CN101342483B - 一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法 - Google Patents

一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，其主要技术特点是以敌敌畏为模板分子、室温离子液体(BMIM＋PF6-)为辅助模板、甲基丙烯酸为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、采用分子印迹技术合成对敌敌畏具有高选择性的新型吸附功能材料。本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，所合成的敌敌畏选择性分离功能材料作为吸附剂可用于固相萃取与液相色谱联用，大大提高对敌敌畏检出能力，特别适用于各种水果、蔬菜及其他复杂基质中痕量敌敌畏的吸附检测。

Description

一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，特别是一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法。
背景技术
有机磷农药一方面可以有效控制或消灭农业、林业的病、虫及杂草的危害，提高农产品的产量和质量，同时也造成了农药残留，对人类健康构成危害。农药残留是目前影响我国食品和农产品安全的主要因素，已经给我国农产品销售、出口和消费者的身体健康带来了严重影响。
敌敌畏属有机磷农药，广泛用于农作物杀虫，具有防治对象多、应用范围广、毒性强等特点。该农药可经人的皮肤、粘膜、消化道、呼吸道吸收，并很快分布全身各器官，主要抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱不能水解，从而引起相应的中毒症状。
农产品中敌敌畏残留一般是极其微量的，因此，建立特异性强、灵敏度高的检测方法成为农药残留检测研究领域中的一大课题。目前国内外敌敌畏的检测方法主要有气相色谱法和酶联免疫法。但上述两种检测方法在敌敌畏含量较低(痕量)时很难检出，通常需要富集。固相萃取法虽比传统的溶剂萃取更快速、准确，但在进行固相萃取时需要使用对雌酮具有高选择性的固相吸附材料。分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，通过该技术制备的分子印迹聚合物在固相萃取、化学仿生传感器、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离技术等许多领域展示了良好的应用前景。利用分子印迹技术合成的聚合物具有很高的选择性和吸附容量，可广泛地应用于敌敌畏含量较低(痕量)时的吸附检测。但传统本体聚合法存在着模板分子洗脱难、传质速度慢和响应时间长等问题。因此，在分子印迹材料的制备过程中引入离子液体作为很好的辅助模板和致孔剂，并在聚合物形成之后去除模板分子和离子液体，使离子液体所留下的通道有利于模板分子的出入，这样就提高了分子印迹聚合物的传质速率，克服了传统分子印迹聚合物合成方法的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服传统本体聚合分子印迹合成方法中存在的模板分子洗脱难、传质速度慢和响应时间长等问题，提供一种以室温离子液体作为辅助模板合成对敌敌畏具有高选择性分离功能材料的合成方法。
本发明采取的技术方案是：
一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，合成方法的步骤是：
(1).在乙腈和甲苯的混合溶剂中加入敌敌畏和甲基丙烯酸，超声5～10分钟，室温反应1～4小时形成敌敌畏预聚溶液；
(2).向上述敌敌畏预聚溶液中加入室温离子液体并搅拌反应0.5～1.0小时，然后加入三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，超声10～20分钟，充氮10～30分钟，25～30℃热聚合24～36小时，形成敌敌畏聚合物前躯体；
(3).将上述敌敌畏聚合物前驱体粉碎，在90～110℃温度条件下真空老化、干燥8～12小时，置于索氏提取器中连续萃取30～60小时，在60～80℃温度条件下真空干燥10～20小时，即得到敌敌畏吸附功能材料。
而且，所述的乙腈与甲苯的混合溶剂中乙腈与甲苯的体积比为3:1。
而且，所述的敌敌畏、甲基丙烯酸、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈的摩尔比为1:2:10:0.25。
而且，所述的敌敌畏与室温离子液体的体积比为1:4～5。
而且，所述的室温离子液体为BMIM+PF6-。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明所涉及的敌敌畏选择性分离功能材料是按照敌敌畏模板分子订做，可专一识别敌敌畏，因此具有非常高的选择性。
2.本发明所涉及的敌敌畏选择性分离功能材料由化学合成方法制备，具有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。
3.本发明所涉及的敌敌畏选择性分离功能材料选用室温离子液作为辅助摸板，提高了分子吸附功能材料的传质速率和吸附容量，克服了传统分子印迹聚合物模板分子难洗脱、响应时间长的缺点。
4.本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，敌敌畏吸附功能材料作为吸附剂可用于固相萃取，适用于水果、蔬菜等各种基质中痕量敌敌畏的分离富集。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是采用分子印迹制备技术，合成对敌敌畏具有高选择分离功能材料。
本发明中，乙腈与甲苯的混合溶剂中乙腈与甲苯的体积比为3:1；敌敌畏、甲基丙烯酸、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈的摩尔比为1:2:10:0.25；敌敌畏与室温离子液体的体积比为1:4～5；室温离子液体为BMIM+PF6-。
一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，合成方法的步骤是：
(1).在100毫升三颈瓶中依次加入3.0毫升乙腈与1.0毫升甲苯的混合溶剂，以及0.134毫升(1.0mmol)敌敌畏和0.170毫升(2.0mmol)甲基丙烯酸，超声10分钟，室温反应4小时，得到敌敌畏预聚溶液；
(2).向上述敌敌畏预聚溶液中加入0.60毫升室温离子液(BMIM+PF6-)搅拌反应1小时，然后加入3.166mL(10mmol)三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.03克偶氮二异丁腈，超声10分钟，充氮10分钟，30℃热聚合24小时，形成敌敌畏聚合物前躯体。
(3).将上述聚合物前躯体粉碎，在100℃温度条件下真空老化干燥12小时，然后置于索氏萃取器中连续萃取48小时，再在80℃温度条件下真空干燥10小时，即得到敌敌畏吸附功能材料。

Claims (4)

1.一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，其特征在于：合成方法的步骤是：
(1).在乙腈和甲苯的混合溶剂中加入敌敌畏和甲基丙烯酸，超声5-10分钟，室温反应1-4小时形成敌敌畏预聚溶液；
(2).向上述敌敌畏预聚溶液中加入室温离子液体BMIM+PF6-并搅拌反应0.5-1.0小时，然后加入三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，超声10-20分钟，充氮10-30分钟，25-30℃热聚合24-36小时，形成敌敌畏聚合物前躯体；
(3).将上述敌敌畏聚合物前躯体粉碎，在90-110℃温度条件下真空老化、干燥8-12小时，置于索氏提取器中连续萃取30-60小时，在60-80℃温度条件下真空干燥10-20小时，即得到敌敌畏吸附功能材料。
2.根据权利要求1所述的一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，其特征在于：所述的乙腈与甲苯的混合溶剂中乙腈与甲苯的体积比为3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，其特征在于：所述的敌敌畏、甲基丙烯酸、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈的摩尔比为1∶2∶10∶0.25。
4.根据权利要求1所述的一种敌敌畏选择性分离功能材料的合成方法，其特征在于：所述的敌敌畏与室温离子液体的体积比为1∶4-5。
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