CN101346320A - 无机复合材料和制造方法 - Google Patents

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Abstract

由与水混合的KH2PO4溶液然后与金属氧化物和填充材料混合来形成无机复合物。所述溶液与金属氧化物和填充材料的混合物形成可流动的浆料。然后将纤维引入浆料中。纤维与浆料化学或机械结合。然后将浆料固化以形成具有与无机水泥基质结合的纤维的复合物。

Description

无机复合材料和制造方法
发明领域
本发明主要涉及无机复合物。具体地，本发明涉及无机复合物和用于制造所述复合水泥的方法。
发明背景
酸碱水泥例如磷酸镁水泥被用于许多应用。例如，磷酸镁水泥已经用作道路的修补材料。此外，酸碱水泥如磷酸钙和磷酸锌还被用于牙齿的应用，例如牙冠。然而，目前所用的酸碱水泥是在剧烈放热的化学反应中生成的。该反应以非常高的反应速率发生。因此，目前难以生产大批量的酸碱水泥如磷酸镁水泥。由于难以生产大量的这些水泥，同样难以将这些水泥用于需要大量所述水泥的应用。例如，在建筑工业中，如果可能，目前难以使用现有系统和方法来生产由磷酸镁水泥制成的建筑板材(例如，用于建筑外墙的墙板、地板镶板和屋面板)。
此外，现有的磷酸镁水泥表现出大的抗压强度，但典型地表现出低的抗拉强度和抗挠强度。因此，这种水泥不能用于其中材料经受大的张力的应用。例如，建筑板材如地板镶板和屋面板在顶部上或承载侧经受大的压缩载荷，而在板材的相对侧经受大的张力。因此，难以使用目前可获得的磷酸镁水泥制造地板镶板和/或屋面板，因为这些水泥不可能承受在屋面板和地板镶板中通常经受的张力。
用于生产磷酸镁水泥的现有系统和方法将短纤维如聚丙烯纤维引入水泥中以提供增加的强度。然而，这些纤维倾向于起到裂纹抑制剂的作用，并且给水泥提供非常小的额外抗拉强度和抗挠强度。
此外，用于水泥的现有纤维并没有与水泥化学结合，并且在短纤维和周围的水泥之间留下空隙。这些空隙能够将水泥的实际强度降低至小于其潜在的强度。换言之，尽管纤维的引入能够增加水泥的抗拉强度和抗挠强度，如果在纤维和水泥之间存在化学和/或机械结合，则强度的增加能够进一步提高。
因此，存在一种表现出提高的抗压强度、抗挠强度和抗拉强度的复合物的需要。另外，存在一种用于制备所述复合物的过程的需要，该过程能够以足够生产大的结构的大规模来生产所述复合物。
发明内容
由与水混合的KH2PO4溶液然后与金属氧化物和填充材料混合，形成一种复合物。所述溶液与所述金属氧化物和填充材料的混合物形成可流动的浆料。然后将所述浆料与纤维结合。所述纤维能够与浆料化学和/或机械结合。然后将浆料固化以形成一种纤维与无机水泥基质结合的复合物。
附图说明
图1说明根据所述技术的实施方式生产上述复合物的混合系统。
图2说明根据所述技术的实施方式连续加工无机复合物的系统。
图3说明根据所述技术的实施方式的玄武玻璃和e型玻璃纤维的席子。
图4说明根据所述技术的实施方式的e型玻璃纤维的席子。
图5A、5B和5C说明根据本发明所述技术的实施方式的纤维线轴和四股纤维线。
图6说明根据所述技术的实施方式的能够用作席子的蜂窝状结构。
图7说明根据所述技术的实施方式生产的两部分弹道盔甲(ballisticarmor)。
图8包括说明根据所述技术的实施方式增加的抗压强度与固化或凝结时间的关系图。
图9包括说明根据所述技术的实施方式的复合物的抗压强度和在各种条件下固化的柱状图。
图10包括说明根据所述技术的实施方式在各种条件下固化的复合物的抗压强度的柱状图。
图11说明根据所述技术的实施方式用于由复合材料形成的建筑板材的垂直支架构件的俯视图。
图12说明根据本发明所述技术的实施方式用于由复合材料形成的建筑板材的垂直支架构件的等距视图。
图13说明根据所述技术的实施方式生产无机复合材料的方法的流程图。
图14说明根据所述技术的实施方式形成的无机复合物的SEM图。
图15A、15B和15C包括根据所述技术的实施方式形成的无机复合物的SEM图。
图16说明根据所述技术的实施方式具有连续混合系统的系统。
图17A和17B说明根据所述技术的实施方式的连续混合系统的几个详细实例。
优选实施方式
本发明复合物包括化学结合的陶瓷基质和纤维。陶瓷基质包括由在金属氧化物和磷酸盐之间的酸碱反应形成的水泥。在本发明的复合水泥的优选实施方式中，磷酸盐是KH2PO4(或者磷酸钾)。在另一个实施方式中，磷酸盐是磷酸铵。在本发明的复合水泥的优选实施方式中，MgO与KH2PO4反应。所述反应描述为：
MgO+KH2PO4+5H2O→MgKPO4·6H2O        (1)
将KH2PO4与H2O混合。KH2PO4和H2O的溶液所得到的pH值为大约4.5。接着，混合磷酸一钾和H2O以制备溶液中的K+和PO4 -离子平衡的过饱和溶液。在混合大约5～15分钟之后，添加MgO。如果粒径减小，从而总表面积增加，则可以减少混合时间。如果使用高剪切混合，也可以减少混合时间。
MgO为粉末形式并且优选经受一定程度的煅烧。例如，根据本发明复合水泥的实施方式，MgO可以是煅烧的MgO(本文称作“僵烧的”MgO)、Mag10CR MgO(本文称作“硬烧的”MgO)或“轻烧的”MgO中的一种或更多。通常，僵烧的MgO相对于硬烧的MgO和轻烧的MgO经受更大量的煅烧，硬烧的MgO相对于轻烧的MgO经受更大量的煅烧，轻烧的MgO相对于未煅烧的MgO经受更大量的煅烧。如以下更详细地描述，MgO的煅烧量可以用于影响所得到的水泥的反应速率。通常，更大量的煅烧导致MgO更低的反应性。此外，更大量的煅烧降低了单个MgO晶粒的孔隙率。
