CN101333011B - 一种吸附法去除水中四环素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附法去除水中四环素的方法，以中孔炭为吸附剂，吸附去除水中的四环素；具体包括以下步骤：1)合成中孔炭的模板SBA-15；2)以SBA-15为模板采用两次液相沉积方法合成中孔炭CMK-3；3)以中孔炭CMK-3为吸附剂，对水中的四环素进行吸附。本发明采用吸附法去除水中的四环素，表现出显著优于传统吸附材料(如活性炭)的吸附性能。此外，本发明操作简单，材料易得，处理效果显著。本发明用于去除微污染水源水中的四环素，具有良好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除水体中四环素的方法，尤其是特别涉及一种利用吸附法去除水中四环素的方法。
背景技术
四环素(tetracycline，TET)是临床上广泛运用的广谱抗生素，将这类抗生素直接排放到水环境中，不仅毒害水体中的生物，而且会对水体的生态平衡产生破坏。在大量使用四环素这类抗生素的同时，其对水体所造成的污染与危害也受到越来越多的关注。研究表明，四环素在水中的存在形态取决于水溶液的酸碱性。在酸性溶液中以阳离子形式存在，在中性和碱性溶液中分别以两性离子和阴离子形式存在。
目前国内外处理四环素废水的方法主要有生化法、吸附法和光催化氧化法等。由于四环素这类广谱抗菌素能抑制微生物的蛋白质合成，对废水生化处理过程中的大多数微生物都有明显抑制作用；光催化氧化受反应装置的限制使得该方法只适用于小规模四环素废水的处理；吸附法因其效率高、操作简便等优点而受到广泛关注。
吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质(一般是固体)表面上的过程。吸附是界面现象，是被吸附分子在界面上的浓聚。通常人们把活性炭、硅胶、分子筛、吸附树脂等比表面积相当大的物质称为吸附剂，把吸附剂所吸附的物质称为吸附质。近年来，学者们普遍认为利用高比表面积、大孔容的吸附剂，通过吸附作用去除水中的有毒有害物质，是水污染控制最有效的方法之一。
据报道，用于去除水中四环素的吸附剂主要有活性炭、粘土和水滑石等。但这些吸附剂均有一定局限，前两种吸附剂的吸附容量低，活性炭和粘土的吸附量均不到100mg/g，水滑石的吸附容量只有在经过焙烧后才有明显提高，水滑石作为吸附剂使用中，当在空气中暴露后，其吸附效率又将下降，因此需要即烧即用，这种吸附剂在应用操作时比较麻烦。
近年来，中孔炭在吸附领域受到了越来越广泛的关注。首先，中孔炭的孔容和比表面积都远远高于普通活性炭，这为提高对污染物的吸附效率提供了可能。有研究表明，在同等平衡浓度下，中孔炭对染料红E的吸附量为48mg/g，而活性炭的吸附量几乎为零；其次，中孔炭富含中孔，而活性炭的主要孔道为微孔，因此，在对同一种污染物进行吸附时，中 孔炭的吸附速率远远大于活性炭的吸附速率。目前中孔炭在环境污染治理方面的报道比较少，仅限于水中重金属、染料以及苯酚等的处理，利用中孔炭去除水中的四环素的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中孔炭吸附去除水中四环素的方法，能克服现有吸附方法所存在的吸附剂吸附容量小、吸附速率低和吸附效率差的缺点，根据中孔炭自身的特性，利用中孔炭吸附去除水中四环素，达到改善吸附性能、提高吸附效率的技术效果，以有效控制四环素对水体所造成的污染与危害。
本发明采用的技术方案如下：
一种吸附法去除水中四环素的方法，其特征在于以中孔炭为吸附剂，吸附去除水中的四环素。
本发明以中孔炭为吸附剂，吸附去除水中的四环素。中孔炭作为吸附剂，其孔容、比表面积和最可几孔径都比活性炭大，其吸附性能得到改善，对水中四环素的吸附效果得到显著提高。
用中孔炭吸附去除水中四环素的方法，具体包括以下步骤：
