CN113186522B - 一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，包括：对钛合金机械打磨抛光、有机除油、化学碱洗除油、酸性刻蚀、一次浸锌、退锌、二次浸锌、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡2～5min；然后使用去离子水冲洗干净；化学镀：在90～100℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀2～3h，取出后使用60℃～70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层。本方法制备得到的化学镀镍硼涂层可以提高化学镀层与钛合金基体之间的结合强度；显著提升钛合金的耐磨性能；同时涂层可提高钛合金的表面硬度，显著改善钛合金的表面硬度。

Description

一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法。
背景技术
钛合金作为性能优异的轻量化结构材料，凭借拥有较高的比强度、比刚度及良好的加工性、耐蚀性与耐高温性能等优异的机械性能在航天航空、船舶汽车、兵器工程、医疗器械和化工能源等众多领域领域中得到了广泛的应用。尤其是在航空航天领域，钛合金更是作为一种航空航天材料被广泛应用。而在实际应用中，例如，飞行器服役过程中的高频振动，热交变等对钛合金的表面耐磨损性能提出了较高的要求。但是，普通的钛及钛合金耐磨性差、硬度较低等弱点阻碍其在工程中的应用。为满足高新科技飞速发展伴随的种种需求，急需研发新型的一种适用于钛合金表面表面处理的方法。以满足航空航天等需要提高钛合金表面摩擦磨损性能的事业发展的需求。CN201911199413.6，本发明提供即使在镀浴中不含有氯化物等卤化物也具有镀膜性优异的特性的化学镀浴。本发明的无卤素的化学镀浴，其为含有水溶性铂化合物或水溶性钯化合物、和还原剂的化学镀浴，所述水溶性铂化合物为四氨合铂(II)络盐，但是，除去所述四氨合铂(II)络盐的卤化物，所述水溶性钯化合物为四氨合钯(II)络盐，但是，除去所述四氨合钯(II)络盐的卤化物和硫酸四氨钯(II)，所述还原剂为甲酸或其盐，所述化学镀浴作为添加剂不含有卤化物。
CN201510971472.6，本发明涉及一种化学镀铜液，所述化学镀铜液为含有可溶性铜盐，可溶性氢氧化物，络合剂，稳定剂，促进剂，缓冲剂及还原剂的水溶液；所述还原剂为亚甲基二醇化合物和/或α-二醇化合物。本发明还提供了所述化学镀铜液的制备方法，以及采用该化学镀铜液进行非金属表面化学镀的方法。本发明提供的化学镀铜液，具有更好的还原效果，同时，溶液具有较好的稳定性，使用寿命长。
CN201910221971.1，本发明公开一种用于非金属表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于：非金属表面化学镀的工艺过程为：ABS材料工件→前处理→水洗→锡盐敏化活化→水洗→化学镀→后处理，其中,经前处理后的ABS材料工件放入SnCl2溶液中浸泡，让Sn2+离子浸入到工件表面的孔隙或裂纹中，用弱碱性的水进行清洗，使表面孔隙和裂纹中Sn2+离子与水反应生成二价锡胶体并粘附在孔隙和裂纹中，再将工件放入含有还原剂NaH2PO2的溶液中浸泡，表面孔隙和裂纹中的二价锡胶体被还原为固态锡微粒，形成后续化学镀所需的晶体生长的晶核。本发明由于不使用贵金属钯和银，能节约贵金属资源，降低生产成本，操作简便。本发明所制备的非金属表面上的铜层，与基体结合良好，组织成分均匀。
CN201410116380.5，本发明提供一种钛合金紧固件镀前活化处理方法，以浓度为20g/L～100g/L的氟化氢铵水溶液作为活化溶液，在完成对紧固件的除油操作后，将表面完全裸露的紧固件浸没入配制好的活化溶液中，保持活化溶液的温度在15℃～30℃之间，对紧固件进行表面活化30S～120S，即可实现对钛合金紧固件表面的镀前活化处理。
现有化学镀前处理技术存在镀层与钛合金表面结合力不强，制备稳定性不高的情况，钛合金表面容易出现镀层开裂、起皮甚至剥落的现象，这样会大大降低镀层的耐磨性和防腐蚀性，使工件极易磨损报废，减少了工件的使用寿命。现通过改进化学镀前处理技术中敏化步骤来降低镀层张应力及内应力，提高镀层的结合性及稳定性，从而延长工件的使用寿命。
本发明与现有的镀前活化方法相比，具有操作过程简单，设备投入低，原材料使用安全且价格低廉等优势，且使用本镀前活化方法处理过的紧固件在进行电镀或化学镀后，镀层的性能满足HB5036，HB5051，HB/Z5071的标准要求。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述一个或多问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现这些目的和其它优点，本发明提供了一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：对钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗8～10min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在83～87℃下浸泡10～15min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；
步骤五、一次浸锌：将进行过酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度80～90℃下浸泡4～8min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为50～90s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度80～90℃下浸泡8～12min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤八、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡2～5min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤九、化学镀：在90～100℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀2～3h，取出后使用60℃～70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层。
优选的是，所述钛合金样品为TC4钛合金。
优选的是，所述机械打磨抛光中依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸进行打磨。
优选的是，所述步骤二的过程替换为：将机械打磨抛光后的钛合金样品加入超临界装置中，在温度为355℃～375℃和压力为9～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡4～6min；超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为2:1。
优选的是，所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠20～25g/L、无水碳酸钠15～20g/L、磷酸三钠20～30g/L、甲基硅酸钠5～10g/L、聚乙二醇1～3g/L、二乙烯三胺0.5～1g/L、烷基糖苷0.1～0.5g/L、聚马来酸钠0.1～0.3g/L、偏硅酸钠0.5～1g/L。
优选的是，所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸40～50mL/L、硫酸50～80mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％。
