CN101306823B - 钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺 - Google Patents

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Abstract

钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺，涉及一种利用对预处理后钠硝矿石浸取NaNO3成分过程中浸取液以及洗涤液液循环利用工艺技术，对预处理后的矿石浸取，浸取液经过冷析结晶后的液体返回再次用于下一级浸取。由于循环利用浸取液等工作液体，废水排放量较少，即使是最后一级产品洗液，一般可以排放到盐田蒸发并浓缩后再循环利用；该工艺充分利用洗液和冷析液，耗水少，废水排放量较少，同时减少了尾液排放盐田，以减少盐田修建面积，减少了投资，降低了生产成本，工艺简明，易于实施。

Description

钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺
一、技术领域
本发明涉及一种利用对预处理后钠硝矿石浸取NaNO3成分过程中浸取液以及洗涤液循环利用工艺技术，尤其是钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺。
二、技术背景
硝石矿物的开发利用技术正在受到重视，硝石矿物中的盐类，主要是NaNO3、NaCl和Na2SO4等，均易溶于水，它们各自在水中的溶解度随温度的变化，如其中硝酸钠NaNO3作为大宗工农业原材料应用十分广泛。硝酸钠在农业上用作肥料，特别适用于果壳类作物，块根作物，如甜菜、萝卜等。同时也是制造硝酸钾、炸药、苦味酸、染料等的原料；也用作玻璃生产的消泡剂、脱色剂、澄清剂及氧化助熔剂；搪瓷工业用作氧化剂和助熔剂，用于配制珐琅粉；机械工业用作金属清洗剂，配制黑色金属发蓝剂；冶金工业用作铝合金热处理剂；轻工业用作烟草助燃剂；医药工业用作青霉素的培养基；还可用作熔融烧碱的脱色剂。此外，还可作为冷冻剂、肉类罐头的发色剂等。目前我国的硝酸钠由于受资源所限，产量较小，以工业用途为主。其生产工艺路线归纳起来有两种：一种是矿石浸取后，卤水加热蒸发，过滤分离氯化钠、硫酸钠后，再冷却结晶制取硝酸钠，此工艺流程的缺点是能耗高、生产成本高、产品质量低；另一种是日晒蒸发流程，即矿石破碎、浸滤，卤水送盐田日晒蒸发，分离后所得粗盐送精加工车间生产硝酸钠，此工艺路线的优点是充分利用太阳能，并有利于低品位矿石的开发利用，但耗水量大。目前较为先进的技术在于对于处理后的硝石矿料进行浸取、冷析出含NaNO3初产品，而由于浸取和洗涤工艺一般需要大量消耗水资源，而且还存在即时进行复杂的处理进化后排出生产废水仍然会对环境造成较大影响，这正是公知技术中已引起注意的普遍问题。
三、发明内容
本发明的发明目的在于，提出一种能够更加充分利用水资源，实现节约用水及减少废水排放的生产用水循环利用技术，即钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺。
本发明的发明目的通过以下措施实现，对预处理后的矿石浸取，浸取液经过冷析结晶后的液体返回再次用于下一级浸取。
本发明由于循环利用浸取液等工作液体，废水排放量较少，即使是最后一级产品洗液，一般可以排放到盐田蒸发并浓缩后再循环利用；该工艺充分利用洗液和冷析液，耗水少，废水排放量较少，同时减少了尾液排放盐田，以减少盐田修建面积，减少了投资，降低了生产成本，工艺简明，易于实施。
四、附图说明
图1是本发明实施例1工艺水循环利用示意图
五、具体实施方式
实施例1：洗涤矿渣后洗液用于对预处理后的矿石浸取，浸取液经过冷析结晶后的液体返回再次用于下一级浸取。冷析结晶后的固体析出物经离心分离得初产品经洗液洗涤提高纯度，洗涤后液体用于浸取。
硝石矿经破碎至一定粒度(粒径2cm以下)后，固体矿石和粉矿一起装填至浸取洗涤塔中，用含NaNO3350g/l的浸取液在浸取洗涤塔中，于50℃条件下进行多级逆流浸取，获得含NaNO3470g/l的浸取完成液送低温分离工段进行冷却至5℃析盐，分离洗涤、干燥产出硝酸钠产品，冷析单程产率为25～32％，产品含NaNO398.7％，含NaNO3350g/l分离母液送回浸取工段再进行矿石的循环逆流浸取。浸取后的矿渣经洗涤后其硝酸根的含量小于0.5％，达到了矿渣排放要求。
从Na+//NO3 -、Cl-、SO4 2--H2O四元水盐体系及多温溶解度数据可知：NaNO3、NaCl和D盐(NaNO3·Na2SO4·H2O)三相共饱点卤水中，NaNO3的含量远远大于NaCl和Na2SO4的含量。这种趋势随着温度的升高而加剧。例如50℃时该三相共饱点卤水含NaNO3高达40.21％，NaC l为9.78％，Na2SO4只有1.62％，由此可推断钠硝石矿在浸取过程中，矿石中NaNO3几乎可全部溶于浸取液中，而矿石中NaCl和Na2SO4只有少部分溶于浸取液中。在浸取过程中，随着浸取的进行，当浸取液中硝酸钠的浓度上升到一定水平时，开始浸取阶段溶解并进入溶液中的NaCl和Na2SO4由于盐析作用又将析出，并留在固体矿渣中。
