CN101330005A - GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明采用金属有机物化学气相外延生长技术MOCVD通过Mn掺杂，在蓝宝石衬底材料上生长GaMnN稀释磁性半导体，可获得多种浓度、具有明显的室温铁磁性的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。该方法生长的Mn掺杂稀释磁性半导体材料GaMnN薄膜可用于自旋电子学器件，依据不同的器件应用生长不同的外延结构，可以制备自旋场效应管，自旋发光二极管，应用于量子计算等领域。本发明可有效地控制GaMnN材料的生长，获得高质量的Mn掺杂的GaN薄膜材料，研究发现Mn掺杂的GaN的本征磁性为顺磁性。本发明与现有的半导体材料生长工艺完全兼容，在材料生长掺杂技术以及生长工艺上属于首次。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用金属有机化学气相外延技术制备GaMnN铁磁性薄膜的方法，尤其是用金属有机物化学气相外延生长技术MOCVD(Metal Organic Chemical VaporDeposition)通过Mn掺杂生长技术在蓝宝石衬底材料上生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的方法及其应用。该方法生长的Mn掺杂稀释磁性半导体材料GaMnN薄膜可用于自旋电子器件和磁光器件等新型量子器件中。
背景技术
一般来说，传统的半导体材料都是不具备磁性的。而DMS材料，也就是稀释半导体材料(Diluted Magnetic Semiconductor)是利用磁性过渡族金属离子或者稀土离子部分取代半导体材料中的非磁性阳离子，形成的一种磁性半导体材料。
信息处理，集成电路和高频大功率器件是半导体中电荷特性被应用的范例，这利用的是电子的电荷自由度。而存储器，磁光盘等存储器件是利用电子的自旋自由度来存储信息的。DMS材料可同时利用电子电荷自由度和电子自旋自由度来工作，由于基质半导体和掺杂原子之间的电子相互转移和相互作用，使得DMS材料在又具有很多独特的物理性质，如巨Zeeman效应、磁光效应的加强、巨负磁阻效应和反常霍尔效应等，很有希望应用于自旋电子器件和磁光器件等新型量子器件中。
对于稀磁半导体(DMS)材料来说，如果能够应用于器件制备，有两个基本要求：高于室温的居里温度(TC)和基于半导体材料以便可以对载流子进行控制。(In，Mn)As和(Ga，Mn)As的研制成功是DMS材料发展的重要里程碑，但是它们的居里温度分别为35K和110K。由于III-V族半导体材料具有优异的电学和光学性能。所以目前广泛地作为制备DMS材料的基质材料。
GaMnN就是基于III-V族半导体材料GaN的一种新型DMS材料，理论计算和实验都证明了GaMnN材料具有高于室温的铁磁性。是一种非常有发展前景的DMS材料。但是在合成GaMnN方面有许多难点，比如在合成过程中Mn和N容易形成八面体结构，而Ga和N优先形成四面体结构，Mn金属的饱和蒸汽压比镓金属的饱和蒸汽压高100倍等。当引入Mn离子时，容易产生MnGa合金，而不是GaMnN合金，Mn不容易取代Ga位形成固溶体。所以研制合适的合成GaMnN方法是必要的也是必须的。
发明内容
本发明要解决的问题是：现有技术在合成GaMnN方面存在许多难点，需要研制一种合适的合成GaMnN的方法，并可应用于自旋电子器件和磁光器件等新型量子器件中。
本发明的技术方案是：GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法，采用金属有机物化学气相沉积MOCVD生长方法，(1)在蓝宝石衬底上高温氮化处理衬底材料，在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2混合气体，在1000-1100℃温度情况下对蓝宝石衬底进行衬底表面处理，时间为5-60分钟；(2)生长低温GaN缓冲层，在保持H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和有机镓源，生长低温GaN缓冲层；(3)生长高温GaN缓冲层，在900-1150℃温度下通入与生长低温GaN缓冲层同样流量范围的氨气和有机镓源，生长厚度在0.5um-2um的高温GaN缓冲层；低温和高温GaN缓冲层的厚度均为0.5um-2um；(4)在GaN高温缓冲层上通过Mn掺杂控制合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料，在800-1100℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-50sccm和10-5000sccm的氨气、有机镓源和Mn掺杂剂，根据所需材料厚度控制时间生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料；生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0±3℃；Cp2Mn 40±5℃；生长腔压力保持5-500Torr。
本发明有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm；NH3气流量为0.1-5slm；掺杂剂为二茂锰CP2Mn，流量为10-5000sccm；生长时间大于10分钟。
另还掺入二茂锰Cp2Mn，流量为10-5000sccm，二茂锰反应源冷井温度40℃。通入不同Cp2Mn流量可以控制N和Mn在反应中的原子比，从而获得不同掺杂浓度的GaMnN薄膜。
本发明所有反应源都由载气携带，通过气体流量控制器控制测量，并由载气通过金属管路带入反应腔。其中单位slm为：每分钟升；，sccm为：每分钟毫升。在研制GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料工艺技术中，宝石衬底的两步处理方法、高温GaN缓冲层的采用、在MOCVD系统中同时通入氨气、三甲基镓和二茂锰CP2Mn，以及这三种源流量控制、生长温度和源温度的控制以及生长腔压力的控制等是本发明的关键。
