CN101348903B

CN101348903B - 多功能薄膜沉积设备

Info

Publication number: CN101348903B
Application number: CN2008101194032A
Authority: CN
Inventors: 赵嵩卿; 赵昆; 周岳亮; 王淑芳
Original assignee: China University of Petroleum Beijing
Current assignee: China University of Petroleum Beijing
Priority date: 2008-08-29
Filing date: 2008-08-29
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2028-08-29
Also published as: CN101348903A

Abstract

一种多功能薄膜沉积设备，该薄膜沉积设备包括：化学气相沉积装置，其利用气态物质在基片表面进行化学反应，生成固态沉积物；溅射沉积装置，利用离子束轰击靶材，使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜；脉冲激光沉积装置，其将高强度的激光聚焦后轰击到靶材上，在轰击位置产生局部瞬时高温，将材料蒸发出来，沉积到基片上。本发明整套设备成本低廉，可以方便的在CVD、溅射以及脉冲激光沉积之间转换制备样品或者对样品进行后处理，应用范围广；而且构造简单，体积小，易搭建，方便维护。

Description

多功能薄膜沉积设备

技术领域

本发明涉及到一种薄膜沉积设备，尤其是可用于制备薄膜和对样品进行热处理的复合有化学气相、溅射和脉冲激光沉积功能的薄膜沉积设备。

背景技术

化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)是利用气态物质在一固体表面进行化学反应，生成固态沉积物的过程，是近十几年发展起来的制备无机物新材料的新技术。它广泛的应用于提纯物质，制备新晶体，特别是用于制备导体、半导体或者介电的单晶、多晶或者玻璃态涂层或者薄膜。溅射(Sputtering)是利用电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子。电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition，简称PLD)，是把高强度的激光聚焦后轰击到预先制备好的靶材上，在轰击位置产生局部瞬时高温，将材料蒸发出来，沉积到基片上。从功能上讲三种薄膜制备方法各有优缺点，如：化学气相沉积受气体种类的限制，可制备的膜的种类有限；溅射沉积会有成分偏析；脉冲激光成膜不可避免的有大颗粒存在等。如何实现使这三种设备集成一体，相互取长补短，充分发挥各自优势，到目前为止还没有发现有类似的专利或产品出现。再有现有的单一的溅射系统、化学气相沉积系统或脉冲激光沉积系统一般来讲体积庞大、构造复杂、造价昂贵，如专利ZL 01141203.8、CN1854336A所述的化学气相沉积系统，ZL200410076691X所述的溅射系统等。因此，设计一种构造简单、造价低廉、能满足多方面应用的多功能小型复合淀积设备十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够集成CVD、溅射、脉冲激光沉积三种方法制备样品或对样品进行热处理的多功能薄膜淀积设备。

本发明的技术解决方案是：一种多功能薄膜沉积设备，该薄膜沉积设备包括：

化学气相沉积装置，其利用气态物质在基片表面进行化学反应，生成固态沉积物；

溅射沉积装置，利用离子束轰击靶材，使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜；

脉冲激光沉积装置，其将高强度的激光聚焦后轰击到靶材上，在轰击位置产生局部瞬时高温，将材料蒸发出来，沉积到基片上。

本发明的特点和优点如下：

(1)构造简单，体积小，易搭建，方便维护，一机多用；

(2)可以制备薄膜和对样品进行热处理，满足实验室和工业生产中多方面的应用；

(3)整套设备成本低廉，可以方便的在CVD、溅射以及脉冲激光沉积之间转换制备样品或者对样品进行后处理，应用范围广。

附图说明

图1为本发明的多功能复合薄膜淀积设备的结构示意图。

图2为本发明一具体实施例中所采用的CVD室的结构示意图。

图3为本发明一具体实施例中所采用的溅射室的结构示意图。

图4为本发明前述具体实施例的CVD室中加热器托盘的结构剖面图。

附图标号说明：

1-CVD室 2-溅射室 3-分子泵

4-机械泵 5、6、7-三通 8-冷凝装置

9、10、11、12、13、14、15、16、23、24-角阀 17-脉冲激光沉积装置

21-观察窗 22-CVD室上部 25-连接密封法兰

26-CVD室下部 27-支架 28-电离规接口

29-电阻规接口 210-加热控温装置接头 211-腔内进气装置

31-观察窗 32-观察窗 33-观察窗

34-观察窗 35-观察窗 36-基片加热装置

37-靶及水冷装置 38-抽气口 310-电离规接口

311-电阻规接口 312-通气口 313-循环水冷接口

314-循环水冷接口 39-磁控电源接口或者加热控温接口

219、319-基片托盘 220-加热器

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步地详细解释和说明。

如图1所示，本发明提供一种多功能薄膜沉积设备，该薄膜沉积设备包括化学气相沉积装置、溅射沉积装置及脉冲激光沉积装置，其中，化学气相沉积装置可利用气态物质在基片表面进行化学反应，生成固态沉积物；溅射沉积装置可利用离子束击靶材，使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜；脉冲激光沉积装置可将高强度的激光聚焦后轰击到靶材上，在轰击位置产生局部瞬时高温，将材料蒸发出来，沉积到基片上。