实施例2：从矿山开采的含NaNO3约6％的钠硝石20.754吨，用载重汽车运至破矿场用鄂式破碎机破碎-筛分-破碎至粒径≤20mm，散失矿石粉尘0.042吨，再用手拉推斗车将于处理后的粉碎矿石20.712吨运送至移动斗式提升机内，经提升机将破碎好的矿添加至浸取槽顶部，再用浸取液浸取，每槽浸取5次，洗涤三次，每槽的第一次洗液用作下一槽的第五次浸取液，最后一次洗涤用清水洗涤。以淡水3.512m3，洗涤矿渣，矿渣洗液3.65m3，用作浸取液，洗涤后矿渣19.474吨外排，浸取完成液9.073吨经冷析结晶，冷析后液体6.831吨引回进行下一级浸取，冷析结晶后的固体析出物经离心分离得初产品即粗硝酸钠1.173吨，经0.059m3洗液洗涤提高纯度得较纯的硝酸钠1.09吨，干燥后得纯度98％(干基的质量分数)的1吨硝酸钠NaNO3，洗涤后液体0.142m3返回用于浸取。
矿石中NaNO3在溶解于浸取液时属吸热反应，NaNO3溶解热为21.06KJ/mol，加热有利于矿石中NaNO3的溶解浸出。因此在较高的温度下进行浸取，可使矿石中的NaNO3尽可能多的溶于浸取液中，当浸取液中NaNO3含量达到适当浓度后，将浸取液进行冷析结晶产出NaNO3产品。当浸取液中NaNO3≥450g/l，用管道泵将浸取液抽送至冷析槽冷却至5℃后离心固液分离出硝酸钠初产品，初产品袋装封好运送至库房备用，分离后的母液返回临时储槽加热至50℃左右进入浸取工段。
将冷析液或浸取液加热到50～55℃后进槽进行逆流浸取，为保证新的浸取槽的温度，冷析液或浸取液进入新装矿的槽子前加热温度应达到55～60℃，每槽浸取5次，每次浸取须浸取10小时，共浸取50小时，每次浸取液控制在7.0m3左右，最后一次浸取完成时，不再进卤，从浸取槽底部排出全部卤水，该槽即进入洗涤阶段。当浸取液中的NaNO3的含量达到450g/l以上时，该浸取液排出浸取系统进入冷析系统。
每个浸取槽浸取5次后进入洗涤阶段，共洗涤3次，每次洗涤浸渣10小时，每槽第一次洗涤液作为下一槽的第5次浸取原液，第二次洗涤液作为下一槽的第一次洗水，第三次洗涤液作为下一槽的第二次洗水，第三次用清水洗涤，浸泡10小时后从浸取槽底部排出通过地沟流入尾液储槽。
将来自浸取过程中的高浓度卤水(NaNO3的含量达450g/l以上)即浸取完成液泵入冷析槽中，启动冷冻机组和搅拌机，控制冷析槽中物料温度在5±1℃范围，待物料温度达到5℃后再恒温冷析6小时，再将物料从冷析槽出料阀排出进行离心分离。固、液相分别取样分析，液相即进入浸取阶段。
控制浸取温度在50℃～55℃之间，随浸取级数的增加，NaNO3浓度明显变大，一般情况下，当浸取级数为2～3时，浸取液中NaNO3的浓度可以达到450g/l以上即能满足冷析对浸取完成液的要求，每槽浸取到第4～5次时，NaNO3的浓度接近浸取完成液冷析后的分离母液的浓度350g/l；通过浸取5次，洗涤三次，最后一次用清水洗涤，控制清水用量为3.5m3左右，其尾液中NaNO3浓度达到排空要求，矿渣不必再洗涤；对每一个浸取槽而言，在浸取和洗涤过程中，浸取液中NaNO3的浓度随浸取、洗涤过程依次有规律的减小，NaCl和Na2SO4含量依次增加。
矿渣通过洗涤后，浸取矿渣中NO3 -为0.44％，小于0.5％，达到排放的要求；在保证浸取矿渣达到排放的要求的条件下，减少洗水用量，控制洗水量为3.5m3左右，减少或尽量避免尾液的排放。
在洗涤产品时，用淡水洗涤，不可避免地要溶解一部分NaNO3，因此，洗涤产品时，采用饱和硝酸钠溶液(5℃)作为淋洗液，将离心分离后的硝酸钠产品洗涤三次。
本发明实施例废水排放量较少，主要是多余的第三次洗液，一般可以排放到盐田蒸发并浓缩后再循环利用；该工艺充分利用洗液和冷析液，耗水少，废水排放量较少，同时减少了尾液排放盐田，以减少盐田修建面积，减少了投资，降低了生产成本。

Claims (1)

1.钠硝矿石制备NaNO3多级浸取液循环利用工艺，其特征在于，从矿山开采的含NaNO36％的钠硝石20.754吨，用载重汽车运至破矿场用鄂式破碎机破碎-筛分-破碎至粒径≤20mm，散失矿石粉尘0.042吨，再用手拉推斗车将处理后的粉碎矿石20.712吨运送至移动斗式提升机内，经提升机将破碎好的矿添加至浸取槽顶部，再用浸取液浸取，每槽浸取5次，洗涤三次，每槽的第一次洗液用作下一槽的第五次浸取液，最后一次洗涤用清水洗涤，以淡水3.512m3，洗涤矿渣，矿渣洗液3.65m3，用作浸取液，洗涤后矿渣19.474吨外排，浸取完成液9.073吨经冷析结晶，冷析后液体6.831吨引回进行下一级浸取，冷析结晶后的固体析出物经离心分离得初产品即粗硝酸钠1.173吨，经0.059m3洗液洗涤提高纯度得较纯湿硝酸钠1.09吨，干燥后得纯度干基的质量分数98％的1吨硝酸钠NaNO3，洗涤后液体0.142m3返回用于浸取。
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