s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通；之后将载体在150℃干燥1h，在450℃焙烧1h得到涂层重量为82g/L的催化剂载体。测量所得载体的吸水率为97g/L，以氯铂酸H2PtCl6溶液为原料，采用等量浸渍法负载Pt，Pt含量为涂层材料质量的1％，浸渍氯铂酸H2PtCl6溶液的载体经过150℃烘干1h，在450℃焙烧1h后即得到氧化催化剂。
实施例6：
将硝酸锆、H2O和混合TiO2粉料按比例(硝酸锆∶H2O∶TiO2＝3.5wt％∶60wt％∶38wt％)混合，搅拌10h得到用以涂覆的料浆(固含量为40wt％)；将200目堇青石蜂窝陶瓷载体浸泡在料浆中10s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通；之后将载体在150℃干燥1h，在450℃焙烧1h得到涂层重量为97g/L的催化剂载体。测量所得载体的吸水率为105g/L，以Pt(NO3)2溶液为原料，采用等量浸渍法负载Pt，Pt含量为涂层材料质量的1％，浸渍Pt(NO3)2溶液的载体经过150℃烘干1h，在450℃焙烧1h后即得到氧化催化剂。
实施例7：
将实施例1中所得的TiZr0-f催化剂、实施例2中所得的TiZr5-f催化剂、实施例3中所得的TiZr10-f催化剂和实施例4中所得的TiZr15-f催化剂切割成尺寸为9mm×9mm×48mm(沿孔道方向长度为48mm)的小样，将其置于管式炉中，通入含水蒸汽10％的空气在600℃保温100h，炉冷后得到催化剂的水热老化样，分别标记为TiZr0-a、TiZr5-a、TiZr10-a和TiZr15-a。
实施例8：
将实施例1中所得的TiZr0-f催化剂、实施例2中所得的TiZr5-f催化剂、实施例3中所得的TiZr10-f催化剂和实施例4中所得的TiZr15-f催化剂切割成尺寸为9mm×9mm×48mm(沿孔道方向长度为48mm)的小样，将其置于管式炉中，通入含SO2 30ppm的空气在450℃保温100h，炉冷后得到催化剂的硫老化样，分别标记为TiZr0-s、TiZr5-s、TiZr10-s和TiZr15-s。
测试例1.
分别以TiZr0-f催化剂(实施例1)、TiZr5-f催化剂(实施例2)、TiZr10-f催化剂(实施例3)、、TiZr15-f催化剂(实施例4)、TiZr0-a催化剂(实施例7)、TiZr5-a催化剂(实施例7)、TiZr10-a催化剂(实施例7)、、TiZr15-a催化剂(实施例7)、TiZr0-s催化剂(实施例8)、TiZr5-s催化剂(实施例8)、TiZr10-s催化剂(实施例8)和TiZr15-s催化剂(实施例8)为例，在模拟柴油车尾气的气氛中进行催化剂起燃特性测试。具体测试程序为：分别将催化剂切割成尺寸为9mm×9mm×48mm(沿孔道方向长度为48mm)的测试样，沿平行孔道方向以石英棉包裹测试样，并将其置于不锈钢反应管中，通入柴油车尾气的模拟配气，该模拟配气成分中含有CO(1000ppm)、CO2(13％)、C3H8(500ppm)、NOx(700ppm)、O2(7％)，N2平衡，空速60000h-1。以10℃/min的速度将反应器温度从室温升至450℃，以AVL五组分分析仪在线检测模拟配气经过催化剂后CO和C3H8的浓度。
催化剂性能评价试验结果表明：所研制的催化剂对CO和HC有优良的低温去除效果，催化剂具有高的水热稳定性和抗硫中毒性能，具体实例参见表1。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例6和实施例7中催化剂对CO和C3H8的催化氧化效果如表1所示。
表1催化剂对CO和C3H8的催化氧化效果
Figure A20081011991600091

Claims (6)

1.一种柴油车前置氧化催化剂制备方法，其特征在于，以陶瓷和金属蜂窝为载体，以锆盐溶液、混合TiO2粉料与H2O或混合TiO2粉料与H2O配制料浆，在载体表面制备涂层材料；采用等体积法负载Pt、Rh和Pd中的一种或几种，经过烘干和焙烧制备柴油车用氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于，实现步骤如下：
(1)将锆盐溶液和H2O按锆含量以ZrO2计为0.5～30wt％的比例混合，然后加入混合TiO2粉体，或混合TiO2粉体与H2O混合，搅拌1～10h制备成料浆。通过调节加水量，使料浆固含量为5～50wt％，其中锆含量以ZrO2计占总固体重量的0～30wt％，TiO2占总固体重量的50～100wt％；
(2)将200～500目蜂窝陶瓷载体浸泡在步骤1所得的料浆中2-30s，用高压气体吹出孔道中多余料浆，以保证蜂窝表面凝胶上载均匀和孔道贯通，之后将所得载体在100～200℃烘干1～10h，重复前面步骤调节涂层重量为30～150g/L，然后于300～600℃焙烧1～5h得到载有涂层的载体；
(3)测量步骤2所得载体的吸水率为2-30wt％，以贵金属Pt、Pd或Rh的可溶性盐溶液为原料，以等量浸渍法负载一种或几种贵金属，使贵金属含量为涂层材料质量的0.1～3wt％，浸渍贵金属盐溶液后的载体经过100～200℃烘干1～10h，300～600℃焙烧1～5h后即得到催化剂。
3.根据权利要求1柴油车前置氧化催化剂制备方法，其特征在于，所述蜂窝陶瓷载体的材质为堇青石、莫来石、碳化硅或FeCrAl基高温金属。
4.根据权利要求1柴油车前置氧化催化剂制备方法，其特征在于，所述混合TiO2粉体为TiO2、WO3、SiO2和Al2O3的混合物，其中TiO2含量为40～100wt％，WO3含量为0～15wt％，SiO2含量为0～15wt％，Al2O3含量为0～15wt％。
5.根据权利要求1柴油车前置氧化催化剂制备方法，其特征在于，所述锆盐溶液为乙酸锆、柠檬酸锆或硝酸锆与水的混合溶液，其中锆含量以ZrO2计为0.5～30wt％。
6.根据权利要求1柴油车前置氧化催化剂制备方法，其特征在于，所述贵金属的可溶性盐为氯铂酸H2PtCl6、二硝基四氨铂(NH3)4Pt(NO3)2、硝酸铂Pt(NO3)2、氯化钯PdCl2、硝酸钯Pd(NO3)2、硝酸铑Rh(NO3)3或氯化铑RhCl3。
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