CN101285181A - 光纤光栅传感器化学复合镀Ni－P－ZrO2方法 - Google Patents

Abstract

一种光纤光栅传感器化学复合镀Ni－P－ZrO₂方法，其方法步骤为：(1)去除涂敷层；(2)除油；(3)粗化；(4)敏化；(5)活化；(6)化学复合镀Ni－P－ZrO₂。本发明的优点是：(1)光纤光栅传感器化学复合镀Ni－P－ZrO₂增加了镀层的硬度和抗高温氧化性能及耐腐蚀性能，对光纤光栅起到了更好的保护作用，为实现光纤智能金属结构奠定了基础。(2)复合镀层对光纤光栅传感器起到了传感增敏作用。

Description

光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO2方法

技术领域

本发明涉及一种光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法。

背景技术

智能结构(Intelligent/Smart Structures)是由多学科交叉而逐渐形成的一门新学科，将光纤光栅(FBG)传感器嵌入金属构件中，可以获得智能金属构件。智能金属结构可以应用到航空航天和民用工业等多个领域，智能金属结构可对结构整体的温度、应力、应变进行实时监控并做出反应，实现对金属结构工作状态的全方位控制，从而提高结构、系统的安全性和可靠性。虽然智能金属结构的应用前景十分广阔，但目前国内外以金属材料为基体的智能结构还很少，关键的原因就是FBG传感器嵌入金属中非常困难，FBG的热稳定性差，而一般金属的熔化温度很高，传感器难以经受高温的破坏，这就需要对FBG进行保护。由于光纤光栅传感器表面非常小，用电子溅射、真空蒸镀的方法在其表面镀均匀的金属膜比较困难。因为这两种方法都需要在300℃左右进行，而普通的光纤在这个温度下容易发脆断裂，光栅在这个温度下很容易退化。因此需要研究一种在低温下操作简便的光纤光栅表面镀金属膜的方法。

自20世纪60年代以来，由于高新技术的发展，对材料性能提出了越来越高的要求，单质材料很难满足性能的综合要求和高指标要求，这促使复合镀得到了迅速的发展。化学复合镀层不同于单相的金属和合金，通过化学的方法，将一种或者数种不溶性的固体颗粒与金属镀层共沉积至基体表面，从而形成在金属镀层中均匀夹杂固相颗粒的一种特殊的镀层。化学复合镀可以同时具有基质金属与固体颗粒两类物质的综合性能，它通过改变基质金属和分散微粒，可获得具有高硬度、耐磨性、自润滑、耐热性、耐蚀性或特殊的装饰性镀层，在航空、机械、化工、冶金及核工业等方面有广泛的应用。抗高温氧化的耐磨耐腐蚀复合镀层的研究一直是复合镀层的研究热点之一。研究结果表明，在镀镍溶液中加入ZrO₂微粒可以显著提高Ni一P合金基体的抗高温氧化性能，并且能增加镀层的硬度和耐腐蚀性。

发明内容

本发明的目的是提供一种光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，使光纤光栅传感器在埋入金属基体时免受高温破坏，并且可以对其起到传感增敏的作用。

本发明是这样来实现的，其方法步骤如下：

(1)去除涂敷层：采用丙酮浸泡光纤10～30分钟左右，然后用浸沾有酒精的棉花团轻轻除去涂敷层；

(2)除油：用超声波酒精清洗光纤栅传感器表面上的油污5～10分钟，再用超声波蒸馏水洗5～10分钟；

(3)粗化：用粗化液粗化光纤光栅的表面5～10min左右，粗化后用超声波蒸馏水清洗3～5分钟；

(4)敏化：将光纤光栅浸泡在敏化液里，在光纤光栅表面形成催化膜，敏化时间10～15min；

(5)活化：将光纤光栅浸泡在活化液里，活化时间10-15分钟，温度25-35℃；

(6)化学复合镀Ni-P-ZrO₂：化学复合镀液配方为：

硫酸镍    20～35g/L     次亚磷酸钠    15～35g/L

丙酸      10～25ml/L    硼酸          10～30g/L

ZrO₂微粒  10～45g/L。

2、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是敏化液的最优配方和敏化操作时间：

氯化亚锡    10g/L，盐酸    40ml/L

将适量SnCl₂先溶于部分HCl中，然后用蒸馏水稀释到要求的体积；敏化时间不能超过15分钟，最优为10分钟。

3、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是活化液的最优配方和活化操作时间：

氯化钯    0.5g    盐酸    5ml/L

将适量PdCl₂先溶于少量蒸馏水中，然后再用滴管滴入HCl至要求的体积；活化时间应较长，最优为15分钟。

4、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是复合镀液的最优配方和操作工艺

NiSO₄·6H₂O     25g/L       NaH₂PO₂·H₂O    25g/L

C₃H₆O₂          20ml/L      H₃BO₃           20g/L

ZrO₂微粒        20g/L       pH值            4.5

温度            86℃        时间            1小时

操作工艺为：除ZrO2微粒外，其余各化学药品均先溶于蒸馏水中，再充分混合，NaH2PO2·H2O溶液最后加入镀液中；ZrO2微粒加入前预处理，预处理过程为，用酒精溶液经超声波清洗10分钟后，过滤后放入干净坩埚中经600℃高温烘干后再装入干净的烧瓶中备用。