在结合图1、图2所示，本发明采用的化学气相沉积装置包括CVD沉积室1、与该沉积室1连通的供气装置(图中未示出)及抽真空装置，沉积室1可为双层不锈钢的柱状圆桶结构，且双层不锈钢间通有循环冷却水；该沉积室1包括下部26及可拆卸的上部22，且上部22与下部26通过橡胶圈加法兰25密封，以方便拆卸；支架27从沉积室1的下部26延伸至上部22中，且该支架27顶端设有基片加热装置220和基片托盘219，沉积室1的上部22设有数个进气口与该供气装置连通，可同时输入多种气体，本实施例设有二进气口，但不限于此。所述CVD室上、下两部分高度最好在10-50厘米之间，且上、下两部分采用卡环加氟橡胶圈密封。

沉积室1顶部设有观察窗口21，该观察窗口21采用玻璃加法兰刀口密封或采用法兰加橡胶圈密封，玻璃的厚度可为5-35mm；沉积室1上的二进气口通过角阀23、24和供气装置相连通，该供气装置的各进气管道通过对应的进气口可伸设至该沉积室1的上部22内，且各进气管道的的气体出口端与一输气装置211相连，该输气装置211的下端气体出口对应设于该基片放置位置(加热装置)的上方，且具有外扩的喇叭状出口结构(请参见图2)，且喇叭口和加热装置之间的距离在1-20厘米之间，以保证通气均匀。

如图1所示，抽真空装置包括分子泵3，CVD沉积室1通过第一个、第二个三通6、5及第一个角阀13与分子泵3相连，该分子泵3通过第二个角阀16、第三个三通7与冷凝装置8相连，冷凝装置8通过第三个角阀15与一机械泵4相连；该分子泵通过所述第二个三通5、第四个角阀14与溅射室2相连接，该冷凝装置8还通过该第三个三通7、第五角阀12、第一个三通6与CVD沉积室相连。前述沉积室、各三通及角阀、分子泵、冷凝装置、机械泵间的连接结构是采用波纹管、卡箍，并以橡胶圈密封。例如化学气相沉积室是通过各三通并利用不锈钢波纹管分别与分子泵及冷凝装置连接，且连接处用卡箍和密封橡胶固定密封。冷凝装置8采用液氮冷却，且其内部设有活性炭或分子筛或其他反应物，用以清除残余的有毒气氛。系统工作以后关闭角阀14，CVD室的残余气氛只能由三通6及角阀12通过冷凝装置8，用以清除残余的有毒气氛。关闭角阀12及13则溅射室残余气氛只能由角阀14、三通5、角阀16通过冷凝装置8，用以清除残余的有毒气氛。

该双层CVD室1还设有与基片加热装置220相连的加热控温装置接头210、电离规接口28和电阻规接口29，加热装置210可为薄不锈钢片或者电阻丝，炉盘可采用叶蜡石或者可加工陶瓷制作，或者采用钨灯或其它辐射热源对样品进行加热；CVD沉积室内的基片加热装置220上设有托盘219，如图4所示，该托盘219的中心放置基片410，且环绕基片410的放置位置还设有凹槽420，凹槽420内放金属430以实现金属蒸发，获得金属蒸气，用于制备金属掺杂的薄膜，如MgB₂薄膜。凹槽420的深度可为2-15毫米，宽度5-10毫米。

本发明中，该电离规接口28和电阻规接口29内部可设有螺纹，以通过该螺纹与压丝螺纹连接，且两者都不直接接触规管的外壁，在压丝旋紧过程中，挤压密封橡胶(如氟橡胶)，使其产生变形，从而紧紧地压在各规管的外壁上，达到密封的效果。