本发明利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Mn掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层技术，再在GaN缓冲层上通过Mn掺杂控制合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。通过对不同生长层生长温度、生长源流量控制等工艺参数选择控制，合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。
本发明采用金属有机物化学气相外延生长技术MOCVD通过Mn掺杂，在蓝宝石衬底材料上生长GaMnN稀释磁性半导体，可获得多种浓度、具有明显的室温铁磁性的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。该方法生长的Mn掺杂稀释磁性半导体材料GaMnN薄膜可用于自旋电子学器件，这种器件的优点是更快数据处理能力，功耗小及其它潜在的用途。依据不同的器件应用生长不同的外延结构，可以制备自旋场效应管，自旋发光二极管，应用于量子计算等领域。本发明可有效地控制GaMnN材料的生长，获得高质量的Mn掺杂的GaN薄膜材料，研究发现Mn掺杂的GaN的本征磁性为顺磁性。本发明与现有的半导体材料生长工艺完全兼容，在材料生长掺杂技术以及生长工艺上属于首次。
附图说明
图1为本发明GaMnN薄膜材料典型样品的XRD谱线，Mn含量为2.7％，低于2.7％Mn含量的样品和2.7％Mn含量样品谱线相同，图中未给出。
图2(a)，(b)，(c)分别为Ga，N，Mn元素的EDS沿薄膜剖面的线扫描分布图。
图3为本发明293K温度下GaMnN薄膜材料典型样品的Mn 2p轨道XPS谱，Mn含量为2.7％。
图4为本发明GaMnN薄膜材料典型样品的磁化强度与磁场的依赖关系图，Mn含量为2.7％。
具体实施方式
本发明利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Mn掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层技术，再在GaN缓冲层上通过Mn掺杂控制合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。通过对不同生长层生长温度、生长源流量控制等工艺参数选择控制，合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。具体包括以下几步：
1)利用MOCVD生长技术，采用蓝宝石衬底和Mn掺杂技术，直接高温氮化处理衬底材料然后生长低温GaN和高温GaN缓冲层两步法技术，再在GaN缓冲层上通过Mn掺杂控制合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的技术。
2)首先在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2气体对蓝宝石衬底进行1000-1100℃温度情况下的衬底表面处理，时间为5-60分钟；接着通入0.75slm流量的氨气对衬底表面进行氮化处理。
3)在保持H2、N2或H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和三甲基镓生长低温GaN缓冲层；接着在900-1150℃温度下通入同样流量范围的氨气和三甲基镓分别生长厚度在0.5um-2um的低温和高温GaN缓冲层。
4)最后，在800-1150℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-10sccm和5-5000sccm的氨气、三甲基镓和二茂锰(CP2Mn)，根据所需材料厚度控制时间生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。
5)载带气体，H2或N2或H2和N2混合气体作为稀释气体，NH3气作为氮源。H2或N2，或H2和N2混合气稀释气流量2500-3500sccm，NH3气0.1-5slm。反应区域温度也可以是500-1100℃，生长时间为8-120min的条件下可以获得GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料。生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0℃；Cp2Mn 40℃；生长腔压力保持5-500Torr。另掺入Cp2Mn，流量是10-5000sccm，反应源冷井温度40℃。
其中，在研制GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料工艺技术中的宝石衬底的两步处理方法，高温GaN缓冲层的采用；在MOCVD系统中同时通入氨气、三甲基镓和二茂锰(CP2Mn)，以及这三种源流量控制；生长温度和源温度的控制以及生长腔压力的控制等是本发明的关键。
本发明在蓝宝石晶片衬底上生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的优化生长条件范围见表1所示。
表1.在蓝宝石晶片衬底上生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的优化生长条件范围：
| 生长层 | 生长温度(℃) | 压力(Torr) | NH3流量(slm) | TMGa流量(sccm) | CP2Mn流量(sccm) | 材料 |
| 成核层 | 900-1100 | 0-500 | - | - | - | 蓝宝石衬底 |
| 表面氮化 | 900-1100 | 0-500 | 0.1-5 | - | - | 蓝宝石衬底 |
| 低温层 | 500-700 | 0-500 | 0.1-5 | 1-10 | - | 缓冲层GaN |
