CN101348366B - 一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法。其包括以下具体步骤：选取铝矾土矿粉、机械激活粉体、过筛、成型、烧结；通过控制机械激活时间及烧结工艺的优化，诱导氧化铝晶粒异形生长成长柱状或板状晶粒。此法工艺简单，成本较低，节约能源，容易实现规模化工业生产；制备出的含原位生长长柱状、板状氧化铝晶的陶瓷具有很高的断裂韧性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法。
背景技术
我国是铝矾土生产大国，河南、山西、贵州等地均储量丰富，铝土矿在国民经济中起着重要作用。全球开采出来的铝矾土，超过85％是用来生产氧化铝，继而生产金属铝。但由于我国铝土矿绝大部分属于高铝、高硅、低铁的一水硬铝石型，80％以上的铝土矿铝硅比在5～8之间，因此不能用国外普遍采用的较为经济的常规拜尔法生产氧化铝。根据我国铝土矿特点，我国普遍采用了碱石灰烧结法和混联法氧化铝生产工艺，并取得了碱耗低和氧化铝实收率高的成就，对发展我国铝工业做出了重要贡献。但是与国外处理高品位铝土矿的常规拜尔法相比，存在生产能耗高、工艺流程长、建设投资大、生产成本高、产品质量差等缺陷。
而直接煅烧铝矾土制备的陶瓷，强度、韧性较低，可做为耐火材料，研磨材料，高铝水泥，为了减少生产成本，降低生产能耗，提高直接煅烧铝土矿所得产品的性能，本专利采用机械激活的方法预处理铝土矿。
铝土矿的机械激活是通过摩擦、碰撞等机械力粉碎铝土矿粉，借助于高能球磨或者震动磨等方法来实现。在研磨球的猛烈撞击下，反应物颗粒发生塑性变形和断裂破碎，粒径减小，并生成大量新鲜表面，增加了表面能。机械活化也是一个能量转移的过程，由于磨球与粉体的高速碰撞粉碎，使得颗粒内部产生微观缺陷而生成缺陷能，延长活化时间将有更多的机械能转化为缺陷能，如此可大大提高烧结活性，降低烧结温度，并且由于铝土矿中含有SiO2、TiO2、CAS(CaO-Al2O3-SiO2)等无定型态的助剂，这些助剂有助于氧化铝异形生长成长柱状晶或板状晶，增韧陶瓷，所以此种处理工艺有望得到在某些性能上可与纯氧化铝陶瓷相接近的陶瓷。
发明内容
本发明提供了一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)选择氧化铝质量含量大于70wt％，Al离子和Si离子的摩尔比大于等于6的铝矾土矿粉；
(2)用机械激活的方法激活粉体，机械激活使用不锈钢球和罐，球料质量比为15：1～50：1；球磨的速率为350～450转/分钟；机械激活的时间为10～40小时，每激活1小时，停机1小时冷却；机械激活过程中需添加润滑介质，润滑介质为硬脂酸、硬脂酸丁酯或高分子的PVA；
(3)激活后的粉体过50～150目筛；
(4)获得的粉体进行成型加工；
(5)将坯体直接在空气烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃～1550℃，保温时间为1～10小时，即得到所述自增韧陶瓷。
所述成型加工包括：干压、等静压、凝胶注模、注浆、注射成型。
本发明的有益效果为：通过对铝土矿粉高能机械球磨激活，可以得到纳米级的铝土矿粉，工艺简单，成本低，节约能源，非常容易实现规模化工业生产；对铝矾土原料进行高能机械球磨激活，可以使原料细化，产生晶格畸变，因此有利于后续烧结过程中原子扩散速度的提高，提高了粉体的烧结活性，降低了烧结温度，缩短了保温时间；不需要添加SiO2、TiO2、La2O3、CAS(CaO-Al2O3-SiO2)等无定型态的助剂，利用粉体中已有的助剂，可以制备出含原位生长长柱状、板状氧化铝晶的陶瓷。
附图说明
图1为本发明实施例一所用的原始的铝土矿粉体的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一经过机械激活后所制备的铝土矿粉体的的透射电镜(TEM)图；
图3为本发明实施例一用经过机械激活后所制备的铝土矿粉体所制备的含长柱状氧化铝晶的陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例二用经过机械激活后所制备的铝土矿粉体所制备的含长柱状氧化铝晶的陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
本发明提供了一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例一
图1为本发明实施例一所用的原始的铝土矿粉体的扫描电镜(SEM)图。原始的铝矾土矿粉体颗粒大小不均，粒径为5～80μm，铝矾土矿粉中，氧化铝的含量为70wt％，Al离子和Si离子的摩尔比为6。
将所选用的铝矾土矿粉在90℃的温度下干燥10小时，然后称取铝矾土矿粉40g装入不锈钢罐中，用不锈钢球作为磨球，球料的质量比为20：1，添加粉料质量分数2％的硬脂酸作为润滑介质，球磨每运行1小时，停机1小时冷却，累计激活时间20小时，然后将干粉过100目筛。图2为本实施例经过机械激活后所制备的铝矾土矿粉体的的透射电镜(TEM)图，对实验结果进行观测，可以发现铝矾土矿粉颗粒度大小为50～200nm，比原始颗粒大大缩小。对过筛后的铝矾土矿粉用等静压成型，在普通的烧结炉中、空气气氛下于1400℃烧结，并保温2小时，得到具有原位生长长柱状、板状氧化铝晶的陶瓷。图3为本实施例制备的含长柱状氧化铝晶的陶瓷的扫描电镜(SEM)图，由图3可以观察到，所制得陶瓷出现较大面积的长柱状和板状晶，这些异形生长的晶粒形成一定程度的互穿网络结构，使陶瓷的韧性大大提高，韧性可达到3.5MPa·m1/2。
实施例二
选取氧化铝的含量为80wt％，Al离子和Si离子的摩尔比为7的铝矾土矿粉。
将所选取的铝矾土矿粉在90℃的温度下干燥10小时，然后称取铝矾土矿粉40g装入不锈钢罐中，用不锈钢球作为磨球，球料的质量比为15：1，添加粉料质量分数3％的硬脂酸作为润滑介质，球磨每运行1小时，停机1小时冷却，累计激活时间24小时，然后将干粉过100目筛。用凝胶注模成型，在普通的烧结炉、空气气氛下于1450℃烧结，并保温3小时，得到具有原位生长长柱状、板状氧化铝晶的陶瓷。图4为本实施例所制备的含长柱状氧化铝晶的陶瓷的扫描电镜(SEM)图。由图4可以观察到，所制得陶瓷出现较大面积的长柱状和板状晶，这些异形生长的晶粒使陶瓷的韧性大大提高，韧性可达到3.7MPa·m1/2。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
Claims (2)
1.一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)选择氧化铝质量含量大于70wt％，Al离子和Si离子的摩尔比大于等于6的铝矾土矿粉；
(2)用机械激活的方法激活粉体，机械激活使用不锈钢球和罐，球料质量比为15∶1～50∶1；球磨的速率为350～450转/分钟；机械激活的时间为10～40小时，每激活1小时，停机1小时冷却；机械激活过程中需添加润滑介质，润滑介质为硬脂酸、硬脂酸丁酯；
(3)激活后的粉体过50～150目筛；
(4)获得的粉体进行成型加工；
(5)将坯体直接在空气烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃～1550℃，保温时间为1～10小时，即得到所述自增韧陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种机械激活铝矾土制备自增韧陶瓷的方法，其特征在于，所述成型加工包括：干压、等静压、凝胶注模、注浆、注射成型。
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