结合图1、图3所示，本发明的溅射沉积装置是采用磁控溅射沉积装置，其包括溅射室2、与该溅射室2连通的供气装置(图中未示出)及抽真空装置，该溅射室2设有通气接口312，供气装置通过通气接口312将气体输送至该溅射室2的腔体内，抽真空装置连接至该腔体底部的抽气口38；溅射室2的腔体中设有相对的磁控靶37和支架36，磁控靶7可采用现有的多种磁控靶，既可用一般的永磁体产生约束磁场，也可以采用电磁铁产生约束磁场，中间通以冷却水；且该支架36上设有基片加热装置319；溅射室还设有数个观察窗31-35、冷却磁控靶37的循环水冷接口313、314及磁控电源接口或加热控温接口39，并通过磁控电源接口与磁控电源连接，通过加热控温接口与加热控温装置连接。

与前述描述相似，溅射室2也是通过角阀、三通并利用不锈钢波纹管与分子泵连接，且连接处用卡箍和密封橡胶固定密封。溅射室2还设有与基片加热装置319相连的加热控温装置接头、电离规接口310和电阻规接口311，其加热装置同样可为薄不锈钢片或者电阻丝，炉盘可采用叶蜡石或者可加工陶瓷制作，或者采用钨灯或其它辐射热源进行加热；电离规接口310和电阻规接口311内部设有螺纹，利用螺纹与压丝连接，两者都不直接接触规管的外壁，在压丝旋紧过程中，挤压密封件，使其产生变形，从而紧紧的压在各规管的外壁上，达到密封的效果。

本发明中，为了减小设备体积，溅射沉积装置、化学气相沉积装置及脉冲激光沉积装置共用抽真空装置和真空测量系统。具体可如图1所示，溅射室2通过角阀14及三通5与该分子泵3相连，并通过三通5、6及角阀13和CVD室通过波纹管相连接。此外，与CVD室1、溅射室2相连的真空测量系统、加热控温系统可采用转换开关实现一机两用，由于相关技术为本领域现有技术，此处不再赘述。温度监控设备可为红外测温仪或为放置在加热器支架上的热电偶，用红外测温仪或热电偶通过控制电源的电流或者电压来控制加热器温度。

为了进一步缩小装置体积，简化设备结构，本发明的脉冲激光沉积装置与溅射沉积装置共用一溅射室2。如图2所示，溅射室的观察窗35是采用石英玻璃制作而成，脉冲激光装置产生的聚焦的激光通过石英玻璃观察窗35进入溅射室2内，从而使得溅射室2的磁控靶37同时用作脉冲激光溅射靶。

脉冲激光沉积装置的激光可以采用倍频的Nd:YAG紫外激光，或采用308纳米、248纳米或者193纳米的准分子激光，激光的能量较佳在50～500毫焦。

本发明的温度控制器、电源、进气装置，真空计、加热器、连接管道，密封胶圈卡箍等可以采用现有技术的通用产品，本文中不再详细描述。

在上述的技术方案中，所述的双层的CVD室1的外径约为150-300mm，内径为140-280mm；

在上述的技术方案中，两个沉积室采用密封接头外接水管，内部可以通循环水，从而对整套系统进行冷却，此外密封橡胶可以用氟橡胶或者橡皮来代替。

以下描述本发明的三个具体应用例，以利对本发明的准确理解：

具体应用例1

按照图1，双层的CVD室1的外径约为150mm，内径为140mm；溅射室2采用直径50厘米、高50厘米圆筒制成，按照图1连接各设备，所有管道采用直径40毫米的波纹管和橡胶圈卡箍密封，采用500升/分抽量分子泵，8升/分钟的机械泵，加热器采用电炉丝加叶腊石加工炉盘，采用热电偶测温，818控温仪控温，制作成套薄膜沉积设备。设备工作时如需要CVD镀膜，只需要关闭角阀14即可；如需溅射镀膜或者脉冲激光沉积镀膜则需关闭角阀12、13。

具体应用例2

按照附图1，双层的CVD室1的外径约为200mm，内径为190mm；溅射室2采用直径40厘米、高40厘米圆筒制成，按照图1连接各设备，所有管道采用直径40毫米的波纹管和橡胶圈卡箍密封，采用120升/分抽量分子泵，4升/分钟的机械泵，加热器采用电炉丝加叶腊石加工炉盘，采用红外测温，818控温仪控温，制作成套设备。设备工作时如需要CVD镀膜，只需要关闭角阀14即可；如需溅射镀膜或者脉冲激光沉积镀膜则需关闭角阀12和13。