除了向溶液中添加MgO以外，可以向溶液中添加填料。例如，可以将C飞灰用作填料。可以用作填料的其它类型材料包括例如砂子(例如，石英、硅石或粗粒砂)、玻璃(例如，回收玻璃)和/或铁溶渣。在优选的实施方式中，填料是在填充材料与水泥之间提供化学结合的金属氧化物基填料。
优选缓慢地向溶液中添加MgO和飞灰。然后使溶液与MgO和飞灰彻底混合。优选在高剪切的混合器中混合该溶液、MgO和飞灰，直到获得可流动的浆料。例如，为了获得可流动的浆料，所述溶液、MgO和飞灰可以在高剪切的混合器中混合至少6～8分钟。
可以采用除MgO之外的金属氧化物。基于金属氧化物的各种化学和物理性能可以选择金属氧化物的类型。例如，Cu2O可以用于代替MgO以给陶瓷混凝土提供抗菌性。在希望抑制细菌生长的陶瓷混凝土的应用中这样的性能是有利的。例如医院地板和墙壁以及厨房和饭店的工作台面和地板是希望具有这种性能的应用。
然而，也可以使用其它的金属氧化物代替MgO和/或Cu2O。例如，可以使用TiO2、Al2O3、Fe2O3和/或CaO。此外，可以使用金属氧化物的组合。
此外，可以使用除MgO之外的一种或更多种金属氧化物以代替所使用的部分MgO。例如，除了替换陶瓷混凝土中的所有MgO，用另外的金属氧化物可以仅替换所使用的总MgO中的一部分。在另一个实施方式中，可以使用除MgO之外的金属氧化物的组合来部分或全部替换在陶瓷混凝土中通常使用的MgO。通过使用金属氧化物的组合，在最终陶瓷混凝土中能够获得金属氧化物的各种物理和化学性能。
可以使用一种或更多种填料替换上述陶瓷混凝土中使用的所有或部分飞灰。例如，玻璃球(例如，煤胞)、轻骨料和硅酸钙(例如，硅灰石)可以用于替换全部或部分上述的C飞灰。轻骨料可以包括玻璃(例如，回收的玻璃)。在另一个实施例中，可以用夹带或残存的空气代替全部或部分填料。通过用夹带的空气、玻璃球和/或轻骨料代替全部或部分填料，能够减小陶瓷混凝土的重量。
为了提高此处所述的陶瓷混凝土的抗挠强度和抗拉强度，可以将纤维引入到陶瓷混凝土中以形成无机陶瓷复合材料。为了在陶瓷混凝土材料和纤维之间提供化学结合，可以使用包括金属氧化物和/或适于与金属氧化物化学结合的其它材料的纤维。如上所述，通过使用金属氧化物和包括金属氧化物和/或在水泥中适于与金属氧化物化学结合的其它材料的纤维，在金属氧化物和填料之间能够形成化学键。类似地，通过使用包括金属氧化物和/或在水泥中适于与金属氧化物化学结合的其它材料的纤维，金属氧化物、填料和纤维能够在陶瓷复合材料的各种组分例如金属氧化物、填料和纤维之间提供化学结合。
在实施方式中，可以在陶瓷、填料和纤维中的任何一种或多种之间具有机械结合。
在本发明复合水泥的优选实施方式中，可以使用玄武岩纤维作为纤维。图14说明根据所述技术的实施方式形成的无机复合物的扫描电子显微镜(SEM)图像1400。图像1400的复合材料样品包括玄武岩纤维。在所述技术的另一实施方式中，可以使用其它纤维如e玻璃、s玻璃、凯夫拉尔(Kevlar)、聚四氟乙烯(商品名特氟龙)纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维或金属纤维，例如晶须、股线(strand)、网丝或钢筋。玄武岩纤维是优选的，因为它们相对低的价格但是高抗拉强度和抗挠强度。例如，尽管玄武岩纤维可以具有碳纤维抗拉强度的大约30％，但是玄武岩纤维能够以低得多的成本获得。
在所述技术的优选实施方式中，纤维为连续形式。例如，纤维可以沿着用本文所述的复合材料形成的结构或物体的尺寸呈连续股线延伸。这样的尺寸可以包括例如由复合物形成的建筑板的长度。然而，连续纤维还可以延伸穿过结构或物体的尺寸。例如，连续纤维可以以成角度形式延伸穿过由陶瓷混凝土形成的结构或物体的长度、宽度和/或高度。连续纤维可以以层和图案的形式布置，使得纤维处于不同和所有的方向，从而在所有方向提供强度。
连续纤维可以以一种或多种形状形成。在优选的实施方式中，可以将纤维织成席子。纤维席子包括结合到上述陶瓷混凝土中的纤维的编织席子。席子纤维可以包括一种或多种上述纤维。例如，席子可以包括上述纤维的组合。席子可以包括相互以大约90°的角度编织的纤维。可选择地，席子中的纤维以除了相互之间大约90°以外的角度进行编织。通过调节席子中各方向纤维之间的角度，能够定制由无机复合材料形成的结构中具有最大结构强度的方向。换言之，可以设置席子中的纤维，以在一个或多个方向或者在所有的方向提供增加的抗挠强度和抗拉强度。
可以由许多纤维股线形成席子。换言之，可以编织许多纤维股线以生产席子。可以将纤维储存在一个或多个线轴上，类似于纱线或细绳的储存。图5A、5B和5C说明根据所述技术的实施方式的纤维线轴610和四股纤维线620。可以将玄武岩纤维储存在线轴610上和/或股线620中。通过在股线620中包括较大或较少量的单根纤维，能够改变纤维股线620的厚度。
图3说明根据所述技术的实施方式的玄武岩纤维和e玻璃纤维的席子。图3中的席子的玄武岩纤维和e玻璃纤维以相互成大约90°的角度进行编织。此外，编织玄武岩纤维和e玻璃纤维，使得玄武岩纤维沿一个方向延伸，e玻璃纤维以相对于彼此成大约90°的方向延伸。
图4说明根据所述复合水泥的实施方式的e玻璃纤维的席子。图4中的席子的e玻璃纤维以相互大约90°进行编织。
蜂窝状结构可以用于替换纤维席。图6说明根据本发明所述复合水泥的实施方式能够用作席子的蜂窝状结构。蜂窝状结构可以由诸如铝或聚丙烯的材料形成。例如，蜂窝状结构可以由尼达芯材(Nida core material)形成。
