CN101346457A - 洗涤剂颗粒的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种制造洗涤剂颗粒的方法，其包括如下步骤：喷射干燥含有阴离子表面活性剂的浆料，用高速搅拌机增加生成的颗粒的容积密度，其中搅拌处理在指定的25℃时的破坏负载以及指定的颗粒生长度条件下进行，颗粒生长度表示增加容积密度处理之后的平均粒径/增加容积密度处理之前的平均粒径，其中增加容积密度处理之前和之后的容积密度增加程度是20至800g/L。

Description

洗涤剂颗粒的制造方法

发明领域

本发明涉及一种洗涤剂颗粒的制造方法。

背景技术

目前，市售的洗涤剂可以粗略地分类成高容积密度洗涤剂(大于600g/L)、中容积密度洗涤剂(400至600g/L)、低容积密度洗涤剂(250g/L或更大且小于400g/L)、液体洗涤剂等。例如，尽管在日本主要使用高容积密度洗涤剂，在亚洲和大洋洲、欧洲等对中至低容积密度洗涤剂也有大量需求。

在低容积密度洗涤剂方面，主流的洗涤剂制造方法是包括如下步骤的洗涤剂制造方法：以浆料形式配制阴离子表面活性剂和其它助洗剂(builder)，并喷射干燥上述浆料。另一方面，在中至高容积密度洗涤剂方面，主流的洗涤剂制造方法是包括如下步骤的洗涤剂制造方法：以浆料形式配制阴离子表面活性剂和其它助洗剂，喷射干燥上述浆料，之后对喷射干燥过的颗粒进行增加容积密度的处理。

在中至高容积密度洗涤剂的制造中，当用装有高速剪切机构等的高速搅拌机对喷射干燥过的颗粒进行容积密度的增加时，通常平均粒径(average particle size)随着容积密度的增加一起不合需要地增加。因此，已知发生溶解性降低和所制造制品收率降低的缺点，迫切需要改进溶解性和所制造制品的收率。考虑到这些缺点，例如，在JP-A-Hei-1-247498中，已经报道了包括如下步骤的方法：根据使用其中搅拌叶片以螺旋形式设置的专用旋转搅拌机向其施加非常高的剪切力(例如夫劳德数(Froude number)为50至1,200)的方法，对喷射干燥过的颗粒进行连续处理，从而增加容积密度。但是，该方法在设备及其工作条件方面极其受限制，而且容积密度的增加最多为200g/L。

迄今，当用高速搅拌机对喷射干燥过的含有阴离子表面活性剂的颗粒进行连续搅拌处理时，产生颗粒本身的粘附和粘合，其是造成阴离子表面活性剂的粘性的原因。因此，随着容积密度的增加，破坏负载(breaking load)逐渐增加，至少远远超过9,800mN，同时颗粒变得粗糙。

发明内容

本发明涉及一种制造洗涤剂颗粒的方法，上述方法包括如下步骤：喷射干燥含有阴离子表面活性剂的浆料，用高速搅拌机增加生成的颗粒的容积密度，其中搅拌处理在25℃时的破坏负载为9,800mN以下且颗粒生长度等于或小于1.1的条件下进行，颗粒生长度表示增加容积密度处理之后的平均粒径/增加容积密度处理之前的平均粒径，其中增加容积密度处理之前和之后的容积密度增加程度是20至800g/L。

附图说明

图1是说明将颗粒置于用于测定颗粒破坏负载的适配器容器(adapter container)中以制造成型制品的示意图。

图2是说明向通过压缩成型得到的成型制品进一步施加荷载的示意图。

图3是说明利用荷载使洗涤剂成型制品碎裂的示意图。

具体实施方式

本发明涉及一种在通过如下方法抑制颗粒生长的同时制造中至高容积密度洗涤剂的方法，上述方法是：当用装有高速剪切机构等的高速搅拌机对洗涤剂颗粒进行增加容积密度的处理时，在处理过程中洗涤剂颗粒的表面粘附力取不超过某一数值的值(表示成破坏负载为9,800mN或更小)的条件下，对洗涤剂颗粒进行处理。

根据本发明，可以在随着容积密度的增加的同时不导致溶解度和所制造的制品收率降低的情况下制造中至高容积密度的洗涤剂。此外，由于表面粘附力不会取等于或大于某一数值的值，洗涤剂颗粒不太可能粘附于高速搅拌机的内部，从而即使在连续制造过程中也可以制造具有稳定的粉状物理性质的洗涤剂颗粒。

