CN1012903B - 一种有机防锈润滑剂的制造方法 - Google Patents

一种有机防锈润滑剂的制造方法

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刘建华
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Abstract

本发明是一种有机防锈润滑剂的制造方法,本方法是用马来酸酐与桐油反应后和碱作用然后加弱酸调整pH值,本方法工艺过程简单,原料来源容易,成本低,用本发明制造的有机防锈润滑剂对多种金属具有很好的防锈润滑性能。

Description

本发明是一种有机防锈润滑剂的制造方法。
在US-4·517·110中公开了一种制造水溶性防锈剂的方法,其结构式为:
Figure 88104299_IMG1
该原料价格贵,不易得到。防锈剂的制造工艺复杂需经双氧水(H2O2)氧化,碱性水解,提纯等过程。且制造过程有废水产生。
JP-936581、JP-933724、US-4150041、US-4069235中公开了一种制造多元羧酸的方法。该多元羧酸是具有一个6员环的脂肪羧酸,在SiO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、磷酸等组成的催化剂的存在下用蓖麻酸、亚麻酸、亚油酸等脂肪酸和马来酸酐通过DieLs-ALder反应可生成
Figure 88104299_IMG2
其不足之处是需用催化剂,另外工艺过程复杂还需用特殊装置。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处,提供一种工艺过程简单、原料来源容易、成本低的制造防锈润滑剂的方法。
本发明制得的有机防锈润滑剂是马来酸酐和桐油反应,再和碱反应再和弱酸反应得到的混合物,其中含有结构式Ⅰ和Ⅱ的化合物。结构式Ⅰ:
和结构式Ⅱ:
Figure 88104299_IMG4
Z和Z′为碱金属离子、铵离子中的一种或多种或有机胺盐。结构式Ⅰ和结构式Ⅱ所代表的化合物重量比为1∶0.5-1∶1.5。
采用带有搅拌机、回流管、测温控温计的反应装置,将马来酸酐和桐油置于反应装置中。桐油与马来酸酐的重量比为10∶1-2 ∶1最好选在3∶1-4∶1之间。先加入部分桐油。水浴加热,开始温度控制在60-100℃,同时搅拌。反应开始后继续补加其余部分桐油,保持原水浴温度。此时反应放热,内部反应液体温度控制在70-200℃,最好控制在110-150℃。待反应温度开始下降时,维持加成反应温度70-150℃,最好选在85-105℃。马来酸酐和桐油的反应时间为2-8小时,加入碱水,碱量与桐油+马来酸酐的重量比为1∶3-1∶1,最好选在1∶2-1∶2.5之间。反应温度控制在70-130℃最好选在95-105℃之间,反应时间为2-6小时。加弱酸调整PH值为6-12,最好选在8.5-10.0之间,反应时间为0.5-2小时。
上面所说的Z和Z′可以相同,也可以不同。碱金属离子最好是锂、钠、钾离子。铵离子为NH+ 4碱最好是LiOH、NaOH、KOH、NH4OH和有机胺。有机胺最好是三甲胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、甲基二乙醇胺、甲基二丙醇胺。弱酸最好是苯甲酸、硼酸、醋酸、柠檬酸、葡萄糖酸、癸二酸、油酸、苹果酸。
所说的反应温度可以采用加入有机化合物进行控制。将有机化合物加入马来酸酐和桐油中,利用其沸腾回流控制桐油和马来酸酐的反应温度,待反应完成后蒸出冷凝回收。有机化合物可以是乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、丙醚、一氯丁烷、四氯化碳、二乙基酮、 苯、甲苯、乙酸乙酯、丁酮、二氧六环中的一种或多种。
本发明与现有技术相比有如下优点:
1、本发明的主要原料桐油和马来酸酐来源容易,成本低、价格便宜。
2、制造方法简单,无须特殊装置。
3、无废水产生,不造成环境污染。
4、由本发明制得的有机防锈润滑剂对多种金属具有很好的防锈润滑性能。
下面将对本发明作进一步描述:
用四口烧瓶装成回流、搅拌、测控温装置,称取150g桐油,71g马来酸酐置于四口烧瓶中。水浴加热至60℃同时搅拌,反应开始。反应放热,继续补加桐油150g,保持水浴温度在60-80℃,此时瓶内液体温度可因反应放热升至110-120℃。待反应温度下降至100℃时升高水浴温度,维持反应温度在85-95℃,整个反应时间为3小时,然后称140g    KOH溶于250ml水中,慢慢加入反应烧瓶中,在100℃温度下反应3小时。最后加硼酸,反应半小时,调整PH值为8.5-9.5。反应后的液体呈浅红色透亮均一体即为有机防锈润滑剂。
用上述防锈润滑剂和蒸馏水配成0.4%的防锈水。在90℃下经24小时对钢、铝、紫铜进行全浸实验,在常温下对铸铁进行点滴实验,其防锈性能与蒸馏水相比见表一。
表一
材质
试    结    45#钢    铝    紫铜    铸铁(点滴)
液    果
防锈水    五级    四级    三级    48小时通过
蒸馏水    一级    三级    二级    20分钟见锈
在70℃下经72小时对钢、铝进行全浸实验,在常温下对铸铁进行点滴实验,其防锈性能见表二。
表二
材质
试    结    45#钢    铝    铸铁(点滴)
液    果
防锈水    五级    五级    48小时通过
注:评定标准:金属表面变化情况
级别:
五级    光亮无变化
四级    失光或有轻微变化
三级    比四级略重
二级    有1/2面积锈蚀
一级    整个表面严重锈蚀
由表一和表二看出用本发明制造的防锈润滑剂对多种金属具有很好的防锈性能。
用上述防锈润滑剂配制成1.0%的水溶液,采用GB3142-82方法用四球机测定该水溶液的润滑性能。测得其PB值为40kg,说明此防锈润滑剂具有很好的润滑性能。

Claims (4)

1、一种有机防锈润滑剂的制造方法,所述的有机防锈润滑剂是马来酸酐和桐油反应,再和碱反应,再和弱酸反应得到的混合物,其特征在于该方法是在反应器中先加入部分桐油,然后加入马来酸酐,水浴加热,水浴温度开始控制在60-100℃,同时搅拌,反应开始后再继续补加其余部分桐油,保持原水浴温度,桐油与马来酸酐的重量比为10∶1-2∶1之间,反应开始后放热,内部反应温度控制在70-200℃,待反应温度开始下降时,控制加成反应温度为70-150℃,以上整个反应时间为2-8小时,然后加入碱水,碱量与桐油+马来酸酐的重量比为1∶3-1∶1,反应温度为70-130℃,反应时间为2-6小时,加弱酸调整PH值为6-12,反应时间为0.5-2小时。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于:桐油与马来酸酐的重量比最好选在3∶1-4∶1之间,马来酸酐与桐油的内部反应温度最好控制在110-150℃;加成反应温度最好控制在85-105℃;碱量与桐油+马来酸酐的重量比最好选在1∶2-1∶2.5之间,加碱水后的反应温度最好控制在95-105℃之间;加弱酸调整PH值最好选在8.5-10.0之间。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于:碱为LiOH、NaOH、KOH、NH4OH和有机胺,有机胺为三甲胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、甲基二乙醇胺、甲基二丙醇胺。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于:弱酸为苯甲酸、硼酸、醋酸、柠檬酸、葡萄糖酸、癸二酸、油酸、苹果酸。
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