CN101323976B - 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法 - Google Patents

无籽晶声表面波石英晶体的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101323976B
CN101323976B CN 200810022830 CN200810022830A CN101323976B CN 101323976 B CN101323976 B CN 101323976B CN 200810022830 CN200810022830 CN 200810022830 CN 200810022830 A CN200810022830 A CN 200810022830A CN 101323976 B CN101323976 B CN 101323976B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
seed crystal
autoclave
temperature
production method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 200810022830
Other languages
English (en)
Other versions
CN101323976A (zh
Inventor
任先林
宋秦川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHANGZHOU SONGJING ELECTRONICS Co Ltd
Original Assignee
CHANGZHOU SONGJING ELECTRONICS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHANGZHOU SONGJING ELECTRONICS Co Ltd filed Critical CHANGZHOU SONGJING ELECTRONICS Co Ltd
Priority to CN 200810022830 priority Critical patent/CN101323976B/zh
Publication of CN101323976A publication Critical patent/CN101323976A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101323976B publication Critical patent/CN101323976B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，涉及电子领域的电子元器件原材料的生产方法，尤其是涉及应用于制造声表面波(SAW)电子元器件的原材料石英晶体的生产方法。其包括籽晶的选料切割、籽晶切割后处理、采用水热温差法在高压釜中使籽晶生长等步骤。本发明所生产的无籽晶石英晶体，其为厚度可超过30mm、长宽超过110mm的r块晶体，完全满足用于加工尺寸达到4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。

Description

无籽晶声表面波石英晶体的生产方法
技术领域
本发明涉及电子领域的电子元器件原材料的生产方法，尤其是涉及应用于制造声表面波(SAW)电子元器件的原材料石英晶体的生产方法。
背景技术
压电晶体材料在声电子学领域中具有多种重要用途，最重要的是声表面波(SAW)、声体波(BAW)、以及压电传感器技术领域等。声表面波(SAW)技术因其具有非常灵活及非常强的复杂电子信号处理功能，在信息产业领域(如通信、广播、电视等)已得到广泛应用，在军事电子装备中的应用也受到了世界各国的高度重视。
目前，声表面波元器件用的基片均为有籽晶的石英晶体，在IEC/标准-0002声表面波元器件用单晶片的技术要求及测量方法中，石英基片的标准也是有籽晶产品。现有的石英晶体的生产方法采用水热温差法，晶体的生长一般是在籽晶的两面层层结晶，逐步生长到设定尺寸，由于在漫长的生长过程中，生长温度由于环境温度和控制的温度存在变化，容易出现生长层，生长初期和末期的原料供应不一，也会造成晶体生长速率的不一样，这些都会使最终石英晶体内部出现籽晶或晶体分层，从而大大限制了石英晶体加工成的石英基片尺寸以及石英晶体的利用率。根据现有技术生产的石英晶体材料，很难满足目前用于声表面波元器件生产的石英基片的大尺寸(尤其是当前需求越来越大的4英寸声表面波石英基片)及材料均匀性的要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有石英晶体的生产方法的不足，提供一种能为满足大尺寸、材质均匀、性能优良的石英基片的原材料要求的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其包括如下步骤：
a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38°13′旋转Y切成籽晶，籽晶平行于r面；籽晶切割一定要注意切型，主要注意切割是不是平行于r面，如果同样角度，平行于R面切割的籽晶，生长速率会非常慢。
b，籽晶的处理，切割好的籽晶，要经过清洗，再用HF酸腐蚀1-3小时，去掉由于切割后不完整的晶格，清洗后找准籽晶的-X面，在靠近-X面的边上打孔；打孔是便于用铁丝固定在籽晶架上。
c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生长，矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的70％-90％，档板上的开孔体积占档板体积的3％-5％，高压釜内档板上部温度控制在320℃-350℃，下部温度控制在360℃-390℃，籽晶在高压釜中生长周期为45-55天，即可得r块晶体产品。
前述b步骤中，在去掉籽晶不完整的晶格后用酒精和去离子水清洗籽晶。
前述b步骤中，用超声波打孔机对籽晶进行打孔。
前述c步骤中的矿化剂为在1-1.5N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓度达到0.02-0.03N的Na2CO3、0.0-20.03N的LiOH以及0.02-0.03N的Li2NO2。
前述c步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度的时间不超过24小时。
前述c步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度前上部温度与下部温度有1-3小时的无温差时间。以便籽晶表面溶解良好。
前述c步骤中，在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过程中，保证每天的温度波动小于±1℃，整个生长周期的温度波动小于±5℃。
进一步的，在前述c步骤后，即籽晶生长到设定周期后，高压釜断电停止加热，采用自然降温，在高压釜内温度接近150℃时，给高压釜的密封件浇油，以便冷却后容易开釜，当温度小于70℃时，就可以打开高压釜，取出r块晶体产品。
本发明技术方案所生产的石英晶体，经过籽晶生长周期的生长，可以生长出厚度超过30mm、长宽超过110mm的r块晶体.完全满足用于加工尺寸达到4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。
采用本发明生产石英晶体产品，是改变籽晶切型，不采用一般的Y 0°籽晶，而采用同声表面波基片切型相同(r切型(yxl38°13′))，这样，加工基片时基片就没有籽晶，基片材质在同一生长层上，保证了材质的均匀，另外，基片的直径不同于有籽晶产品在晶体的结晶方向，而是在基片的厚度在结晶方向，这样生长周期短，即使生长出来的晶体尺寸不大也容易制作大尺寸基片，使产品满足基片越来越大尺寸的发展要求。
具体实施方式
无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其包括如下步骤：
a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38°13′旋转Y切成籽晶，籽晶平行于r面；籽晶切割一定要注意切型，主要注意切割是不是平行于r面，如果同样角度，平行于R面切割的籽晶，生长速率会非常慢。
b，籽晶的处理，切割好的籽晶，先经过清洗，再用HF酸腐蚀2小时，去掉由于切割后不完整的晶格，用酒精和去离子水清洗籽晶，清洗后找准籽晶的-X面，在靠近-X面的边上用超声波打孔机对籽晶进行打孔以便于用铁丝固定在籽晶架上。
c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生长，矿化剂为在1.2N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓度达到0.03N的Na2CO3、0.03N的LiOH以及0.03N的Li2NO2。矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的85％，档板上的开孔体积占档板体积的4％，高压釜内档板上部温度控制在330℃，下部温度控制在370℃，用20小时在高压釜内升温至前述籽晶的生长控制温度，并在高压釜内升温至前述的籽晶生长控制温度前上部温度与下部温度有2小时的无温差运行，以便籽晶表面溶解良好。在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过程中，保证每天的温度波动小于±1℃，整个生长周期的温度波动小于±5℃。籽晶在高压釜中生长周期为50天，即可得r块晶体产品。籽晶生长到设定周期后，高压釜断电停止加热，采用自然降温，在高压釜内温度接近150℃时，给高压釜的密封件浇油，以便冷却后容易开釜，当温度小于70℃时，就可以打开高压釜，取出r块晶体产品。
最终r块石英晶体产品厚度超过30mm、长宽超过110mm.完全满足用于加工尺寸达到4英寸的大尺寸无籽晶声表面波石英基片的要求。