根据本发明，实现了可以在抑制颗粒生长的情况下制造中至高容积密度的洗涤剂的效果。

本发明的这些和其它优势根据如下描述将是显而易见的。

术语“破坏负载(breaking load)”在本发明中是指表示洗涤剂颗粒的表面粘附力的指数。破坏负载的值越高，则表面粘附力越高，使得洗涤剂颗粒之间发生颗粒化，从而导致形成粗糙的洗涤剂颗粒。

在本发明中，通过适当组合下述条件，从而将破坏负载控制在合适的水平，可以制造所需的洗涤剂颗粒。

在组成方面，含有大量阴离子表面活性剂、有机聚合物和水的喷射干燥的颗粒具有高的破坏负载。在搅拌处理的条件方面，主轴的圆周速度越高，则破坏负载的增加率越高。

术语“洗涤剂颗粒(detergent particle)”在本发明中是指通过对含有阴离子表面活性剂、其它助洗剂等的喷射干燥的颗粒进行搅拌处理得到的颗粒，术语“多个洗涤剂颗粒(detergent particles)”是指其集合体。此外，以下所述的洗涤剂组合物是指含有洗涤剂颗粒并进一步含有洗涤剂颗粒以外的分开加入的洗涤剂组分(例如荧光剂、酶、香料、消泡剂、漂白剂、漂白活化剂等)的组合物。

<喷射干燥的颗粒>

在本发明中喷射干燥的颗粒是通过将含有阴离子表面活性剂、其它助洗剂等的水溶性浆料进行喷射干燥得到的颗粒。下文将说明本发明中使用的各个组分。

1.阴离子表面活性剂

可以使用通常使用的阴离子表面活性剂，其包括，例如，直链烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基硫酸盐、烯烃磺酸盐、脂肪酯磺酸盐、烷基醚硫酸盐等。这些阴离子表面活性剂可以作为单一组分或者两种或更多种组分组合使用。此外，抗衡离子优选是碱金属，更优选是钠。在阴离子表面活性剂当中，就经济优势、存贮稳定性和可发泡性而言，优选直链烷基苯磺酸钠(LAS-Na)，更优选具有平均碳原子数为10至15的烷基的LAS-Na。

从洗净力的角度而言，浆料中含有的上述阴离子表面活性剂的量优选为所得到的喷射干燥颗粒的10wt％或更多，更优选15wt％或更多，进一步优选20wt％或更多。此外，从扩大容积密度的控制范围同时抑制粗糙颗粒形成的角度而言，浆料中含有的上述阴离子表面活性剂的量优选为所得到的喷射干燥颗粒的40wt％或更少，更优选30wt％或更少，进一步优选25wt％或更少。

本发明中的喷射干燥颗粒的必要组分仅仅是阴离子表面活性剂，从洗净力、粒径分布和颗粒强度的角度而言，喷射干燥的颗粒中可以任选地含有洗涤剂组合物中常规使用的其它组分。例如，其它组分包括水溶性固体碱性无机物质、螯合剂、水溶性无机盐、水溶性聚合物、水溶性赋形剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、其它辅助组分等。在它们当中，优选喷射干燥的颗粒含有水溶性固体碱性无机物质、螯合剂、水溶性无机盐，并配制有水溶性聚合物。

而且，本发明的喷射干燥颗粒可以任选地配有如下物质。

2.水溶性固体碱性无机物质

术语“水溶性固体碱性无机物质”是指在环境温度(20℃)下是固体的碱性无机物质，并且优选在20℃下可以1g或更多、优选5g或更多、更优选10g或更多的量溶解于100g水中的物质。水溶性固体碱性无机物质没有特别限定，可以使用碱金属盐、硅酸盐或具有氢氧根、碳酸根或碳酸氢根的类似物。水溶性固体碱性无机物质包括，例如，氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、硅酸钠等。在它们当中，优选碳酸钠作为碱化剂，其在洗涤液中显示出合适的pH缓冲范围。从洗净力的角度而言，浆料中含有的水溶性固体碱性无机物质的量优选为所得到的喷射干燥颗粒的5wt％或更多，更优选10wt％或更多，进一步优选20wt％或更多。从不有损于组分自由度的角度而言，浆料中含有的水溶性固体碱性无机物质的量优选为所得到的喷射干燥颗粒的40wt％或更少，更优选38wt％或更少，进一步优选35wt％或更少。

