CN101348371B - 低压铸铝用升液管及其制备方法 - Google Patents

低压铸铝用升液管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低压铸铝用升液管及其制备方法，属于特种陶瓷技术领域，升液管本体配料重量百分组成为：350目筛金属硅粉15-20％、325目筛氮化硅粉1-5％、325目筛烧结莫来石粉5-10％和碳化硅颗粒料68-78％。本发明低压铸铝用升液管配料组成中，尤其选用烧结莫来石作添加剂，使升液管具有了良好的使用性能，并且采用振动注凝成型技术，使坯体内部结构均匀一致，质量好，而且设备投资低，生产工艺简，单易操作控制，方便实施。

Description

低压铸铝用升液管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低压铸铝用升液管及其制备方法，属于特种陶瓷技术领域。
背景技术
升液管是低压铸铝机上的关键部件之一，它的性能直接影响铸铝产品的质量和生产效率。升液管的工作条件要求其应当具有耐热震性好、抵抗高温铝液的腐蚀、与铝液不浸润、并具有良好的气密性和抗热冲击疲劳性。市场上现有的升液管因存在各种问题限制了其应用，金属材质的有粘铝液问题，金属与陶瓷复合结构的，因其制造工艺繁琐、成本高，不被市场看好，应用较多的是钛酸铝和氮化硅结合碳化硅材质的，具有良好的使用性能，成为前述两种升液管的替代材料。钛酸铝价格低廉，但其耐腐蚀性不及氮化硅结合碳化硅，而目前氮化硅结合碳化硅材料升液管的制造工艺大多采用注浆或等静压成型，注浆成型的坯体内部结构不均匀，容易在氮化烧成时出现层裂等缺陷，影响产品质量，而且等静压成型成本高、价格昂贵，推广应用比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低压铸铝用升液管，质量好，性能好；同时提供了科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的低压铸铝用升液管，有升液管本体，其配料重量百分组成为：
350目筛金属硅粉                   15-20％
325目筛氮化硅粉                   1-5％
325目筛烧结莫来石粉               5-10％
碳化硅颗粒料：                    68-78％
其中碳化硅颗粒料的重量级配为：1-3mm粒径的颗粒料48-52％，0.05-1mm粒径的颗粒料18-22％，过350目筛的粉料28-32％。
升液管本体的外表面可施有复合层，复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉                  5—10％
350目筛金属硅粉                      82—89％
325目筛碳化硅细粉                    5—10％。
本发明科学合理、简单易行的制备方法如下：
依次经过配料、球磨制浆、振动注凝成型、干燥和氮化烧成后制得，球磨制浆时，为防止碳化硅大颗粒被磨碎以及使氮化硅结合料均匀包覆在碳化硅表面，首先将配料中除碳化硅颗粒料之外的原料入磨球磨混合0.5-3小时，出浆后再加入碳化硅颗粒料搅拌均匀。
振动注凝成型时，与通常的注凝方法一样，采用丙烯酰胺作为单体，加入量为配料重量的3～8％，采用N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂，加入量为配料重量的0.3-5％。料浆经真空抽气处理，一般地，边搅拌边抽气，直到真空度达到-0.1MPa，保压25-35分钟后，加入重量浓度为15-20％的过硫酸铵水溶液作引发剂，再次在真空度-0.1MPa下搅拌5～15分钟至引发剂均匀分散于料浆，在振动(频率≥2000次/分，振幅≤2mm)的同时把料浆注入模腔中，固化后20-90分钟脱模。
复合层在振动注凝成型后的坯体表面施加，将复合层配料用水介质混合均匀制成浆料备用，或涂敷，或浸沾，干燥后进行氮化烧成，控制干燥后复合层厚度为0.2—1mm，以便提高气密性，保证能承受5kg/cm2以上的气压。
烧成温度为1500±50℃。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间15-20小时，保温4-6小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共80-100小时，烧成温度下保温4-6小时，炉内压力始终控制为0.05-0.5MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温20-40小时。
利用本发明制备方法获得的升液管具有热震稳定性好，20-1000℃50次不裂，热膨胀系数低，密度高，抗折强度高，并且与铝熔液不浸润，耐腐蚀性好，气孔率低于10％，使用寿命长，可使用50-70天时间，各项理化指标如下：
气孔率：                 4-6％
体积密度：               2.7-2.9g/cm3
高温抗折(1400℃)         60-63MPa
常温抗折：               50-55MPa
热膨胀系数：             4.0-4.5X10-6/℃(20-1400℃)
气密性                   4.5-6.0kg/cm2。
本发明低压铸铝用升液管配料组成，尤其选用烧结莫来石作添加剂，使升液管具有了良好的使用性能，并且采用振动注凝成型技术，使坯体内部结构均匀一致，质量好，而且设备投资低，生产工艺简，单易操作控制，方便实施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
试验所用原料要求：
金属硅粉过350目筛，氮化硅粉过325目筛，烧结莫来石粉过325目筛，碳化硅细粉325目筛，碳化硅颗粒料重量级配为：1-3mm粒径的颗粒料50％，0.05-1mm粒径的颗粒料20％，过350目筛的粉料30％。
实施例1
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉16％、氮化硅粉1％、烧结莫来石5％，加入配料重量的6％丙烯酰胺单体和2％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1小时，出磨后加入78％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为15％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2000次/分，振幅1.5mm，固化后30分钟脱模成型，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间18小时，保温5小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共90小时，烧成温度下保温5小时，炉内压力始终控制为0.3MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温30小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：                  4％
体密：                    2.9g/cm3
高温抗折(1400℃)：        60MPa
常温抗折：                52MPa
热膨胀系数：              4.3X10-6/℃(20-1400℃)
气密性                     5.0kg/cm2。
实施例2
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉18％、氮化硅粉4％、烧结莫来石10％，加入配料重量的4％丙烯酰胺单体和1％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1.5小时，出磨后加入68％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为18％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2050次/分，振幅1.8mm，固化后40分钟脱模成型，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间16小时，保温6小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1450℃，升温及保温时间共95小时，烧成温度下保温3.5小时，炉内压力始终控制为0.4MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温35小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：             5％
体密：               2.8g/cm3
高温抗折(1400℃)：   61MPa
常温抗折：           52MPa
热膨胀系数：         4.4X10-6/℃(20-1400℃)
气密性               4.8kg/cm2。
实施例3
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉18％、氮化硅粉2％、烧结莫来石8％，加入配料重量的3％丙烯酰胺单体和0.8％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合2小时，出磨后加入72％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为16％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2100次/分，振幅1.6mm，固化后35分钟脱模成型，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间19小时，保温4小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共88小时，烧成温度下保温4小时，炉内压力始终控制为0.4MPa，其中在1000℃和1200℃温度下分别保温30小时、35小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：             6％
