CN101337179A - 一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法，所述方法包括：(1)以浓度0.5～2.0mol/L的盐酸溶液处理草木灰3～8次，每次2～6小时，得到固体用去离子水充分洗涤后进行下一步操作；(2)步骤(1)所得固体用含盐酸0.25～1.0mol/L和氢氟酸0.25～1.0mol/L的混合酸溶液处理3～8次，每次2～6小时，得到固体用去离子水冲洗至冲洗液pH呈中性；(3)步骤(2)所得固体烘干，碾磨、过筛，得到较均匀的黑碳吸附材料。本发明方法为农村大量剩余草木灰进行资源化处理提供了出路；同时，通过本发明方法获得的黑碳吸附材料颗粒细腻、具备高含碳量和高比表面积，且成本低廉，可广泛用于各类污染水体中污染物的吸附去除。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法。
(二)背景技术
黑碳(英文名：Black Carbon)是环境中生物质、石油和煤等不完全燃烧生成的含碳芳香高聚产物，它包括于草木灰、焦炭、煤烟灰等成分之中(Cornelissen，G.，Gustafsson，
Bucheli，T.D.，Jonker，M.T.O.，Koelmans，A.A.，Noort，P.C.M.V.，Extensive Sorption of Organic Compounds to BlackCarbon，Coal，and Kerogen in Sediments and Soils：Mechanisms andConsequences for Distribution，Bioaccumulation，and Biodegradation，Environ.Sci.Technol.，2005，39：6881-6895)。据估计，全球每年因燃烧生成的BC有0.5-2.6亿吨(Masiello，C.A.，Druffel，E.R.M.，Black carbon indeep-sea sediments，Science，1998，280：1911-1913)，其中绝大部分将进入土壤和沉积物环境。
国外有报道指出：黑碳具有一定的比表面积和孔结构特征，能够用于水体环境污染物的去除(Goldberg E.D.，Black carbon in the environment：properties and distribution.John Wiley，New York，1985)。然而从土壤和沉积物中大量提取黑碳成分的想法并不现实，因为土壤存在其它无法有效去除的成分、并且黑碳收率极低、操作繁琐、过程费用昂贵(Schmidt，M.W.I.，Noack，A.G.，Black Carbon in Soils and Sediments：Analysis，Distribution，Implications，and Current Challenges，Global BiogeochemCycles，2000，14：777-793)。因此，寻找黑碳的廉价制备原料显得十分重要。
早在1998年，我国作物秸秆总量就高达7.9亿吨，并以每年1千2百万吨的速度稳步增长(钟华平，岳燕珍，樊江文，中国作物秸秆资源及其利用，资源科学，2003，25：62-67)，长期以来我国农村地区秸秆焚烧现象十分普遍，尽管近年来政府出台了相关措施限制各地秸秆的露天焚烧现象，许多农村地区依然将大量闲置秸秆作为生火做饭的燃料在家庭使用，这使得草木灰出现了大量剩余。更重要的是，农作物秸秆燃烧生成的草木灰中黑碳的含量明显高于环境土壤和沉积物中黑碳的平均含量，因而草木灰可以成为提取制备黑碳的主要原料来源。
目前还未见有以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的报道。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法，以充分利用大量的草木灰资源，并大大降低黑碳的生产成本。
本发明采用的技术方案是：