3.螯合剂

喷射干燥颗粒中可以配合有螯合剂，以抑制洗涤作用被金属离子抑制，其例子有水溶性螯合剂和不溶于水的螯合剂。

就金属离子捕获能力而言，需要将螯合剂的量调节成所含有螯合剂的量优选为喷射干燥颗粒的3-60wt％，更优选5-40wt％，进一步优选10-40wt％。螯合剂有水溶性螯合剂和不溶于水的螯合剂，喷射干燥的颗粒中可以同时配有多种螯合剂，在该情况下需要总含量在上述的量内任意地调节。

水溶性螯合剂没有特别限定，只要水溶性螯合剂是具有金属离子捕获能力的物质。优选可以在20℃下以1g或更多的量溶解于100g水中的水溶性螯合剂，例如，可以使用三聚磷酸盐、正磷酸盐、焦磷酸盐等。在它们当中，优选三聚磷酸盐，并且所含有的三聚磷酸盐的量优选为全部水溶性螯合剂的60wt％或更多，更优选70wt％或更多，进一步优选80wt％或更多。另外，作为抗衡离子，优选碱金属盐，更优选钠盐和/或钾盐。

为了改进金属离子捕获能力并提高喷射干燥颗粒的强度，喷射干燥的颗粒中可以加有不溶于水的螯合剂。优选可以在20℃下以小于1g的量溶解于100g水中的不溶于水的螯合剂。例如，就水中分散性的角度而言，优选平均粒径为0.1-20μm、更优选0.5-10μm的不溶于水的螯合剂。优选的不溶于水的螯合剂包括结晶性硅铝酸盐，其包括，例如，A-型沸石、P-型沸石、X-型沸石等。就金属离子捕获能力和经济优势的角度而言，优选A-型沸石。

关于结晶性硅铝酸盐的含量，就金属离子捕获能力而言，优选地结晶性硅铝酸盐配制成使螯合剂的总量在上述范围之内。另一方面，就抑制洗涤过程中的残余而言，所含有的结晶性硅铝酸盐的量优选为喷射干燥颗粒的30wt％或更少，更优选20wt％或更少。

4.水溶性无机盐

优选地，喷射干燥颗粒中配合有水溶性无机盐，以提高洗涤液的离子强度并改善洗涤皮脂污渍等的效果。水溶性无机盐没有特别限定，只要水溶性无机盐是具有优异溶解度并不会对洗净力产生有害影响的物质。例如，优选可以在20℃下以1g或更多的量溶解于100g水中的水溶性无机盐。水溶性无机盐包括，例如，具有硫酸根或亚硫酸根的碱金属盐或铵盐等。在它们当中，优选地使用具有高离子解离度的硫酸钠、氯化钠、亚硫酸钠或硫酸钾作为赋形剂。另外，就增加溶解速率的角度而言，其与硫酸镁的组合使用也是有效的。

就离子强度的角度而言，水溶性无机盐含有的量优选是喷射干燥颗粒的5-80wt％，更优选10-70wt％，进一步优选20-60wt％。

5.水溶性聚合物

喷射干燥的颗粒可以加有水溶性聚合物，以通过在喷射干燥颗粒上形成膜而提高颗粒的强度。水溶性聚合物包括有机聚合物和无机聚合物。例如，有机聚合物包括羧酸盐聚合物、羧甲基纤维素、可溶性淀粉、糖类、聚乙二醇等，无机聚合物包括无定形硅酸盐等。在它们当中，优选羧酸盐聚合物，在羧酸盐聚合物当中，更优选丙烯酸-马来酸聚合物的盐和聚丙烯酸的盐(抗衡离子：Na、K、NH₄等)。优选平均分子量为1,000-8,000的那些羧酸盐聚合物，更优选平均分子量为2,000或更高并具有10个或更多个羧基的那些。有机聚合物的含量优选为喷射干燥颗粒的0.1-10wt％，更优选0.5-5wt％。此外，无机聚合物的含量优选为喷射干燥颗粒的0.1-20wt％，更优选0.5-10wt％。