体密：               2.7g/cm3
高温抗折(1400℃)：   60MPa
常温抗折：           50MPa
热膨胀系数：         4.5X10-6/℃(20-1400℃)
气密性              4.6kg/cm2。
实施例4
复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉8％、350目筛金属硅粉82％和325目筛碳化硅细粉12％。
用水介质混合均匀制成浆料备用。
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉16％、氮化硅粉4％、烧结莫来石10％，加入配料重量的5％丙烯酰胺单体和3.5％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1小时，出磨后加入70％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为15％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2050次/分，振幅1.5mm，固化后50分钟脱模成型，涂敷复合层，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间16小时，保温5小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1550℃，升温及保温时间共90小时，烧成温度下保温5.5小时，炉内压力始终控制为0.1MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温25小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：            4％
体密：              2.9g/cm3
高温抗折(1400℃)：  61MPa
常温抗折：          52MPa
热膨胀系数：        4.2X10-6/℃(20-1400℃)
气密性              5.6kg/cm2。
实施例5
复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉6％、350目筛金属硅粉88％和325目筛碳化硅细粉6％。
用水介质混合均匀制成浆料备用。
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉17％、氮化硅粉5％、烧结莫来石10％，加入配料重量的4％丙烯酰胺单体和2％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1.5小时，出磨后加入68％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为18％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2000次/分，振幅1.6mm，固化后40分钟脱模成型，涂敷复合层，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间20小时，保温5小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共98小时，烧成温度下保温4小时，炉内压力始终控制为0.08MPa，其中在1000℃和1200℃温度下分别保温30小时、35小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：          4％
体密：            2.9g/cm3
高温抗折(1400℃)：61MPa
常温抗折：        53MPa
热膨胀系数：      4.0X10-6/℃(20-1400℃)
气密性            5.9kg/cm2。
实施例6
复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉8％、350目筛金属硅粉84％和325目筛碳化硅细粉8％。
用水介质混合均匀制成浆料备用。
碳化硅颗粒料重量级配为：1-3mm粒径的颗粒料48％，0.05-1mm粒径的颗粒料21％，过350目筛的粉料31％。
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉15％、氮化硅粉4％、烧结莫来石6％，加入配料重量的6％丙烯酰胺单体和4％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1小时，出磨后加入75％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为16％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2000次/分，振幅1.8mm，固化后35分钟脱模成型，涂敷复合层，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间18小时，保温5小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1460℃，升温及保温时间共93小时，烧成温度下保温4.5小时，炉内压力始终控制为0.09MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温30小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：             5％
体密：               2.8g/cm3
高温抗折(1400℃)：   61MPa
常温抗折：           54MPa
热膨胀系数：         4.1X10-6/℃(20-1400℃)
气密性               5.7kg/cm2。
实施例7
复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉6％、350目筛金属硅粉86％和325目筛碳化硅细粉8％。
用水介质混合均匀制成浆料备用。
碳化硅颗粒料重量级配为：1-3mm粒径的颗粒料51％，0.05-1mm粒径的颗粒料20％，过350目筛的粉料29％。
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉19％、氮化硅粉2％、烧结莫来石7％，加入配料重量的4％丙烯酰胺单体和2％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合2小时，出磨后加入72％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为15％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2000次/分，振幅1.5mm，固化后45分钟脱模成型，涂敷复合层，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间16小时，保温6小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1480℃，升温及保温时间共95小时，烧成温度下保温5小时，炉内压力始终控制为0.3MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温38小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：          5％
体密：            2.9g/cm3
高温抗折(1400℃)：63MPa
常温抗折：        54MPa
热膨胀系数：      4.2X10-6/℃(20-1400℃)
气密性            5.6kg/cm2。
实施例8
复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉5％、350目筛金属硅粉89％和325目筛碳化硅细粉6％。
用水介质混合均匀制成浆料备用。
按重量百分比称取以下各原料：金属硅粉15％、氮化硅粉5％、烧结莫来石7％，加入配料重量的4％丙烯酰胺单体和1％的N，N′—亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂湿磨混合1.5小时，出磨后加入73％碳化硅颗粒级配料，搅拌均匀并真空除气，加入重量浓度为16％的过硫酸铵水溶液作引发剂，把处理好的料浆注入保持振动状态的模腔中，振动频率2100次/分，振幅1.7mm，固化后40分钟脱模成型，涂敷复合层，干燥至水分<0.5％装炉烧成。
氮化烧成的烧成制度控制为：
(1)室温-600℃，升温时间18小时，保温4小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共85小时，烧成温度下保温5小时，炉内压力始终控制为0.4MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温30小时。
获得的产品技术指标如下：
气孔率：              4.8％
体密：                2.8g/cm3
高温抗折(1400℃)：    62MPa
常温抗折：            52MPa
热膨胀系数：          4.0X10-6/℃(20-1400℃)
气密性                5.8kg/cm2。