在另一实施方式中，纤维可以是非连续的。例如，可以将纤维分割成长度短于用本文所述复合材料形成的物体或结构的尺寸。这样的纤维可以称作例如“切短的”纤维。
为了提高无机复合物的强度，在将纤维引入到陶瓷混凝土之前，可以使用润湿剂降低纤维的表面张力。例如，在引入到陶瓷混凝土之前，可以使用润湿剂如Mg(OH)2、K2HP4O和/或表面活性剂“润湿”纤维。通过降低纤维的表面张力，可以提高金属氧化物、填料和纤维之间的化学结合度。聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚环氧乙烷/聚乙二醇和/或其它添加表面活性剂也可以用于提高纤维与基质之间的结合强度。在纤维和水泥之间的界面上还可以使用水玻璃，硅酸钾和硅酸钠的水溶液。
此外，可以提高在复合材料中所用的纤维体积的百分比，以提高复合材料的抗张和抗挠强度。纤维体积的百分比是包括纤维的复合材料的体积分数或体积量。例如，纤维体积可以在10％～40％之间变化。然而，也可以使用较大或较小的纤维体积。
可以通过各种方法将纤维结合到陶瓷混凝土中。例如，可以将纤维置于模具中。然后可以将陶瓷混凝土注入模具中并允许与纤维一起固化，正如以下更详细描述的。一旦陶瓷混凝土固化所希望的时间量，获得无机复合物。
在所述技术的另一实施方式中，通过将陶瓷混凝土浇注在纤维上，可以用陶瓷混凝土浸渍纤维，接着对陶瓷混凝土和纤维施加压力。例如，在将陶瓷混凝土和纤维通过一个或多个辊之前，可以将陶瓷混凝土浇注在纤维上，所述辊子被设计为施加压力以便用陶瓷混凝土浸渍纤维。如以下更详细描述的，然后可以使陶瓷混凝土和纤维固化。
如上所述，金属氧化物、填料和溶液之间的反应是高度放热的，因此发生非常迅速。因此，一般说来，所述复合物通常应当仅以小批量形成。其结果是，难以用上述复合材料形成大的结构和物体。例如，通过间歇式生产复合材料，可能难以或者不可能用复合材料生产诸如混凝土建筑板的结构。然而，使用根据所述技术的实施方式的下述连续处理系统和方法，能够生产这种结构。
图1说明根据所述技术的实施方式生产上述复合材料的混合系统100。系统100包括第一混合系统110、第二混合系统120、泵130、第一供料器140、第二供料器150和粉末/液体混合系统160。第一混合系统110包括容器112、搅拌器114、分散器116和循环回路118。第二混合系统120包括容器122、搅拌器124、分散器126和循环回路128。第一供料器140包括速率模块142、供料模块144和给料斗模块146。第二供料器150包括速率模块152、供料模块154和给料斗模块156。
在操作中，将第一和第二混合系统110和120设置为混合陶瓷混凝土的磷酸盐和水。例如，如以上等式1所描述的，将第一和第二混合系统110和120设置为在引入MgO之前混合KH2PO4和H2O。通过包括两个混合系统110、120，当系统100中一个系统向下排出KH2PO4+H2O溶液时，另一系统能够继续混合下批次溶液。流量开关可以用于指示混合系统110或120的容器112、122已经被排空。此时，三通阀可以开闭向另一容器112或122供应溶液。
如上所述，将KH2PO4与H2O混合大约5～15分钟。通过设置在第一容器和第二容器112、122每个上的滑动闸阀113、123，可以将KH2PO4送入第一和/第二混合系统110、120的容器112、122。通过设置在第一容器和第二容器112、122每个上的供水阀115、125，可以将H2O送入第一混合系统和/第二混合系统110、120的容器112、122。供水阀115、125可以包括磁流量计。通过统计经过磁流量计和自动阀的流量，可以计量进入容器112、122的水。
每个容器112、122可以容纳足够量的水以提供本文所述的陶瓷混凝土的连续处理。例如，每个容器112、122可以包括500升(使用的)和650升(实际)的容积。容器112、122可以由不反应的材料形成。例如，容器112、122可以由不锈钢AISI 316L形成。
一旦在第一和/或第二容器112、122中有H2O和KH2PO4，运转搅拌器114、124和分散器116、126以在各容器112、122中混合H2O和KH2PO4。每个搅拌器114、124包括电动机驱动器以使各自分散器116、126旋转。例如，搅拌器114、124可以包括以3kW运行并且能够以1800rpm运转具有大约35克/分钟(gpm)的输出的电动机。
许多混合叶片117、127连接或固定在轴上或者将叶片117、127与搅拌器114或124连接的其它结构上。在各个容器112、122中搅拌器114、124通过旋转叶片117、127混合H2O和KH2PO4的溶液。
一旦混合溶液，KH2PO4能够部分溶解在水中。一旦将KH2PO4和H2O混合到溶液中，溶液从容器112、122流向各分散器116、126。换言之，在容器112中混合的溶液流向分散器116，而在容器122中混合的溶液流向分散器126。
将分散器116、126设置为将KH2PO4和H2O溶液分散至系统100的剩余部分和/或返回各自容器112、122中。换言之，分散器116能够将溶液分散返回容器112或者进入系统100的其它部分，并且分散器126能够将溶液分散返回容器122或者进入系统100的其它部分。每个分散器116、126可以包括用于分散或抽取溶液的电动机。例如，每个分散器116、126可以包括以7.4kW运行具有大约5800rpm/60Hz的输出的三相电动机。每个分散器116、126还可以包括混合工具例如用于抽取或分散溶液的发生器/电动机。每个分散器116、126可以由不起反应的材料如不锈钢AISI 316L形成。