1)合成中孔炭的模板SBA-15；
2)以SBA-15为模板采用两次液相沉积方法合成中孔炭CMK-3；
3)以中孔炭CMK-3为吸附剂，对水中的四环素进行吸附。
所述的中孔炭模板SBA-15可按现有技术，如水热法进行合成。一个具体的实施方式如下，在酸性条件下，以P123为模板剂，TEOS为硅源，水热法合成SBA-15，其中硅源、模板剂、盐酸和水的摩尔比为1SiO2∶0.017P123∶2.9HCl∶202.6H2O；所制得的SBA-15结晶度好，有序度高。
所述的中孔炭CMK-3采用常规的两次液相沉积法制备。具体实施方式如下，以上述SBA-15为模板，蔗糖为碳源，浓硫酸为催化剂，将SBA-15模板浸渍在蔗糖水溶液中，两次加热聚合，再经高温850℃碳化，氢氟酸溶液去除模板制得中孔炭CMK-3。前后两次沉积所用物质的质量比分别为1.25C12H22O11∶0.14H2SO4∶5H2O∶1SBA-15和0.8C12H22O11∶0.09H2SO4∶5H2O∶1SBA-15。
所述的中孔炭CMK-3具有适合四环素分子吸附的孔径、孔容及比表面积，且孔径均一；其孔径约为3.0～6.5nm，孔容约为0.67～1.60cm3/g，比表面积约为720～1800m2/g。且吸附效果随孔容的变化而改变，孔容越大，CMK-3对污染物的吸附量也越大。
以上述中孔炭CMK-3为吸附剂，对水中的四环素进行吸附处理。吸附可采用动态连续过程或静态间歇过程。例如，将含四环素的水在封闭的吸附容器内进行吸附。
本发明适合处理的污染水是含四环素的微污染水源水，吸附效果随着四环素的初始浓度逐渐增加而降低，四环素的初始浓度优选范围为10～300mg/L。吸附剂的用量可根据具体情况调节，吸附剂和微污染水质量比的优选范围为1∶2000～3000。
所述的吸附可在酸性至碱性条件下进行，优选在pH＝5～8范围内对水中的四环素进行吸附去除。吸附的时间、温度可根据具体条件作适当调整，优选吸附时间为0.5min～24h，温度为298～308K。吸附效果随着时间的增长而增加。吸附24h后，吸附完全达到平衡。
本发明以中孔炭为吸附剂，采用吸附法去除水中的四环素时，表现出显著优于传统吸附材料(如活性炭)的吸附性能。此外，本发明操作简单，处理效果显著。因此，本发明用于去除微污染水源水中的四环素，具有良好的经济和环境效益。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求的范围加以限定。
具体实施方式
实施例1
将1g SBA-15浸渍在含1.25g蔗糖、0.14g浓硫酸、5g水的溶液中，搅拌均匀后在100℃下加热6小时以蒸干水分，然后在160℃下聚合6小时得到褐色固体，研磨至粉状，进行第二次沉积，其中蔗糖、浓硫酸和水的质量分别为0.8g、0.09g和5g，其他操作同第一次沉积。经两次沉积的混合物在氮气保护下850℃碳化5小时，研磨后用质量分数5％的HF洗涤去除模板，最后用乙醇及大量蒸馏水洗涤，100℃烘干即可。经过上述步骤所制得中孔炭CMK-3，其孔径约为4nm，孔容约为1.5cm3/g，比表面积约为1140m2/g。
以CMK-3作为吸附剂，吸附水中的四环素。在封闭容器内进行吸附，恒温振荡。四环素的初始浓度为140mg/L，吸附剂和微污染水的质量比取1∶2500，吸附在pH＝6.3条件下进行，吸附温度298K，吸附24h后，吸附量为322.0mg/g，去除率为93.8％。
在本实施例及以下对比例或实施例中，吸附量是指每克吸附剂所吸附的四环素的质量。四环素的去除率是指吸附去除的四环素量与初始废水中四环素含量之比。
实施例2
同实施例1，四环素的初始浓度为10mg/L，其它条件不变，测得四环素的吸附量为25.2mg/g，去除率为99.7％。
实施例3
同实施例1，四环素的初始浓度为41mg/L，其它条件不变，测得四环素的吸附量为103.5mg/g，去除率为98.5％。
实施例4