6.不溶于水的赋形剂

不溶于水的赋形剂没有特别限定，只要不溶于水的赋形剂是具有优异的水中分散性且不会给洗涤剂带来有害影响的物质。不溶于水的赋形剂包括，例如，结晶或无定形硅铝酸盐、二氧化硅、水合硅酸化合物、例如重晶石和膨润土这样的粘土化合物等。就水中分散性的角度而言，不溶于水的赋形剂的平均一级粒径优选为0.1-20μm，更优选0.5-10μm。

就经济优势和分散性的角度而言，不溶于水的赋形剂的含量优选为喷射干燥颗粒的50wt％或更少，更优选30wt％或更少。

7.水

就容积密度的增加速度而言，水的含量优选是喷射干燥颗粒的0wt％或更多，更优选3wt％或更多，进一步优选5wt％或更多。另一方面，就有助于控制破坏负载而言，水的含量优选是喷射干燥颗粒的20wt％或更少，更优选15wt％或更少。

8.其它辅助组分

喷射干燥的颗粒中可以配合有荧光剂、颜料、染料等。

本发明中使用的喷射干燥颗粒可以通过喷射干燥浆料得到，上述浆料通过加入每种上述组分并混合而得到。在此，浆料的含水量和喷射干燥条件没有特别限定。例如，喷射干燥的颗粒根据Tokkyocho Koho：Shuchi Kanyo Gijutsu Shu(Clothes Powder Detergent：Japanese PatentOffice)，10(1998)-25(7159)中所述的方法得到。

<优选组成>

鉴于当结晶铝硅酸钠和硅酸钠在喷射干燥颗粒中一起使用时容积密度的增加速度大为降低，在将结晶铝硅酸钠和硅酸钠二者一起使用的情况下，硅酸钠的含量优选是喷射干燥颗粒的20wt％或更少，更优选15wt％或更少，进一步优选10wt％或更少。结晶铝硅酸钠和硅酸钠的总含量优选为喷射干燥颗粒的50wt％或更少，更优选45wt％或更少，进一步优选40wt％或更少，更进一步优选30wt％或更少。

<洗涤剂颗粒>

本发明的洗涤剂可以通过在对上述喷射干燥的颗粒进行容积密度的增加处理时将破坏负载控制在9,800mN的范围而得到。例如，通过包括在9,800mN或更小的破坏负载下对喷射干燥的颗粒进行增加容积密度的处理的步骤的方法；或者包括在破坏负载超过9,800mN之前向喷射干燥的颗粒中加入指定量的用于抑制表面粘附力的试剂、继续容积密度增加处理并重复上述步骤的方法，得到容积密度为300g/L至1,500g/L的洗涤剂颗粒。

下文中将要说明本发明中使用的制造洗涤剂颗粒的方法。

就抑制粒径生长而言，当终止增加容积密度的处理或向其中加入一定量用于抑制表面粘附力的试剂时，洗涤剂颗粒的破坏负载优选为9,800mN或更小，更优选7,840mN或更小，进一步优选5,880mN或更小。另一方面，就容积密度的增加速度的角度而言，破坏负载优选为490mN或更大，更优选980mN或更大，进一步优选1,960mN或更大。破坏负载的测定方法将会在下文所述的实施例中说明。

<用于抑制表面粘附力的试剂>

在本发明的洗涤剂颗粒中，可以通过在容积密度的增加处理过程中加入用于抑制表面粘附力的试剂并继续进行处理，以抑制由于洗涤剂颗粒表面粘附力增加造成的粒径生长，从而调节最终的容积密度。

作为用于抑制表面粘附力的试剂，可以使用任何常规使用的已知试剂，合适地使用三聚磷酸钠、结晶或无定形硅铝酸盐、结晶硅酸钠、硅藻土、硅石等。在它们当中，优选一种或多种选自三聚磷酸钠和结晶硅铝酸盐的成员，其每一个均具有螯合能力。通过用具有螯合能力的物质对洗涤剂颗粒进行表面改性，螯合能力从洗涤开始发挥作用，从而提高洗净力。从自由流动特性的角度而言，更优选结晶硅铝酸盐，从漂洗性角度而言，更优选三聚磷酸钠。

在此，就涂层能力而言，要求用作抑制表面粘附力用的试剂具有对应于洗涤剂颗粒的平均粒径的1/10或更小、优选1/20或更小的平均粒径。并且就制造过程处理性能的角度而言，具有对应于洗涤剂颗粒平均粒径的1/3000或更大、更优选1/600或更大的平均粒径。