优选的是，所述步骤五和步骤七中的浸锌溶液包含的组分及其含量均为：重铬酸钠130～140g/L、硫酸锌10～15g/L、氢氟酸70～90mL/L；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10～14g/L、氢氟酸40～50mL/L、硫酸50～80mL/L；所述氢氟酸质量分数：40％，硫酸的质量分数为95％。
优选的是，所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍18～28g/L、次亚磷酸钠20～30g/L、乙酸20～30mL/L、乳酸18～24mL/L、乙酸铅2～4mg/L、氟硼酸钠1～4g/L、氨水1～4mL/L。
优选的是，所述步骤四和步骤五之间还包括以下过程：将酸性活化后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量5～7J，光斑直径3～4mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽20～25ns，光斑横纵向搭接率40～60％。
优选的是，所述步骤七和步骤八之间还包括以下过程：将二次浸锌后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量1～2J，光斑直径2mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽15～20ns，光斑横纵向搭接率20～30％。
本发明至少包括以下有益效果：本方法制备得到的化学镀镍硼涂层可以提高化学镀层与钛合金基体之间的结合强度；显著提升钛合金的耐磨性能；同时涂层可提高钛合金的表面硬度，显著改善钛合金的表面硬度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例4的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪上通过单次变载划痕实验得到的荷载图及划痕的光学显微镜图；
图2为本发明实施例2的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪上得通过单次变载划痕实验得到的荷载图及划痕的光学显微镜图；
图3为本发明对比例1的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪上通过单次变载划痕实验得到的荷载图及划痕的光学显微镜图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗10min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡15min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠20g/L、无水碳酸钠18g/L、磷酸三钠25g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇2g/L、二乙烯三胺0.5g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠1g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸50mL/L、硫酸80mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤五、一次浸锌：将酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠130g/L、硫酸锌12g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为90s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡12min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠130g/L、硫酸锌12g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡3min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10g/L、氢氟酸45mL/L、硫酸50mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤九、化学镀：在95℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠20g/L、乙酸20mL/L、乳酸24mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：1230。
实施例2：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗8min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡13min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠25g/L、无水碳酸钠15g/L、磷酸三钠20g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇3g/L、二乙烯三胺1g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠0.8g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸45mL/L、硫酸70mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤五、一次浸锌：将酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为60s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡10min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡3min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10g/L、氢氟酸45mL/L、硫酸50mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤九、化学镀：在95℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸30mL/L、乳酸18mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：1235；
将该实施例的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪进行测试：使用以金刚石为针尖的结合力测试针对钛合金镍硼涂层样品通过线性加载对其表面进行单方向速度为0.1mm/s的划移从而进行单次变载划痕实验；结果如图2所示；以使涂层与基体发生破坏处的加载载荷表征样品样品结合力，可以由以上折线图清楚的发现，在加载到30.8N时发生涂层与基体的破坏。