本发明的优点是：(1)光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂增加了镀层的抗高温氧化和耐腐蚀性能，对光纤光栅起到了更好的保护作用；(2)复合镀层对光纤光栅传感器同时起到了温度增敏和压力增敏的双重作用。

具体实施方式

本发明的方法步骤如下：

(1)去除涂敷层：通常，光栅只是位于光纤的某一位置处，而光纤外面包裹有一层硅烷树脂或环氧树脂类的涂敷层。为了增强传感效果又不损坏光栅，去除涂敷层不能采用剥离方法。本专利采用丙酮浸泡光纤10～30分钟左右，然后用浸沾有酒精的棉花团轻轻除去涂敷层。

(2)除油：在粗化之前，必须清除裸光纤光栅传感器表面上的油污，以确保其表面能均匀地浸蚀。用超声波酒精清洗5～10分钟，然后用超声波蒸馏水洗5～10分钟。

(3)粗化：未经粗化的光纤光栅表面很光滑、平整，镀层很难上去，粗化目的是增大光纤的表面微观粗糙度和接触面积，以及亲水能力，以此来提高光纤与镀层的结合力和湿润性。粗化液配方为：氢氟酸∶氟硅酸∶水＝1～2∶1～2∶2～3，粗化时间不宜长，一般5～10min左右，粗化后用超声波蒸馏水清洗3～5分钟。

(4)敏化：敏化就是在经过粗化后的光纤表面上，吸附一层容易氧化的物质，以便在活化处理时被氧化，在光纤光栅表面形成催化膜，保证化学复合镀的顺利进行。敏化后用蒸馏水清洗3～5分钟。配方和工艺条件如下：

氯化亚锡(SnCl₂) 10～20g/L，     盐酸(HCl)   30～40ml/L

温度            25～35℃        时间        10～15min，

pH值            1～2

(5)活化：活化处理的目的是使光纤光栅产生表面一层很薄而具有催化性的金属层，作为化学复合镀时氧化还原反应的催化剂，以便在化学沉积中加速反应。活化后也要用蒸馏水清洗3～5分钟。活化液配方及工艺条件如下：

氯化钯(PdCl₂)   0.1～0.5g/L，   盐酸    1～6ml/L

温度            25～35℃        时间    10～15min

(6)化学复合镀Ni-P-ZrO₂：ZrO₂是无臭、无味的白色粉末，具有优良的耐高温和抗氧化性能。通过向Ni-P合金镀液中添加ZrO₂微粒制备Ni-P-ZrO₂复合镀层，可获得结合紧密、导电性良好的抗高温氧化耐腐蚀的保护性镀层。本发明的化学复合镀液配方为：

硫酸镍(NiSO₄·6H₂O) 20～35g/L   次亚磷酸钠(NaH₂PO₂·H₂O)15～35g/L

丙酸(C₃H₆O₂)        10～25ml/L  硼酸(H₃BO₃)             10～30g/L

ZrO₂微粒            10～45g/L   pH值                    4～6

温度                80～90℃    时间                    1～2小时

搅拌方式            超声振动

Claims (4)

1、一种光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是方法步骤如下：

(1)去除涂敷层：采用丙酮浸泡光纤10～30分钟左右，然后用浸沾有酒精的棉花团轻轻除去涂敷层；

(2)除油：用超声波酒精清洗光纤栅传感器表面上的油污5～10分钟，再用超声波蒸馏水洗5～10分钟；

(3)粗化：用粗化液粗化光纤光栅的表面5～10min左右，粗化后用超声波蒸馏水清洗3～5分钟；

(4)敏化：将光纤光栅浸泡在敏化液里，在光纤光栅表面形成催化膜，敏化时间10～15min；

(5)活化：将光纤光栅浸泡在活化液里，活化时间10-15分钟，温度25-35℃；

(6)化学复合镀Ni-P-ZrO₂：化学复合镀液配方为：

硫酸镍                20～35g/L

次亚磷酸钠            15～35g/L

丙酸                  10～25ml/L

硼酸                  10～30g/L

ZrO₂微粒              10～45g/L。

2、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是敏化液的最优配方和敏化操作时间：

氯化亚锡            10g/L，

盐酸                40ml/L

将适量SnCl₂先溶于部分HCl中，然后用蒸馏水稀释到要求的体积；敏化时间不能超过15分钟，最优为10分钟。

3、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是活化液的最优配方和活化操作时间：

氯化钯          0.5g/L

盐酸            5ml/L

将适量PdCl₂先溶于少量蒸馏水中，然后再用滴管滴入HCl至要求的体积；活化时间应较长，最优为15分钟。

4、根据权利要求1所述的光纤光栅传感器化学复合镀Ni-P-ZrO₂方法，其特征是复合镀液的最优配方：

NiSO₄·6H₂O         25g/L

NaH₂PO₂·H₂O        25g/L

C₃H₆O₂              20ml/L

H₃BO₃               20g/L

ZrO₂微粒            20g/L

pH值                4.5

温度                86℃

时间                1小时；

操作工艺为：除ZrO2微粒外，其余各化学药品均先溶于蒸馏水中，再充分混合，NaH2PO2·H2O溶液最后加入镀液中；ZrO2微粒加入前预处理，预处理过程为，用酒精溶液经超声波清洗10分钟后，过滤后放入干净坩埚中经600℃高温烘干后再装入干净的烧瓶中备用。