一个或多个分散器116、126可以包括加热和/或冷却夹套。将这样的夹套设置为加热和/或冷却密封在夹套中的分散器116、126。在将KH2PO4+H2O溶液分散或抽取到系统100的其它部分之前，可以利用夹套来加热或冷却KH2PO4+H2O溶液。通过在将溶液抽取至系统100的其它部分之前冷却它，能够降低并控制在金属氧化物和填料粉末与溶液混合时的反应速率。
接着溶液从分散器116和/或分散器126流向各自循环回路118、128。换言之，一旦溶液离开分散器116，溶液流向循环回路118，而离开分散器126的溶液流向循环回路128。
每个循环回路118、128包括设置为将溶液从分散器116、126导向各自容器112、122或从分散器116、126导向泵130的许多阀。例如，将循环回路118设置为使溶液从分散器116流向容器112或者从分散器116流向泵130。类似地，例如将循环回路128设置为使溶液从分散器126流向容器122或者从分散器126流向泵130。循环回路118、128可以使溶液再循环回到各自容器112、122。换言之，溶液可以从容器112、122到分散器116、126到循环回路118、128再循环回到容器112、122中。可选择地，可以调节循环回路118、128中的一个或多个阀以将溶液导向泵130。
循环回路118、128可以各包括由不起反应的材料(例如，具有1.5”直径的316L不锈钢)制成的管和许多阀(例如，气动球阀)。
为了能够连续生产KH2PO4+H2O溶液，系统100包括两个混合系统110、120。换言之，如上所述，例如当一批混合溶液从容器112流向分散器116到循环回路118到泵130时，另一批溶液可以在容器122中混合和/或从容器122到分散器126到循环回路128到容器122再循环。类似地，例如当一批混合溶液从容器122流向分散器126到循环回路128到泵130时，另一批溶液可以在容器112中混合和/或从容器112到分散器116到循环回路118到容器112再循环。
可以在真空中密封一个或多个混合系统110、120。例如，可以在包括气压低于大气压的空气的体积中密封一个或多个混合系统110、120。在这样的实施方式中，混合系统110、120中的任一个周围的真空可以是局部或全部真空。
可以通过泵130将溶液从混合系统110和/或120中抽取至系统100的其它部分。泵130可以包括电动机，例如能够以3马力(HP)以及以3600转每分钟(rpm)运转具有大约140rpm、60赫兹输出的三相电动机。
然后溶液进入粉末/液体混合系统160。将粉末/液体混合系统160设置为允许粉末(例如金属氧化物和填料)连续结合和分散到液体(例如由KH2PO4+H2O形成的溶液)中。混合系统160包括混合工具、电动机和冷却系统。混合工具包括螺旋推进器。电动机可以是例如以60Hz、1800rpm运转的60HP、230～460伏的三相电动机。将电动机和混合工具设置为在高剪切混合器中混合粉末和溶液直至获得可流动的浆料。
在实施方式中，可以在真空中密封混合系统160。例如，可以在包括气压低于大气压的空气的体积中密封混合系统160。在这样的实施方式中，混合系统160周围的真空可以是局部或全部真空。在复合物完成固化或凝固之前，这样的真空能够辅助去除陶瓷浆料中存在的气泡或气穴。
在实施方式中，系统160还可以包括用于计量和抽取KH2PO4+H2O溶液的正位移泵。系统160还可以包括用于测量溶液的流量的磁流量计。系统160还可以包括用于给料和计量金属氧化物和/或填料粉末的失重给料器。
加热/冷却系统包括能够加热或冷却浆料的内部加热/冷却盘管。可以利用热交换系统加热或冷却浆料。如上所述，等式(1)所述的反应是放热的，并且高速发生。因此，可以采用冷却系统通过冷却浆料来降低反应速率。可选择地，如果较快的反应速率是所希望的，可以使用加热/冷却系统来加热浆料，从而提高浆料的反应速率。
通过第一供料器140将金属氧化物粉末送入粉末/液体混合系统160。如上所述，第一供料器140包括速率模块142、供料模块144和给料斗模块146。将第一供料器140设置为以希望的速率将金属氧化物粉末送入粉末/液体混合系统160。例如，第一供料器140可以包括重力供料器。重力供料器是被设计为基于供料器140中剩余的粉末量来调节向粉末/液体混合系统160供应的粉末量的供料器。例如，在第一时间t0，供料器140包括质量为m0的金属氧化物粉末。在t1，供料器140包括质量为m1的金属氧化物粉末。因此，供料器140的供料速率可以确定为(m0-m1)/(t0-t1)。基于此供料速率，供料器140可以增加或减少向粉末/液体混合系统160供应的粉末量，以便提供稳定的或所希望的金属氧化物粉末供料速率。为了控制流入混合系统160的金属氧化物的流量，第一供料器140可以包括能够脉动的滑门闸阀。
第一供料器140可以由不起反应的材料例如聚氨酯和/或不锈钢形成。例如，与金属氧化物接触的第一供料器140的部件可以由304SS和聚氨酯形成。
将供料器140的计量模块142设置为确定供料器140中剩余的金属氧化物粉末的质量和/或重量。例如，计量模块142可以包括负载传感器例如数字负载传感器。
将供料器140的供料模块144设置为以稳定或所希望的速率将金属氧化物粉末送入粉末/液体混合系统160中。供料模块144能够以挤出方式供给金属氧化物粉末。例如，供料模块144可以包括电动机驱动的单螺杆供料器。电动机可以驱动螺杆将粉末从第一供料器140送入混合系统160。