| 高温层 | 900-1100 | 0-500 | 0.1-5 | 1-10 | - | 缓冲层GaN |
| 生长层 | 800-1100 | 5-500 | 0.1-5 | 1-50 | 5-5000 | 稀磁GaMnN |
本发明利用金属有机化学气相外延技术制备GaMnN铁磁性薄膜，在MOCVD生长GaMnN铁磁性薄膜材料系统中，包括通过内抛光不锈钢管道将所有气源带入生长腔，生长腔压力控制，气体流量控制，生长温度控制以及生长源、掺杂源的选用。本发明通过MOCVD方法成功地在α-A12O3蓝宝石衬底上制备了高质量的GaMnN单晶薄膜。所得材料利用电子电荷自由度和电子自旋自由度来工作，能够利用材料自身的巨Zeeman效应、磁光效应的加强、巨负磁阻效应和反常霍尔效应等，应用于自旋电子器件和磁光器件等新型量子器件中。
图1为本发明GaMnN薄膜材料典型样品的XRD谱线，Mn含量为2.7％，低于2.7％Mn含量的样品和2.7％Mn含量样品谱线相同，图中未给出。从图中可以看出Mn的含量为3.9％时，样品中出现第二相，利用XRD可认为Mn在GaN晶格中的固溶度为大约2.7％。X射线衍射分析XRD指出，在合适的反应条件下，获得的样品只含有GaN和GaMnN合金薄膜。对样品的剖面做SEM图，可以看到明显的GaN支撑层和Mn掺杂的GaN薄膜间的界面。
图2(a)，(b)，(c)分别为Ga，N，Mn元素的EDS沿薄膜剖面的线扫描分布图，从图2(c)中可以看出Mn分布在整个Mn掺杂GaN层而不是表面分布。
图3为本发明293K温度下GaMnN薄膜材料典型样品的Mn 2p轨道XPS谱。其中643eV和659eV两个峰是Ga的Auger电子谱。位于643.5eV的峰是Mn 2p1/2束缚能(高能峰)，跟Mn-N键关联(Mn2+or Mn3+)，Mn 2p3/2(651.35eV)峰由于和Ga的Auger电子峰重合，难以辨别。对应于金属态的Mn 2p3/2(638.7eV)反对称峰在谱中观测不到，说明样品中几乎不存在Mn-Mn键，即不存在Mn金属团簇，证明Mn掺杂的GaN中，Mn离子占据Ga位形成合金GaMnN。
图4为本发明GaMnN薄膜材料典型样品的磁化强度与磁场的依赖关系图，Squid测量磁性样品，可以看出样品为顺磁性。我们对样品Ga0.973Mn0.027N进行布里渊函数拟合，也显示在图中，可以看到，拟合曲线和测量曲线相符合。图3中的插图为样品Ga0.961Mn0.039N的磁化强度与磁场的关系的部分放大图，可以看到微弱的铁磁性，其来源可能是第二相。实验表明，本发明利用MOCVD系统制备不同浓度的Mn掺杂的GaN薄膜材料，并且Mn掺杂的GaN具有很明显的顺磁性，所得材料在自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等领域具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1、GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法，其特征是采用金属有机物化学气相沉积MOCVD生长方法，(1)在蓝宝石衬底上高温氮化处理衬底材料，在MOCVD生长系统中通入H2、N2或H2和N2混合气体，在1000-1100℃温度情况下对蓝宝石衬底进行衬底表面处理，时间为5-60分钟；(2)生长低温GaN缓冲层，在保持H2和N2气体载气不变的情况下，再在400-600℃温度下通入流量分别控制在的0.1-5slm和1-10sccm的氨气和有机镓源，生长低温GaN缓冲层；(3)生长高温GaN缓冲层，在900-1150℃温度下通入与生长低温GaN缓冲层同样流量范围的氨气和有机镓源，生长厚度在0.5um-2um的高温GaN缓冲层；低温和高温GaN缓冲层的厚度均为0.5um-2um；(4)在GaN高温缓冲层上通过Mn掺杂控制合成生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料，在800-1100℃温度下通入流量范围分别为0.1-5slm、1-50sccm和10-5000sccm的氨气、有机镓源和Mn掺杂剂，根据所需材料厚度控制时间生长GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料；生长过程中控制反应源冷井温度分别为TMGa 0±3℃；Cp2Mn 40±5℃；生长腔压力保持5-500Torr。
2、根据权利要求1所述的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法，其特征是有机镓源为三甲基镓，流量为1-50sccm；NH3气流量为0.1-5slm；掺杂剂为二茂锰CP2Mn，流量为10-5000sccm；生长时间大于10分钟。
3、根据权利要求1或2所述的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法，其特征是另还掺入二茂锰Cp2Mn，流量为10-5000sccm，二茂锰反应源冷井温度40℃。
4、权利要求1或2所述的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料应用于自旋电子学器件，依据不同的器件应用生长不同的外延结构，制备自旋场效应管，自旋发光二极管，量子器件。
5、权利要求3所述的GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料应用于自旋电子学器件，依据不同的器件应用生长不同的外延结构，制备自旋场效应管，自旋发光二极管，量子器件。
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| CNB2008101243467A CN100533667C (zh) | 2008-06-27 | 2008-06-27 | GaMnN稀释磁性半导体薄膜材料的制备方法及其应用 |
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