一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法，所述方法包括：(1)以浓度0.5～2.0mol/L的盐酸溶液处理草木灰3～8次，每次2～6小时，得到固体用去离子水充分洗涤后进行下一步操作；此步骤可以去除草木灰中的铁、铝、钙等大部分金属离子；洗涤必须充分，以保证体系中钙离子的去除完全，以防止在步骤(2)中生成氟化钙沉淀；(2)步骤(1)所得固体用含盐酸0.25～1.0mol/L和氢氟酸0.25～1.0mol/L的混合酸溶液处理3～8次，每次2～6小时，得到固体用去离子水冲洗至冲洗液pH呈中性；此步骤可去除硅成分和剩余的金属离子；洗涤需充分，以保证体系中盐酸和氢氟酸的去除完全；(3)步骤(2)所得固体烘干，碾磨、过筛，得到较均匀的黑碳吸附材料。所述的固体通常在80～105℃条件下烘干，用80-160目筛调整黑碳吸附材料的粒度，使用黑碳吸附材料粒度均匀。获得的黑碳吸附材料呈黑色粉末，并带有金属光泽，且性质稳定，颗粒细腻(微米级)、具备高含碳量(大于80％)和高比表面积(约800～1100m2/g)，可广泛用于各类污染水体的污染物吸附去除。
所用盐酸可采用工业废盐酸或商品盐酸，所述氢氟酸可采用工业废氢氟酸或商品氢氟酸。从降低成本角度考虑，选用工业废盐酸和工业废氢氟酸对整体工艺无明显影响，对最终生成的黑碳等级亦无明显影响，处理后的废酸液仍具有强酸性，可作为下游化工企业的原料进行后续利用。
优选的，所述步骤(1)中盐酸溶液体积为草木灰体积的1～5倍。所述步骤(2)中混合酸溶液体积为草木灰体积的1～5倍。
所述步骤(1)中草木灰由下列任意一种或两种以上的废弃物经燃烧得到：水稻、小麦、玉米、大麦、高粱或芦苇，通常是用废弃的农作物的秸秆经燃烧后冷却得到(使用时应除去草木灰中未燃烧的秸秆、土壤颗粒、石块等杂质)。
具体的，所述方法如下：
(1)草木灰置于容器中，加入体积为草木灰体积1～5倍的0.5～2.0mol/L盐酸溶液，搅拌2～6小时，静置、抽滤，取固体；
(2)步骤(1)所得固体重复步骤(1)步骤4～5次，得到的固体用去离子水充分洗涤；
(3)步骤(2)所得固体用1～5倍体积的含盐酸0.25～1.0mol/L和氢氟酸0.25～1.0mol/L的混合酸溶液浸没，搅拌2～6小时，静置、抽滤，取固体；
(4)步骤(3)所得固体重复步骤(3)的操作4～5次，得到的固体用去离子水冲洗至冲洗液呈中性；
(5)步骤(4)所得固体于80～105℃下烘干10～12小时，碾磨、过80～160目筛，得到所述黑碳吸附材料。
本发明的有益效果主要体现在：本发明方法为农村大量剩余草木灰进行资源化处理提供了出路；同时，通过本发明方法获得的黑碳吸附材料颗粒细腻、具备高含碳量和高比表面积，且成本低廉，可广泛用于各类污染水体中污染物的吸附去除。
(四)附图说明
图1为黑碳扫描电镜图；a：放大1万倍；b：放大5万倍；
图2为草木灰的红外光谱图；
图3为黑碳的红外光谱图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将商品浓盐酸用去离子水稀释，得到溶液A(盐酸浓度为2mol/L)；将商品氢氟酸用去离子水稀释，得到溶液B(氢氟酸浓度为2mol/L)；将溶液A和溶液B按1∶1的比例混合得到溶液C(混合溶液中盐酸和氢氟酸浓度均为1mol/L)；
在10L塑料桶中加入2Kg水稻秸秆草木灰(红外光谱图见图2)，缓慢机械搅拌下加入A溶液，调节固液体积比为1∶4，室温下机械搅拌4小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理，所得固体用下一批次A溶液重复本步骤处理4次，最后用去离子水重复清洗5次以去除草木灰中的铁、铝、钙等大部分金属离子；
将上一步骤得到的固体样置于另一10L塑料桶内，加入溶液C，调节固液体积比1∶4，室温下机械搅拌5小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理。所得固体用下一批次C溶液重复本步骤再处理5次，最后用去离子水重复清洗所得固体直至滤液呈中性；
将上一步骤所得固体收集后105℃下烘干12小时，碾磨后过100目尼龙筛，即得到最终黑碳吸附剂样品，该样品呈黑色粉末状，并带有金属光泽，其电镜扫描照片见图1，红外光谱图见图3；含碳量为82.32％、BET比表面积为1083m2/g。
以上各步骤所得废酸液体(仍具有强酸性)统一收集，可作为下游化工企业的原料进行后续利用。
实施例2：
将工业废盐酸用去离子水稀释，得到溶液A(盐酸浓度为1mol/L)；将商品氢氟酸用去离子水稀释，得到溶液B(氢氟酸浓度为1mol/L)；将溶液A和溶液B按1∶1的比例混合得到溶液C(混合溶液中盐酸和氢氟酸浓度均为0.5mol/L)；
在10L塑料桶中加入1.5Kg小麦秸秆草木灰，缓慢机械搅拌下加入A溶液，调节固液体积比为1∶3，室温下机械搅拌6小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理。所得固体用下一批次A溶液重复本步骤再处理4次，最后用去离子水重复清洗4次以去除草木灰中的铁、铝、钙等大部分金属离子；