实施例3：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、将机械打磨抛光后的钛合金样品加入超临界装置中，在温度为355℃～375℃和压力为9～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡4～6min；然后用去离子水冲洗干净；超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为2:1；用去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡13min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠25g/L、无水碳酸钠15g/L、磷酸三钠20g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇3g/L、二乙烯三胺1g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠0.8g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸45mL/L、硫酸70mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤五、一次浸锌：将酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为60s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡10min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡3min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10g/L、氢氟酸45mL/L、硫酸50mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤九、化学镀：在95℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸30mL/L、乳酸18mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：1295；
实施例4：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗8min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡13min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠25g/L、无水碳酸钠15g/L、磷酸三钠20g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇3g/L、二乙烯三胺1g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠0.8g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸45mL/L、硫酸70mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；将酸性刻蚀后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量5J，光斑直径3mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽20ns，光斑横纵向搭接率40％；
步骤五、一次浸锌：将激光冲击强化后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为60s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡10min；然后使用去离子水冲洗干净；将二次浸锌后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量1J，光斑直径2mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽15ns，光斑横纵向搭接率20％；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、敏化：将步骤七激光冲击强化后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡3min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10g/L、氢氟酸45mL/L、硫酸50mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤九、化学镀：在95℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸30mL/L、乳酸18mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：1358；
将该实施例的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪进行测试：使用以金刚石为针尖的结合力测试针对钛合金镍硼涂层样品通过线性加载对其表面进行单方向速度为0.1mm/s的划移从而进行单次变载划痕实验；结果如图1所示；以使涂层与基体发生破坏处的加载载荷表征样品样品结合力，可以由以上折线图清楚的发现，在加载到32.8N时发生涂层与基体的破坏。
实施例5：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、将机械打磨抛光后的钛合金样品加入超临界装置中，在温度为355℃～375℃和压力为9～15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡4～6min；然后用去离子水冲洗干净；超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为2:1；用去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡13min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠25g/L、无水碳酸钠15g/L、磷酸三钠20g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇3g/L、二乙烯三胺1g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠0.8g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸45mL/L、硫酸70mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；将酸性刻蚀后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量5J，光斑直径3mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽20ns，光斑横纵向搭接率40％；
步骤五、一次浸锌：将激光冲击强化后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为60s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡10min；然后使用去离子水冲洗干净；将二次浸锌后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量1J，光斑直径2mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽15ns，光斑横纵向搭接率20％；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、敏化：将步骤七激光冲击强化后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡3min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化锡10g/L、氢氟酸45mL/L、硫酸50mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤九、化学镀：在95℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸30mL/L、乳酸18mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：1425。