给料斗模块146包括能够容纳金属氧化物粉末的体积。给料斗模块146可以包括开放的底部以使金属氧化物粉末能够流入供料模块144。此外，给料斗模块146可以包括盖子，以便能够将额外的粉末送入模块146。
通过第二供料器150将填料送入粉末/液体混合系统160。如上所述，第二供料器150包括速率模块152、供料模块154和给料斗模块156。类似于第一供料器140，将第二供料器150设置为以所希望的速率将填料供应到粉末/液体混合系统160。例如，第二供料器150可以包括类似于第一供料器140的重力供料器。
第二供料器150可以由不起反应的材料例如聚氨酯和/或不锈钢形成。例如，与金属氧化物接触的第二供料器150的部件可以由304SS和聚氨酯形成。
将供料器150的计量模块152设置为确定在供料器150中剩余的填料的质量和/或重量。例如，计量模块152可以包括负载传感器例如数字负载传感器。
将供料器150的供料模块154设置为以稳定或所希望的速率将填料供给粉末/液体混合系统160。类似于供料模块144，供料模块154可以以挤出方式供给填料。例如，供料模块154可以包括电动机驱动的单螺杆供料器。电动机可以驱动螺杆将粉末从第二供料器150供给混合系统160。
给料斗模块156包括能够容纳填料的空间。给料斗模块156可以包括开放的底部以使填料流入供料模块154。此外，给料斗模块156可以包括盖子，以便能够将额外的填料送入模块156。
一旦将KH2PO4+H2O溶液、金属氧化物和填料引入到混合系统160中，在高剪切的混合器中混合所述溶液、金属氧化物和填料直至获得可流动的浆料，如上所述。一旦获得可流动的浆料，将浆料从系统100中输出。
如上所述，现在可以将浆料注入模具以形成陶瓷水泥。同样如上所述，模具还可以包括结合到陶瓷复合物中的纤维，以便形成无机复合物。
如上所述，由等式(1)定义的反应是放热的并且高速发生。因此，使用分批加工复合材料仅能够形成小的物体。然而，使用连续加工能够由复合材料形成较大的物体，例如，大梁、地板镶板、屋面板和工作台面。
此外并根据所述技术的各种实施方式，可以通过一种或多种方法降低所述反应速率。例如，通过冷却KH2PO4+H2O溶液和/或由该溶液与金属氧化物和填料粉末混合所形成的浆料，能够降低由等式(1)定义的反应的速率。例如，如上所述，可以使用冷却夹套和/或系统来冷却溶液和/或浆料。
通过使用经过大量煅烧的金属氧化物也能够降低反应速率。如上所述，各种形式的MgO(例如，僵烧、硬烧和轻烧的MgO)以不同的速率反应。通过选择煅烧量较大的MgO的形式能够降低反应速率。
通过在混合KH2PO4+H2O溶液时使用室温或更冷的水也能够降低反应速率。与上述采用冷却夹套和/或系统相类似，通过使用室温或更冷的水，能够降低反应速率。
通过添加多质子酸也能够降低反应速率。多质子酸起到pH值缓冲剂的作用。酸可以涂覆金属氧化物，并且避免KH2PO4+H2O溶液中的磷酸盐接触金属氧化物且立即与其反应。换言之，酸起到保险丝的作用，因为在与金属氧化物反应之前磷酸盐“腐蚀穿”金属氧化物上的酸涂层，从而降低反应速率。例如，可以添加硼酸来涂覆金属氧化物，在另一个实施例中，可以使用柠檬酸。柠檬酸还可以提供额外的好处。柠檬酸使陶瓷浆料流动更均匀并且更多地浸渍纤维。还可以使用酒石酸。
通过减少混合物中所使用的金属氧化物的量也能够降低反应速率。此外，还可以降低向溶液中添加金属氧化物的速率来降低反应速率。
在所述技术的实施方式中，用连续混合系统替换混合系统110、120。图16说明根据所述技术的实施方式的具有连续混合系统1600的系统100。系统1600被用于连续地混合H2O和磷酸盐如磷酸一钾。系统1600可以包括类似于上述重力供料器以稳定的速率向水中连续地供应磷酸盐的重力供料器。通过在系统100中使用系统1600，可以用单一系统连续制备水泥基质，而不是通过用上述系统110、120的一系列批次。此外，使用连续混合系统1600，可以使处理参数最优化。例如，上述的混合时间可以从几分钟减少至仅若干秒。图17A和17B说明根据所述技术的实施方式的连续混合系统的几个详细例子。
为了生产无机复合物，可以将纤维结合到通过系统100以连续方式形成的陶瓷混凝土中。图2说明根据所述技术的实施方式用于连续处理无机复合物的的系统200。系统200包括润湿剂涂布器220、第一浆料涂布器230、第二浆料涂布器240和许多辊子250。
如上所述，纤维席子210包括结合到陶瓷混凝土中的纤维的编织席。陶瓷混凝土是无机复合材料的基质。席子210给由陶瓷混凝土和纤维形成的复合结构提供增加的抗挠强度。
如图2中所示，席子210沿方向箭头260所示的方向移动通过系统200。席子210首先从润湿剂涂布器220下通过。润湿剂涂布器220以连续的方式将润湿剂涂布于席子210。如上所述，在将纤维引入到陶瓷混凝土中之前，使用润湿剂来降低席子210中的纤维的表面张力。润湿剂的例子包括Mg(OH)2、K2HPO4(磷酸钾)或其它的表面活性剂。通过将润湿剂喷涂到席子210上或者通过将润湿剂物理辊涂或刷涂到席子210上，润湿剂涂布器220能够将润湿剂涂布于席子210。通过调节席子210从润湿剂涂布器220下通过的速度和/或通过调节从润湿剂涂布器220中排出润湿剂的速率，能够改变涂布到席子210上的润湿剂的量。