此外，就容积密度的增加速度的角度而言，用于抑制表面粘附力的试剂的含量优选为洗涤剂颗粒的1wt％或更多，更优选2wt％或更多，进一步优选3wt％或更多。另一方面，就抑制表面粘附力的角度而言，用于抑制表面粘附力的试剂的含量优选为洗涤剂颗粒的20wt％或更少，更优选15wt％或更少，进一步优选10wt％或更少。

在本发明中，尽管加入液体粘合剂并不是必要条件，可以加入液体粘合剂以将产生的细粉末聚集在一起，从而增加容积密度增加处理时的自由流动性。液体粘合剂包括，例如，洗涤剂颗粒中的任何液体组分，例如水、液体非离子表面活性剂、水溶性聚合物(聚乙二醇、聚丙烯酸-马来酸共聚物等)的水溶液、脂肪酸等。液体粘合剂可以组合两种或更多种组分而使用，在该情况下其例子包括加入方法，其包括(1)加入预先混合的两种或更多种液体粘合剂组分的混合物；(2)同时加入各种液体粘合剂；和(3)交替加入各种液体粘合剂。在任一种方法中，就降低制造成本的角度而言，优选将水一起使用。就抑制洗涤剂组合物的团聚而言，液体粘合剂的含量基于100重量份喷射干燥的颗粒优选为10重量份或更少，更优选5重量份或更少，进一步优选3重量份或更少。此外，就减少细粉磨的效果而言，液体粘合剂的含量基于100重量份喷射干燥的颗粒优选为0.1重量份或更多，更优选0.3重量份或更多。

加入液体粘合剂的方法包括连续加入或分开加入或批次加入，就满足抑制颗粒生长和使产生的细粉末结合入洗涤剂颗粒的角度而言，在容积密度的增加处理结束时的批次加入是优选的。

进行增加容积密度处理的方式没有特别限定，只要装置能够搅拌喷射干燥的颗粒、表面粘附抑制剂和自由流动助剂。但是，就向喷射干燥的颗粒施加高剪切力的角度而言，优选具有碎裂机构的竖式造粒机、具有碎裂机构的水平造粒机、具有挡板的旋转搅拌机等。

当使用上述的竖式造粒机时，就容积密度的增加速度和有助于抑制破坏负载的角度而言，主轴的圆周速度优选为1至7m/s，更优选2至5m/s。此外，就与上述相同角度而言，作为碎裂机构的叶片的转动速度优选为500至4,000rpm，更优选1,000至2,000rpm。当使用上述的水平造粒机时，主轴的圆周速度优选为0.5至3m/s。此外，作为碎裂机构的叶片的转动速度优选为500至4,000rpm，更优选1,000至2,000rpm。

就可溶性和所制造制品收率的角度而言，本发明中的洗涤剂颗粒在增加容积密度处理之后的颗粒生长度，即，增加容积密度处理之后的平均粒径/增加容积密度处理之前的平均粒径为1.1或更少，优选0.6至1.1，更优选0.7至1.1，进一步优选0.8至1.1。此外，本发明的洗涤剂颗粒在增加容积密度处理之前和之后的容积密度增加程度为20至800g/L，优选30至600g/L，更优选40至500g/L。

在此，容积密度的增加处理之后，可以用自由流动助剂对本发明的洗涤剂颗粒进行表面改性，以进一步提高自由流动性并提高存贮稳定性。

作为自由流动助剂的平均粒径，可以使用与表面粘附抑制剂平均粒径相同的自由流动助剂。

此外，就自由流动性的角度而言，自由流动助剂的含量基于100重量份洗涤剂颗粒优选为2至20重量份，更优选5至15重量份。

此外，在本发明中洗涤剂颗粒的制造步骤中，可以任选地适当加入用于洗涤剂组合物的物质。

<洗涤剂组合物>

在洗涤剂颗粒之外，本发明的洗涤剂组合物还含有单独加入的洗涤剂组分(例如，荧光剂、酶、香料、消泡剂、漂白剂、漂白活化剂等)。具有上述组成的本发明的洗涤剂组合物可以通过已知方法将各种上述组分混合而制造。