对比例1：
一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸对TC4钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗8min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在85℃下浸泡13min；然后使用去离子水冲洗干净；所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠25g/L、无水碳酸钠15g/L、磷酸三钠20g/L、甲基硅酸钠8g/L、聚乙二醇3g/L、二乙烯三胺1g/L、烷基糖苷0.5g/L、聚马来酸钠0.3g/L、偏硅酸钠0.8g/L；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸45mL/L、硫酸70mL/L；所述氢氟酸的质量分数为40％，硫酸的质量分数为95％；
步骤五、一次浸锌：将酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡6min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为60s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度85℃下浸泡10min；然后使用去离子水冲洗干净；所述浸锌溶液包含的组分及其含量为：重铬酸钠140g/L、硫酸锌15g/L、氢氟酸90mL/L；
步骤八、化学镀：在95℃下，将二次浸锌后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀3h，取出后使用70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层；所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸30mL/L、乳酸18mL/L、乙酸铅4mg/L、氟硼酸钠4g/L、氨水4mL/L；
对该实施例的钛合金镍硼涂层进行维氏硬度的测试，测试条件：载荷选用100g，两面交为136°的正四棱锥体金刚石压头，保压时间为15s，随机测试5个点，取平均值，其维氏硬度为：988；
将该实施例的钛合金镍硼涂层在多功能摩擦磨损仪进行测试：使用以金刚石为针尖的结合力测试针对钛合金镍硼涂层样品通过线性加载对其表面进行单方向速度为0.1mm/s的划移从而进行单次变载划痕实验；结果如图3所示；以使涂层与基体发生破坏处的加载载荷表征样品样品结合力，可以由以上折线图清楚的发现，在加载到19.5N时发生涂层与基体的破坏；与没有做敏化处理的基体相比，做过敏化处理的样品结合力(实施例2)明显优于没有做敏化处理的样品(对比例1)。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、机械打磨抛光：对钛合金样品进行机械打磨抛光，抛光完毕后使用酒精浸泡保存，待用；
步骤二、有机除油：将机械打磨抛光后的钛合金样品浸泡在丙酮中，超声波清洗8~10min，然后使用85℃去离子水冲洗干净；
步骤三、化学碱洗除油：将有机除油后的钛合金样品浸泡在碱洗溶液中，在83~87℃下浸泡10~15min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤四、酸性刻蚀：将化学碱洗除油处理后的钛合金样品浸泡在氢氟酸和硫酸的混合酸洗溶液中，在室温下处理3min，用去离子水冲洗干净；
步骤五、一次浸锌：将进行过酸性刻蚀后的钛合金样品浸泡在浸锌溶液中，在温度80~90℃下浸泡4~8min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤六、退锌：将一次浸锌后的钛合金样品加入步骤四中的混合酸洗溶液中进行浸泡退锌，时间为50~90s；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤七、二次浸锌：将退锌后的钛合金样品再次浸泡在浸锌溶液中，在温度80~90℃下浸泡8~12min；然后使用去离子水冲洗干净；
步骤八、敏化：将二次浸锌后的钛合金样品放入敏化液中，室温浸泡2~5min；然后使用去离子水冲洗干净；所述敏化液包含的组分及其含量为：氯化亚锡10~14g/L、氢氟酸40~50mL/L、硫酸50～80mL/L；所述氢氟酸质量分数：40%，硫酸的质量分数为95%；
步骤九、化学镀：在90~100℃下，将敏化后的钛合金样品放入化学镀溶液中化学镀2~3h，取出后使用60℃～70℃的去离子水冲洗，烘干，完成在钛合金表面化学镀制备镍硼涂层。
2.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述钛合金样品为TC4钛合金。
3.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述机械打磨抛光中依次使用320、800、1000、1500、2000、3000#金相砂纸进行打磨。
4.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述步骤二的过程替换为：将机械打磨抛光后的钛合金样品加入超临界装置中，在温度为355℃~375℃和压力为9~15MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡4~6min；超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为2:1。
5.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述碱洗溶液包含的组分及其含量为：氢氧化钠20~25g/L、无水碳酸钠15~20g/L、磷酸三钠20~30g/L、甲基硅酸钠5~10g/L、聚乙二醇1~3g/L、二乙烯三胺0.5~1g/L、烷基糖苷0.1~0.5g/L、聚马来酸钠0.1~0.3g/L、偏硅酸钠0.5~1g/L。
6.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述混合酸洗溶液包含的组分及其含量为：氢氟酸40~50mL/L、硫酸50~80mL/L；所述氢氟酸的质量分数为：40%，硫酸的质量分数为95%。
7.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述步骤五和步骤七中的浸锌溶液包含的组分及其含量均为：重铬酸钠130~140g/L、硫酸锌10~15g/L、氢氟酸70~90mL/L。
8.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述化学镀液包含的组分及其含量为：硫酸镍18~28g/L、次亚磷酸钠20~30g/L、乙酸20~30mL/L、乳酸18~24mL/L、乙酸铅2~4mg/L、氟硼酸钠1~4g/L、氨水1~4mL/L。
9.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述步骤四和步骤五之间还包括以下过程：将酸性活化后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量5~7J，光斑直径3~4mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽20~25ns，光斑横纵向搭接率40~60％。
10.如权利要求1所述的用于钛合金表面化学镀的锡盐敏化活化方法，其特征在于，所述步骤七和步骤八之间还包括以下过程：将二次浸锌后的钛合金样品表面粘贴铝箔作为吸收保护层，然后进行激光冲击强化；所述激光冲击强化的工艺参数为：脉冲能量1~2J，光斑直径2mm，激光波长1024nm，频率10Hz，脉宽15~20ns，光斑横纵向搭接率20~30％。
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