接着，席子从第一浆料涂布器230下通过。第一浆料涂布器230以连续的方式将陶瓷混凝土浆料涂布于席子210。如上所述，在高剪切的混合器中混合金属氧化物、磷酸钾、水和填料直至获得可流动的浆料。可以从上述混合系统100中将浆料供应到第一浆料涂布器230。通过将浆料浇注在席子210上或者通过将浆料物理辊涂或刷涂到席子210上，第一浆料涂布器230能够将陶瓷浆料涂布于席子210。通过调节席子210从第一浆料涂布器230下通过的速度和/或通过调节浇注浆料或者从第一浆料涂布器230中排出浆料的速率能够改变涂布于席子210上的浆料的量。
接着，席子从辊子250之间通过。辊子250包括能够向席子210和由第一浆料涂布器230涂布的浆料施加压力的圆形表面。例如，辊子250可以包括成型为圆柱形的不起反应的材料。在这样的实施例中，可以按照类似于面团碾的方式使用辊子250。为了挤压浆料和席子210，辊子250因此能够以相反的方向转动(例如。上面的辊子250沿顺时针方向转动，下面的辊子250沿逆时针方向转动)。通过施加压力能够用浆料浸渍席子210中的纤维。
当席子从第一浆料涂布器210下面以及经过辊子250通过时，可以在真空中密封第一浆料涂布器210和辊子250中的一个或多个。例如，可以在包括气压低于大气压的空气的体积中密封第一浆料涂布器210和/或辊子250。在这样的实施方式中，第一浆料涂布器210和/或辊子250周围的真空可以是局部或全部真空。当浆料浸渍席子210的纤维时，这样的真空能够辅助去除气泡或气穴。
一旦席子210和浆料通过辊子250，席子210和浆料接着从第二浆料涂布器240下通过。第二浆料涂布器240以连续的方式将额外的陶瓷混凝土浆料涂布于席子210上。如上所述，在高剪切的混合器中混合金属氧化物、磷酸钾、水和填料直至获得可流动的浆料。可以从上述混合系统100向第二浆料涂布器240供应浆料。类似于第一浆料涂布器230，通过将浆料浇注到席子210上或者通过将浆料物理辊涂或刷涂到席子210上，第二浆料涂布器240能够将陶瓷浆料涂布于席子210。通过调节席子210从第二浆料涂布器240下通过的速率和/或通过调节浇注浆料或者从第二浆料涂布器240中排出浆料的速率能够改变涂布于席子210上的浆料的量。
通过第二浆料涂布器240提供额外的浆料，为席子和浆料提供均匀的厚度。在通过辊子250之后，席子210和浆料可能具有不均匀的厚度和/或不均匀的表面(即粗糙的表面)。通过涂布额外的浆料，最终的复合材料能够具有更均匀的厚度和/或表面。
在通过第二浆料涂布器240之后，可以将席子210和浆料置于静止的位置。换言之，席子210和浆料停止移动。一旦席子210和浆料停止移动，可以将陶瓷混凝土浆料凝固或固化。例如，在静止以固化或凝固之前，整个席子210可以通过系统200。一旦席子210和浆料已经凝固或固化，形成无机复合物物，如上所述。然后可以将该复合物切割成所希望的形状或长度。
在另一个实施例中，席子210和浆料可以连续通过系统200，并且当席子210和浆料通过至第二浆料涂布器240之外时可以将其切割成所希望的形状或长度。换言之，一旦所希望量的席子和浆料已经通过第二浆料涂布器240，可以切割席子。如上所述，然后将从系统200中的席子210的剩余部分分离出的席子210和浆料部分置于静止位置以固化或凝固。
由席子210形成的无机复合物和浆料凝固或固化，以形成刚性结构。该化学反应是高度放热的并且形成结晶材料。典型地，复合物固化的时间越长，复合物中的密度和结晶度越高。换言之，复合物的密度和结晶度随着固化时间增加而提高。图15A、15B和15C包括根据所述技术的实施方式形成的复合物的SEM图像。在图15A的图像中显示的样品已经固化了1天。在图15B的图像中显示的样品已经固化了7天。在图15A的图像中显示的样品已经固化了28天。如图中所示，固化时间越长，复合材料中结晶度和密度越高。
通常，复合物固化的时间越长，该复合物具有的抗压强度越大。例如，复合物的抗压强度能够从在室温下固化1天之后的大约10,000磅每平方英寸(psi)(68,948千帕(kPa))提高到在室温下固化28天之后的大约15,000psi(103,421kPa)。然而，几种其它因素可能影响复合陶瓷的抗压强度，例如在陶瓷混凝土中没有(或者存在)缺陷。这样的缺陷可以包括例如陶瓷混凝土中的裂纹、空隙和未反应的材料块。
用本文所述的复合物水泥生产的结构表现出提高的抗拉强度和抗挠强度。已经测量本文所述的复合物具有大约6000psi(41,369kPa)到7000psi(48,263kPa)数量级及以上的抗挠强度。
根据固化时间量，获得复合物的各种物理和化学性能。例如，一旦复合物凝固，获得密闭孔的复合物。通常，通过增加凝固或固化时间，复合物中的密闭孔的百分比也增加。当材料与钢结构一起使用时，密闭孔复合材料可能是有用的。例如，如果该复合材料用于建筑板并且将钢构架引入到该材料中，通过阻止湿气到达钢，该复合材料防止了钢构架的腐蚀。例如，所述复合物可以包括吸收大约1％水的99％密闭孔材料。所述复合物和/或陶瓷混凝土因此能够用作在暴露于水或湿气时被腐蚀的其它结构或材料上的涂层。
此外，所述复合物水泥可以在空气中固化。可选择地，所述复合物在空气中初步固化之后浸入水中同时固化。
所述复合物可以在室温下固化。可选择地，所述复合物可以在升高的温度下固化。升高的温度可以包括大于室温的温度。例如，升高的温度可以是大约86°F(30℃)到大约110°F(43.3℃)。
图8包括说明根据所述技术的实施方式提高的抗压强度与固化时间关系的图810。图表810包括两条数据线820、830。数据线820表示使用MagChem10作为MgO粉末生产的本文所述的无机复合物的抗压强度。数据线830表示使用MagChem 10CR作为MgO粉末生产的本文所述的无机复合物的抗压强度。如图810所示，对于复合物中所使用的两种形式MgO，抗压强度随固化时间增加而提高。