具体应用例3

按照附图1，双层的CVD室1外(图二)径约为300mm，内径为290mm；溅射室2采用直径60厘米、高50厘米圆筒制成，按照图1连接各设备，所有管道采用直径40毫米的波纹管和橡胶圈卡箍密封，采用620升/分抽量分子泵，8升/分钟的机械泵，加热器采用石墨加热器，采用热电偶测温，818控温仪控温，制作成套设备。设备工作时如需要CVD镀膜，只需要关闭角阀14即可；如需溅射镀膜或者脉冲激光沉积镀膜则需关闭角阀12和13。

Claims

1.一种多功能薄膜沉积设备，其特征在于，该薄膜沉积设备包括化学气相沉积装置、溅射沉积装置以及脉冲激光沉积装置，且所述溅射沉积装置、化学气相沉积装置及脉冲激光沉积装置共用抽真空装置和真空测量系统，其中：

所述化学气相沉积装置，其利用气态物质在基片表面进行化学反应，生成固态沉积物，所述化学气相沉积装置包括沉积室、与该沉积室连通的供气装置及所述抽真空装置，所述沉积室上部设有数个进气口与该供气装置连通；

所述溅射沉积装置，利用离子束轰击靶材，使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜；所述溅射沉积装置为磁控溅射沉积装置，其包括溅射室、与该溅射室连通的供气装置及所述抽真空装置，该溅射室设有通气接口，所述供气装置通过所述通气接口将气体输送至该溅射室的腔体内，该抽真空装置连接至该腔体底部的抽气口；以及

所述脉冲激光沉积装置，其将高强度的激光聚焦后轰击到靶材上，在轰击位置产生局部瞬时高温，将材料蒸发出来，沉积到基片上；所述脉冲激光沉积装置与溅射沉积装置共用溅射室。

2.如权利要求1所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述沉积室包括下部及可拆卸的上部，且上部与下部通过橡胶圈加法兰密封，支架从沉积室的下部延伸设于上部中，且该支架上设有基片加热装置。

3.如权利要求2所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述沉积室设有观察窗口，该观察窗口采用玻璃加法兰刀口密封或采用法兰加橡胶圈密封；所述沉积室上的各进气口通过角阀和供气装置相连通，该供气装置的各进气管道通过对应的进气口伸设至该沉积室的上部内，且各进气管道的气体出口端与一输气装置相连，该输气装置的下端气体出口对应设于该基片放置位置的上方，且具有外扩的喇叭状出口结构。

4.如权利要求1所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述溅射室的腔体中设有相对的磁控靶和支架，且该支架上设有基片加热装置；所述溅射室还设有数个观察窗、冷却所述磁控靶的循环水冷接口及磁控电源接口，并通过磁控电源接口与磁控电源连接。

5.如权利要求4所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述抽真空装置包括分子泵，CVD室通过第一个三通、第一角阀、第二个三通与所述分子泵相连，并通过该第一个三通、第五角阀、第三个三通与冷凝装置相连；冷凝装置通过第三角阀与一机械泵相连；该分子泵通过第二角阀、所述第三个三通与该冷凝装置相连接；该溅射室通过第四角阀、第二个三通与该分子泵相连。

6.如权利要求5所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，化学气相沉积室利用不锈钢波纹管分别与分子泵及冷凝装置连接，所述溅射室利用不锈钢波纹管与分子泵连接，且连接处用卡箍和密封橡胶固定密封；所述冷凝装置采用液氮冷却，且其内部设有活性炭或分子筛，用以清除残余的有毒气氛。

7.如权利要求6所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述与CVD室、溅射室相连的真空测量系统、加热控温系统采用转换开关实现一机两用。

8.如权利要求7所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述溅射室的观察窗中至少一个是采用石英玻璃制作，脉冲激光系统产生的聚焦的激光通过所述石英玻璃观察窗进入溅射室，溅射室的磁控靶同时用作脉冲激光溅射靶。

9.如权利要求8所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述CVD室及溅射室还包括与基片加热装置相连的加热控温装置接头、电离规接口和电阻规接口，所述加热装置为薄不锈钢片或者电阻丝，炉盘采用叶蜡石或者可加工陶瓷制作，或者采用钨灯进行加热；电离规接口和电阻规接口内部设有螺纹，螺纹与压丝采用螺纹连接，两者都不直接接触规管的外壁，在压丝旋紧过程中，挤压密封橡胶，使其产生变形，从而紧紧的压在各规管的外壁上，达到密封的效果；所述溅射室还设有磁控电源接口。

10.如权利要求9所述的多功能薄膜沉积设备，其特征在于，所述化学气相沉积室内的基片加热装置上设有托盘，该托盘具有放金属的凹槽，用于制备金属掺杂的薄膜。