同实施例1，四环素的初始浓度为300mg/L，其它条件不变，测得四环素的吸附量为523.8mg/g，去除率为71.2％。
可见，在较低浓度范围内，CMK-3对四环素的去除率随着浓度的降低而提高。
实施例5
同实施例1，其中吸附时间为5min，其它条件不变，测得四环素的吸附量为290.8mg/g，去除率为83.1％。
实施例6
同实施例1，其中吸附时间为120min，其它条件不变，测得四环素的吸附量为318.0mg/g，去除率为90.9％。
可见，吸附达到平衡前，吸附时间越长，吸附效率越高。
实施例7
同实施例5，其中四环素初始浓度为40mg/L，其他条件不变，测得四环素的吸附量为99.4mg/g，去除率为99.4％。
可见，吸附达到平衡前，浓度越低，吸附效率越高。
实施例8
以CMK-3作为吸附剂，吸附水中的四环素。在封闭容器内进行吸附，恒温振荡。四环素的初始浓度为40mg/L，吸附剂和微污染水的质量比为1∶2500，吸附在pH＝6.3条件下进行，吸附温度298K，当吸附时间为0.5min时，测得四环素的吸附量为98.2mg/g，去除率 为98.2％。
对比例1
同实施例1，其中吸附剂为普通粉末活性炭，其他条件不变，处理含四环素污染物的废水。吸附后，测得四环素的吸附量为248.4mg/g，去除率为73.1％。
可见，在相同吸附条件下，中孔炭对四环素的去除效果比普通活性炭好。
对比例2
同实施例8，其中吸附剂为普通粉末活性炭，其他条件不变，当吸附时间为26min时，测得四环素的吸附量为98.1mg/g，去除率为98.1％。
可见，在相同吸附条件和去除率的情况下，中孔炭所需的吸附时间比活性炭短。
从以上对比例可见，本发明方法表现出显著优于普通活性炭的吸附效果，在初始浓度为140mg/L时，四环素的去除率从活性炭的73.1％提升至93.84％；在四环素初始浓度为40mg/L时，要达到98.2％的去除率，活性炭需时26min，而中孔炭仅需0.5min。
实施例9
同实施例3，其中四环素的初始浓度为41mg/L，pH＝8.0，其他条件不变。吸附后，测得四环素的吸附量为101.5mg/g，去除率为98.1％。
实施例10
同实施例3，其中四环素的初始浓度为41mg/L，pH＝5.0，其他条件不变，处理含四环素污染物的废水。吸附后，测得四环素的吸附量为105.0mg/g，去除率为99.5％。
可见，CMK-3在溶液pH偏碱性条件下，对四环素的吸附效率与偏酸性条件下的吸附效率相当。
Claims (6)
1.一种吸附法去除水中四环素的方法，包括以下步骤：
1)合成中孔炭的模板SBA-15；
2)以SBA-15为模板采用两次液相沉积方法合成中孔炭CMK-3；
3)以中孔炭CMK-3为吸附剂，对水中的四环素进行吸附；
所述的中孔炭其孔径为4.0～6.5nm，孔容为1.5～1.60cm3/g，比表面积为1140～1800m2/g。
2.根据权利要求1所述的去除水中四环素的方法，其特征在于所述的中孔炭的合成方法是，以SBA-15为模板，蔗糖为碳源，浓硫酸为催化剂，将SBA-15模板浸渍在蔗糖水溶液中，两次加热聚合，再经高温850℃碳化，氢氟酸溶液去除模板制得。
3.根据权利要求1所述的去除水中四环素的方法，其特征在于所述的水中四环素的初始浓度为10～300mg/L。
4.根据权利要求1所述的去除水中四环素的方法，其特征在于所述的中孔炭和含四环素水的质量比为1∶2000～3000。
5.根据权利要求1所述的去除水中四环素的方法，其特征在于所述的中孔炭对水中的四环素的吸附在pH＝5～8的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的去除水中四环素的方法，其特征在于吸附时间为0.5min～24h，温度为298K～308K。
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