此外，在各种条件下固化该复合物也能够提高其抗压强度。换言之，当与在室温下固化相比时，在升高的温度或高于室温的温度下的固化和/或在空气中初步固化之后在固化期间将复合物浸入水中提高了复合物的抗压强度。图9包括说明根据所述技术的实施方式复合物的抗压强度以及在各种条件下固化的柱状图910。柱状图910包括四个柱920到950。柱920表示在空气中于室温下(即未浸入水中或者不是在真空中)固化的复合物的抗压强度。柱930表示在室温下并且浸入水中固化的复合物的抗压强度。柱940表示在升高的温度86°F(30℃)下并且未浸入水中固化的复合物的抗压强度。柱950表示在升高的温度86°F(30℃)下并且浸入水中固化的复合物的抗压强度。
图10包括说明根据所述技术的实施方式在各种条件下固化的复合物的抗压强度的柱状图1010。柱状图1010包括四个柱1020到1050。柱1020表示在空气中于室温下固化的复合物的抗压强度。柱1030表示在室温下并且未浸入水中固化的复合物的抗压强度。柱1040表示在升高的温度110°F下并且未浸入水中固化的复合物的抗压强度。柱1050表示在升高的温度110°F(43.3℃)下并且浸入水中固化的复合物的抗压强度。
如在柱状图910和1010中所示的，在升高的温度下固化该复合物能够提高其抗压强度。此外，在固化期间将复合物浸入水中也能够提高其抗压强度。
可以将一种或多种固化剂加入到复合物固化的水(在空气中初步固化之后)中。例如，可以使用磷酸、磷酸盐(例如磷酸二钾)和可溶于水的金属氧化物(例如氢氧化镁)。
该无机复合物能够用于希望大的抗压强度以及大的抗张和挠曲强度的结构中。此外，当与钢相比时，根据所述技术的实施方式生产的复合物还能够显示出提高的耐火性。因此，本文所述的复合物在生产建筑板材例如屋面板和地板镶板中是特别有用的。例如，建筑中所使用的混凝土屋面板和地板镶板中，护板的顶部典型地经受压缩载荷，同时护板的底部典型地经受拉伸载荷。通过将本文所述的复合物结合到地板镶板和屋面板中，由该复合物所获得的增加的抗张和挠曲强度允许护板较小的总重量。
此外，所述复合物的提高的抗张和挠曲强度能够提供较轻的建筑板材。例如，所述复合物比用于建筑板材中的结合钢构架的传统水泥更强。因为本文所述的复合材料能够获得与具有钢构架的传统水泥相同或者提高的抗拉和抗挠强度，由该复合材料形成的护板能够明显更轻。
在另一个实施例中，可以将该复合材料用作建筑板材中的垂直支撑构件或者构架。图11说明根据所述技术的实施方式用于由复合材料形成的建筑板材的垂直支撑构件的俯视图。图12说明根据所述技术的实施方式用于由复合材料形成的建筑板材的垂直支撑构件的等距视图。由于所述复合材料不会腐蚀(而钢会腐蚀)并且具有提高的耐火性(相对于钢和现有的混凝土)，所述复合材料可以是由钢制成的垂直支撑构件或构架的有用替换品。
所述无机复合物还可以用于弹道装甲(ballistic armor)。为了生产这种弹道装甲，可以添加一种或多种增韧剂，或者一种或多种增韧剂被用作金属氧化物粉末的部分替换品。增韧剂可以包括例如B4C或BN。然后，所得到的复合材料可以用作弹道装甲的前墙并且起硬化护盾的作用。图7说明根据所述技术的实施方式生产的两部分弹道装甲。使用具有MgO粉末和添加到粉末中的B4C的蜂窝状结构生产弹道装甲部分710。部分710对弹道或弹片在部分710上的冲击起硬化护盾的作用。部分720起弹道装甲后墙的作用。使用由e玻璃纤维和陶瓷混凝土形成的本文所述席子210来生产部分720。可以将聚合物层置于部分710和720之间以吸收弹道对装甲的冲击。例如，可以将聚氨酯层置于部分710和720之间。
图13说明根据所述技术的实施方式用于生产无机复合材料的方法1300的流程图。首先，在步骤1310，将KH2PO4与H2O混合。如上所述，将KH2PO4与H2O在高剪切的混合器中混合5～15分钟以形成溶液。或者，通过使用图16中所示的连续混合系统1600可以将混合时间降低至仅若干秒。
其次，在步骤1320，向溶液中添加金属氧化物粉末和填充材料。如上所述，为了控制等式(1)的反应速率，缓慢添加粉末和填料。接着，在步骤1330，混合金属氧化物、填料和溶液以形成可流动的浆料。如上所述，金属氧化物、填料和溶液以高剪切方式混合大约8分钟或者直至所得到的溶液可流动。可选择地，通过使用图16中所示的连续混合系统1600可以将混合时间降低至仅若干秒。
接着，在步骤1340，向溶液中添加纤维。如上所述，通过将纤维置于模具中并且向模具中浇注浆料，可以在间歇工艺中添加纤维。在本发明复合水泥的另一个实施方式中，通过在纤维从浆料下通过时将浆料浇注到纤维上；使纤维穿过向浆料和纤维施加压力的一对辊子；接着将浆料第二次浇注到纤维上，可以在连续工艺中将纤维添加到浆料中。然后纤维开始与浆料化学或机械结合。
如上所述，在所述技术的实施方式中，在步骤1340之前，在将纤维引入到浆料之前可以将润湿剂涂布在纤维上。
在步骤1350，使浆料和纤维的结合体凝固或固化。一旦浆料固化，由形成复合物基质的陶瓷混凝土形成所述复合材料。如上所述，所述复合物表现出超过现有混凝土的改进的抗压、挠曲和抗拉强度。
在下表中提供有无机复合材料的实施例和相应性能。
Figure A20068004719500231
在所述技术的一些实施方式中，无机复合材料可以用于生物应用，例如骨骼替换。例如，由CaO基复合物制成的移植体可以与人体生物相容。