此外，本发明的洗涤剂颗粒的含量优选为洗涤剂组合物的50-100wt％，更优选70-100wt％。

实施例

以下实施例进一步说明并阐述了本发明的实施方式。实施例仅仅用于进行说明，并不应当理解成对本发明进行限定。

实施例1

<制备喷射干燥颗粒>

通过如下步骤制备喷射干燥的颗粒。

将60℃下的292.32kg的量的水和40.71kg的48wt％氢氧化钠水溶液依次加入到设定在60℃的带有夹套的具有搅拌叶片的1m³-混合容器中。将混合物搅拌5分钟后，向其中加入146.53kg直链烷基苯磺酸(LAS：平均碳原子数为10至15的烷基)。将混合物搅拌10分钟后，向其中加入238.46kg硫酸钠、63.60kg碳酸钠、57.24kg三聚磷酸钠、127.20kg的40wt％No.2硅酸钠水溶液和2.13kg的60wt％聚乙二醇(PEG)水溶液。之后，将混合物搅拌120分钟，以提供浆料。该浆料的含水量为42wt％。

用设置在喷射干燥塔顶部的压力喷嘴将该浆料在35kg/cm²的喷射压力下喷射，以提供喷射干燥的颗粒。将送至喷射干燥塔的高温气体在205℃的温度下供给塔底部，并在95℃的压力下从塔顶放出。所得到的喷射干燥颗粒的组成如表1所示。

<洗涤剂颗粒的制备>

将100千克通过上述步骤得到的喷射干燥的颗粒和1.18kg输送沸石(A-型沸石：平均粒径3μm)供给至高速搅拌机(Fukae Powtec KogyoCorp.制造；型号FS-400；总容量：455L；装有夹套)，其中使40℃的温水在40L/min下通过夹套，以4m/s的主轴圆周速度和1,800rpm的破碎用叶片(切碎机)的转动速度将混合物搅拌13分钟。之后，向其中加入4.72kgA-型沸石(平均粒径：3μm)作为自由流动助剂，以4m/s的主轴圆周速度和1,800rpm的破碎用叶片(切碎机)的转动速度进行30秒表面改性，以提供洗涤剂颗粒。洗涤剂颗粒的制备条件如表2所示。

<洗涤剂颗粒物理性质的测定结果>

洗涤剂颗粒在容积密度的增加处理(记为“增加容积密度处理”)之前和之后的物理性质测定结果和溶解率(dissolution ratio)显示于表3。容积密度的增加处理时间为15分钟，当破坏负载达到4,900mN时终止处理。洗涤剂颗粒的容积密度为660g/L，颗粒生长度为0.70，造粒收率为99％，溶解率为99％，表明即使在容积密度增加之后造粒收率也很高，并且溶解率也很高。

喷射干燥颗粒和洗涤剂颗粒的物理性质可以通过如下所述的方法测定。

<破坏负载>

将直径为30mm适配器连接在流变计(Fudo Kogyo KabushikiKaisha制造)上，如图1至3所示。之后，将通过容积密度[g/L]除以20计算的重量[g]的洗涤剂颗粒设置在金属制的圆柱容器中，在环境温度下施加9,800mN的荷载3分钟，以压缩洗涤剂颗粒。随后，将洗涤剂颗粒从容器中取出，然后以2cm/min的升高速率升高支承板，从其向压缩成型的颗粒施加力，以测定成型制品被破坏时的力。

<平均粒径>

根据JIS Z 8801使用标准筛用Ro-Tap摇筛机(转动速度：265rpm，拍打速度：145tpm)将洗涤剂颗粒振动5分钟。将洗涤剂颗粒振动5分钟之后，可以根据每个筛的开孔大小从基于重量的粒径分布计算平均粒径。