Claims (8)

1.一种低压铸铝用升液管，有升液管本体，其特征在于升液管本体配料重量百分组成为：
350目筛金属硅粉        15-20％
325目筛氮化硅粉        1-5％
325目筛烧结莫来石粉    5-10％
碳化硅颗粒料：         68-78％。
2.根据权利要求1所述的低压铸铝用升液管，其特征在于碳化硅颗粒料的重量级配为：1-3mm粒径的颗粒料48-52％，0.05-1mm粒径的颗粒料18-22％，过350目筛的粉料28-32％。
3.根据权利要求1或2所述的低压铸铝用升液管，其特征在于升液管本体的外表面有复合层，复合层的配料重量百分组成为：
325目筛烧结莫来石粉    5-10％
350目筛金属硅粉        82-89％
325目筛碳化硅细粉      5-10％。
4.一种权利要求1所述的低压铸铝用升液管的制备方法，首先制备升液管本体，其特征在于升液管本体的制备依次经过配料、球磨制浆、振动注凝成型、干燥和氮化烧成后制得，球磨制浆时，首先将除碳化硅颗粒料之外的原料入磨球磨混合0.5-3小时，出浆后再加入碳化硅颗粒料搅拌均匀。
5.根据权利要求4所述的低压铸铝用升液管的制备方法，其特征在于振动注凝成型时，采用丙烯酰胺作为单体，采用N，N′-亚甲基双丙烯酰胺作为交链剂，料浆经真空抽气处理后，加入重量浓度为15-20％的过硫酸铵水溶液作引发剂，再次真空搅拌5～15分钟，在振动的同时把料浆注入模腔中，固化后20-90分钟脱模。
6.根据权利要求5所述的低压铸铝用升液管的制备方法，其特征在于在振动注凝成型后的坯体表面施复合层，干燥后进行氮化烧成。
7.根据权利要求6所述的低压铸铝用升液管的制备方法，其特征在于烧成温度为1500℃。
8.根据权利要求7所述的低压铸铝用升液管的制备方法，其特征在于氮化烧成的烧成制度为：
(1)室温-600℃，升温时间15-20小时，保温4-6小时后，炉内抽真空至真空度为-0.1MPa，然后向炉内充氮气至炉内压力0.05MPa；
(2)600℃-1500℃，升温及保温时间共80-100小时，烧成温度下保温4-6小时，炉内压力始终控制为0.05-0.5MPa，其中在1000℃和1200℃温度下各保温20-40小时。
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