尽管已经显示和描述了本发明的具体要素、实施方式和应用，但是应当了解的是，本发明不受限于此，因为本领域技术人员具体地按照上述教导能够作出修改而不脱离本发明公开的范围。

Claims (27)

1.一种无机复合物，包括：
(a)磷酸盐；
(b)金属氧化物；
(c)填充材料；以及
(d)纤维材料，
其中，所述磷酸盐、所述金属氧化物和所述填充材料组合以形成可流动的浆料，并且所述填充材料和所述纤维材料中的至少一种与所述可流动的浆料结合。
2.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述金属氧化物选自由MgO、Cu2O、TiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO中的至少一种组成的组。
3.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述填充材料和所述纤维材料中的至少一种适合于与所述可流动的浆料化学结合。
4.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述纤维材料包括玄武岩纤维、e玻璃纤维、s玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维和金属纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述纤维材料包括连续纤维。
6.根据权利要求1所述的复合物，其中，所述纤维材料包括至少一种以编织席子形式的纤维。
7.一种用于制备无机复合物的方法，包括：
(a)将磷酸盐与水混合以形成溶液；
(b)将金属氧化物和填充材料与所述溶液混合以形成可流动的浆料；
(c)用所述浆料以连续方式涂布纤维材料；以及
(d)固化所述浆料以形成所述复合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述金属氧化物选自由MgO、Cu2O、TiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO中的至少一种组成的组。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述填充材料和所述纤维材料中的至少一种适合于与所述可流动的浆料化学结合。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述纤维材料包括玄武岩纤维、e玻璃纤维、s玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维和金属纤维中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述纤维材料包括连续纤维。
12.根据权利要求7所述的方法，其中，所述纤维材料包括至少一种以编织席子形式的纤维。
13.一种用于制备无机复合物的方法，包括：
(a)将磷酸盐溶解于水中以形成溶液；
(b)以足够形成可流动的浆料的剪切速率将金属氧化物和填充材料与所述溶液混合；
(c)用所述浆料以连续方式涂布纤维材料；
(d)向所述涂布浆料的纤维材料施加压力；以及
(e)固化所述浆料使得所述纤维材料和所述浆料变成化学结合，从而形成整体的复合材料。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述涂布是通过使所述纤维材料连续通过浆料涂布器来完成的。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，所述压力是通过使所述纤维材料通过相反旋转的辊子之间来施加的。
16.根据权利要求13所述的方法，进一步包括在施加所述压力之后进一步用所述浆料涂布所述纤维材料。
17.根据权利要求13所述的方法，其中，所述纤维材料包括编织纤维的席子。
18.根据权利要求13所述的方法，其中，所述纤维材料包括玄武岩纤维、e玻璃纤维、s玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、陶瓷纤维和金属纤维中的至少一种。
19.根据权利要求13所述的方法，其中，所述溶解、混合、涂布、施加压力和固化中的至少一种是在真空下发生的。
20.根据权利要求13所述的方法，其中，所述固化是通过以下中的至少一种来完成的：(1)在将所述浆料浸入水中时固化所述浆料；和(2)在升高的温度下固化所述浆料。
21.一种连续混合系统，包括：
(a)适于将磷酸盐连续溶解于水中以形成溶液的第一混合器；
(b)适于将金属氧化物和填料与所述溶液连续混合以形成可流动的浆料的第二混合器。
22.根据权利要求21所述的系统，进一步包括适于将所述金属氧化物和所述填料与所述溶液连续混合的第三混合器。
23.根据权利要求21所述的系统，进一步包括适于向所述第一混合器中连续供应所述磷酸盐的第一供料器。
24.根据权利要求21所述的系统，进一步包括适于向所述第二混合器中连续供应所述金属氧化物的第二供料器。
25.根据权利要求21所述的系统，进一步包括适于向所述第二混合器中连续供应所述填料的第三供料器。
26.根据权利要求26所述的系统，其中，将所述可流动的浆料连续泵入模具中。
27.根据权利要求26所述的系统，其中，将纤维材料插入所述模具中，并且所述可流动的浆料与所述纤维材料结合。
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