<容积密度>

容积密度可以通过根据JIS K 3362的用于测定容积密度的方法测定。

<颗粒生长度>

颗粒生长度通过下式表达：(增加容积密度处理之前的平均粒径)/(增加容积密度处理之后的平均粒径)。

<造粒收率>

造粒收率是根据JIS Z 8801的大小为通过1,400μm筛(标准筛)孔的洗涤剂颗粒的比例。

溶解率可以通过以下所述的方法测定。

<溶解率>

将1-L烧杯(内径105mm且高度150mm的圆柱形状，例如，IwakiGlass Co.，Ltd.制造的1-L玻璃烧杯)中装入1L调节至5℃并且水硬度当量为71.2mg CaCO₃/L(摩尔比：Ca/Mg：7/3)的硬水。在用水浴保持水温恒定在5℃的同时，用搅拌棒[长度：35mm，直径：8mm，例如，型号“TEFLON SA”(MARUGATA-HOSOGATA)，ADVANTEC制造]以800r/min的转动速度对水进行搅拌，使得漩涡深度大约是水深的1/3。将洗涤剂颗粒(通过1,400μm筛孔)准确减样并称重至1.0000g±0.0010g，将其供给并分散在水中，同时进行搅拌，继续搅拌分散液。供给颗粒60秒后，将烧杯中的洗涤剂颗粒的液体分散液用已知重量的根据JIS Z 8801(对应于ASTM No.200)的筛孔74μm的标准筛(直径：100mm)进行过滤。之后，将保留在筛上的含水洗涤剂颗粒与筛子一起收集在已知重量的开放容器中。在此，开始过滤至收集筛子的操作时间为10秒±2秒。将所收集洗涤剂颗粒的不溶性残余物用加热至105℃的电干燥器干燥1小时。之后，将干燥的不溶性残余物在具有硅胶(25℃)的干燥器中放置30分钟并冷却。将不溶性残余物冷却之后，测定洗涤剂颗粒的干燥不溶性残余物、筛和容器的总重量，并确定保留在筛上的洗涤剂颗粒的干燥重量。之后，通过下式计算洗涤剂颗粒的溶解率(％)。在此，使用精密天平进行称重。

溶解率(％)＝{1-(T/S)}×100

其中S是所供给的洗涤剂颗粒的重量(g)；T是保留在筛上的洗涤剂颗粒的干燥重量。

实施例2-5和比较例1和2

<喷射干燥的颗粒的制备>

使用1,000kg浆料的组合物进行与实施例1相同的过程，以提供各自组成如表1所示的喷射干燥的颗粒。

<洗涤剂颗粒的制备>

以表2所示的条件制备与实施例1相同的喷射干燥的颗粒，以提供洗涤剂颗粒。

<洗涤剂颗粒物理性质的测定结果>

通过与实施例1中相同的方式得到的物理性质测定结果显示在表3中。实施例2-5给出如下结果：通过在9,800mN或更小的破坏负载下结束容积密度的增加处理，或者向洗涤剂颗粒中加入表面粘附抑制剂使得破坏负载不超过9,800mN并继续增加容积密度的处理，即使在以与实施例1相同的方式进行容积密度的增加处理之后，也保持高的造粒收率和高的溶解率。

另一方面，在比较例1中，其中对含水量高于实施例1的组合物的喷射干燥颗粒进行容积密度的增加处理，直至破坏负载超过9,800mN，洗涤剂颗粒的容积密度为807g/L，颗粒生长度为6.90，造粒收率为30％，溶解率为88％，从而使得造粒收率和溶解性均降低。此外，尽管在比较例2中进行了3分钟容积密度的增加处理，但完全没有发现容积密度的增加。

工业应用性

根据本发明，可以在不引起伴随着容积密度的增加处理的溶解性的降低或者所制造制品收率的降低的情况下，制造中至高容积密度的洗涤剂。

等同方式

如此描述本发明后，显而易见的是其可以通过许多方式进行变化。这些变化不应视为偏离本发明的精神和范围，所有这些变化对本领域技术人员来说是显而易见的，并且均应被认为包括在如下权利要求的范围之内。

Claims (3)

1.一种制造洗涤剂颗粒的方法，其特征在于，

包括如下步骤：喷射干燥含有阴离子表面活性剂的浆料，并且用高速搅拌机增加所得到的颗粒的容积密度，其中搅拌处理在25℃时的破坏负载为9,800mN以下且颗粒生长度等于或小于1.1的条件下进行，所述颗粒生长度表示增加容积密度处理之后的平均粒径/增加容积密度处理之前的平均粒径，其中增加容积密度处理之前和之后的容积密度增加程度是20至800g/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

加入表面粘附抑制剂，所述表面粘附抑制剂的量为满足破坏负载为9,800mN或更小的量，之后进一步进行搅拌处理。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

所述表面粘附抑制剂是一种或多种选自三聚磷酸钠和结晶硅铝酸盐的化合物。

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