Claims (7)

1.无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a，籽晶的切割，采用材质均匀的石英晶体，按照yxl38°13′旋转Y切成籽晶，籽晶平行于r面；
b，籽晶的处理，切割好的籽晶，要经过清洗，再用HF酸腐蚀1——3小时，去掉由于切割后不完整的晶格，清洗后找准籽晶的-X面，在靠近-X面的边上打孔；
c，水热温差法生长r块晶体，将打孔后的籽晶穿上铁丝固定在内部中部设置有开孔档板的高压釜内的籽晶架上，然后向高压釜内添加矿化剂以供籽晶生长，矿化剂淹没档板并充满高压釜内腔的70％——90％，档板上的开孔体积占档板体积的3％——5％，高压釜内档板上部温度控制在320℃——350℃，下部温度控制在360℃——390℃，籽晶在高压釜中生长周期为45——55天，即可得r块晶体产品，所述矿化剂为在1——1.5N的NaOH溶液中加入并最后使当量浓度达到0.02——0.03N的Na2CO3、0.02——0.03N的LiOH以及0.02——0.03N的Li2NO2。
2.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：所述b步骤中，在去掉籽晶不完整的晶格后用酒精和去离子水清洗籽晶。
3.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：所述b步骤中，用超声波打孔机对籽晶进行打孔。
4.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：所述c步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度的时间不超过24小时。
5.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：所述c步骤中，在高压釜内升温至所述的籽晶生长控制温度前上部温度与下部温度有1-3小时的无温差时间。
6.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：所述c步骤中，在达到控制温度并开始籽晶恒温生产过程中，保证每天的温度波动小于±1℃，整个生长周期的温度波动小于±5℃。
7.根据权利要求1所述的无籽晶声表面波石英晶体的生产方法，其特征在于：在所述c步骤后，即籽晶生长到设定周期后，高压釜断电停止加热，采用自然降温，在高压釜内温度接近150℃时，给高压釜的密封件浇油，以便冷却后容易开釜，当温度小于70℃时，就可以打开高压釜，取出r块晶体产品。
CN 200810022830 2008-07-30 2008-07-30 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法 Expired - Fee Related CN101323976B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810022830 CN101323976B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810022830 CN101323976B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101323976A CN101323976A (zh) 2008-12-17
CN101323976B true CN101323976B (zh) 2011-04-13