将上一步骤得到的固体样置于另一10L塑料桶内，加入溶液C，调节固液体积比1∶3，室温下机械搅拌6小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理。所得固体用下一批次C溶液重复本步骤再处理4次，最后用去离子水重复本步骤清洗所得固体直至滤液呈中性；
将上一步骤所得固体收集后80℃下烘干11小时，碾磨后过80目尼龙筛，即得到最终黑碳吸附剂样品，该样品呈黑色粉末状，并带有金属光泽；含碳量为81.25％、BET比表面积为967m2/g。
以上各步骤所得废酸液体(仍具有强酸性)统一收集，可作为下游化工企业的原料进行后续利用。
实施例3：
将工业废盐酸用去离子水稀释，得到溶液A(盐酸浓度为0.5mol/L)；将工业废氢氟酸用去离子水稀释，得到溶液B(氢氟酸浓度为0.5mol/L)；将溶液A和溶液B按1∶1的比例混合得到溶液C(混合溶液中盐酸和氢氟酸浓度均为0.25mol/L)；
在10L塑料桶中加入2Kg玉米秸秆草木灰，缓慢机械搅拌下加入A溶液，调节固液体积比为1∶5，室温下机械搅拌5小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理。所得固体用下一批次A溶液重复本步骤再处理4次，最后用去离子水重复清洗5次以去除草木灰中的铁、铝、钙等大部分金属离子；
将上一步骤得到的固体样置于另一10L塑料桶内，加入溶液C，调节固液体积比1∶5，室温下机械搅拌5小时；静置后抽滤固液分离，所得液体收集待后续步骤一并处理。所得固体用下一批次C溶液重复本步骤再处理5次，最后用去离子水重复本步骤清洗所得固体直至滤液呈中性；
将上一步骤所得固体收集后95℃下烘干10小时，碾磨后过160目尼龙筛，即得到最终的黑碳吸附剂样品，该样品呈黑色粉末状，并带有金属光泽；含碳量为80.44％、BET比表面积为851m2/g。
以上各步骤所得废酸液体(仍具有强酸性)统一收集，可作为下游化工企业的原料进行后续利用。
Claims (7)
1.一种以草木灰为原料提取制备黑碳吸附材料的方法，所述方法包括：(1)以浓度0.5～2.0mol/L的盐酸溶液处理草木灰3～8次，每次2～6小时，得到固体后，充分用去离子水洗涤进行下一步操作；(2)步骤(1)所得固体用含盐酸0.25～1.0mol/L和氢氟酸0.25～1.0mol/L的混合酸溶液处理3～8次，每次2～6小时，得到固体用水冲洗至冲洗液呈pH中性；(3)步骤(2)所得固体烘干，碾磨、过筛，得到所述黑碳吸附材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中盐酸溶液体积为草木灰体积的1～5倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中混合酸溶液体积为草木灰体积的1～5倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中烘干温度为80～105℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中过80-160目筛。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中草木灰由下列任意一种或两种以上的废弃物经燃烧得到：水稻、玉米、高粱、小麦、大麦、荞麦、棉花、甘蔗。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：
(1)草木灰置于容器中，加入体积为草木灰体积1～5倍的0.5～2.0mol/L盐酸溶液，搅拌2～6小时，静置、抽滤，取固体；
(2)步骤(1)所得固体重复步骤(1)步骤4～5次，得到的固体用去离子水充分洗涤；
(3)步骤(2)所得固体用1～5倍体积的含盐酸0.25～1.0mol/L和氢氟酸0.25～1.0mol/L的混合酸溶液浸没，搅拌2～6小时，静置、抽滤，取固体；
(4)步骤(3)所得固体重复步骤(3)的操作4～5次，得到的固体用去离子水冲洗至冲洗液呈中性；
(5)步骤(4)所得固体80～105℃下烘10～12小时，碾磨、过80～160目筛，得到所述黑碳吸附材料。
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