Family

ID=40187673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810022830 Expired - Fee Related CN101323976B (zh) 2008-07-30 2008-07-30 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101323976B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514490B (zh) * 2009-02-19 2011-10-26 北京石晶光电科技股份有限公司济源分公司 一种光学石英晶体的培育生长工艺
CN101603202B (zh) * 2009-05-11 2012-07-04 北京石晶光电科技股份有限公司 一种能呈现石英晶体特征结构外形的籽晶加工方法
CN103540997B (zh) * 2013-10-16 2016-03-23 北京石晶光电科技股份有限公司 一种人工晶体包裹体控制方法
CN104109900A (zh) * 2014-06-17 2014-10-22 北京石晶光电科技股份有限公司济源分公司 新型声表面波用压电晶体的生长方法及专用挡片专用晶架
CN106917142A (zh) * 2017-03-14 2017-07-04 浙江博达光电有限公司 高纯石英晶体的生长方法
CN115744920A (zh) * 2022-12-13 2023-03-07 中材人工晶体研究院(山东)有限公司 一种高纯石英水热合成方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001322895A (ja) * 2000-05-15 2001-11-20 Daishinku Corp 人工水晶の製造方法及びその製造方法に用いられる人工水晶育成用溶液
RU2186885C1 (ru) * 2001-08-01 2002-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" Способ выращивания кристаллов синтетического кварца
CN1414145A (zh) * 2002-07-17 2003-04-30 刘盛浦 光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺
CN1865525A (zh) * 2005-05-20 2006-11-22 淄博宇峰实业有限责任公司 水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001322895A (ja) * 2000-05-15 2001-11-20 Daishinku Corp 人工水晶の製造方法及びその製造方法に用いられる人工水晶育成用溶液
RU2186885C1 (ru) * 2001-08-01 2002-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" Способ выращивания кристаллов синтетического кварца
CN1414145A (zh) * 2002-07-17 2003-04-30 刘盛浦 光学级低腐蚀隧道密度石英晶体的生长工艺
CN1865525A (zh) * 2005-05-20 2006-11-22 淄博宇峰实业有限责任公司 水热法生产大尺寸人造光学石英晶体的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张万鲲等.高质量人造石英晶体的生产（I）.《压电与声光》.1995,第17卷(第4期),43-51. *
罗静舟等.水热温差法生长人造水晶及其过程控制.《上海机械学院学报》.1994,第16卷(第3期),95-98. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101323976A (zh) 2008-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101323976B (zh) 无籽晶声表面波石英晶体的生产方法
JP2012012259A (ja) 窒化物結晶およびその製造方法
CN101956236A (zh) 大尺寸掺杂铌酸锂晶体及其制备方法
CN104448360A (zh) 一种压电性聚偏氟乙烯薄膜的制备方法
CN102011189B (zh) 钼酸碲铯晶体及其助熔剂法生长与应用
CN112176408B (zh) 一种低腐蚀隧道密度人造石英晶体籽晶培育方法
CN104695018A (zh) 一种硅酸铝镓钽钙压电晶体及其制备方法
CN101983263A (zh) 氧化锌单晶及其制造方法
JP5416041B2 (ja) 単結晶基板および単結晶基板の製造方法
CN108055017A (zh) 一种用于超带宽声表面波滤波器设计的谐振器结构
WO2023019738A1 (zh) 一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法
CN101891773A (zh) 一种l-核糖制备工艺
CN104788505B (zh) 一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMCoF/DMMnF异质结材料及其制备方法
CN101363131B (zh) 一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术
CN1837460A (zh) 一种细菌纤维素从母液中快速分离提纯方法
CN114108069A (zh) 一种有机无机杂化无铅压电晶体的制备方法及应用
CN103924300B (zh) 一种钛酸锶钡晶须材料的制备方法
CN103072343B (zh) 一种高柔韧的pzt/纤维织物压电复合材料的制备方法
CN104328497A (zh) 一种sc切或it切晶片的制备方法
Capelle et al. Determination of the crystalline quality of the piezoelectric materials of class 32 using X-Ray topography
CN101372758B (zh) 压电水晶无籽晶声表晶片的制备方法
CN104788506B (zh) 一种金属‑有机框架单晶外延生长的DMMnF/DMCoF异质结材料及其制备方法
CN101723435A (zh) 氧化锌晶体及其制备方法
Xu et al. Investigation of single crystal growth of GaPO 4 by the flux method
CN106893952B (zh) 一种用于声磁标签材料的非晶带

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110413

Termination date: 20130730