CN101284882B - 一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法 - Google Patents
一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，采用机械力化学方法，包括如下步骤：第一步：将魔芋葡甘聚糖干燥至含水量≤4％，然后加入质量为魔芋葡甘聚糖质量0.5～5％的碱性改性剂；第二步：把所述魔芋葡甘聚糖与研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内研磨20～60分钟；所述研磨介质的体积为所述研磨罐体积的50～90％；第三步：将所述研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。本发明提供的脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法采用了机械力化学方法，操作简便，成本较低、不会形成污染，更有可能满足工业化生产对魔芋葡甘聚糖不同应用性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，具体是一种采用机械力化学方法脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法。
背景技术
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan，简称KGM)是从天南星科植物—魔芋球茎中提取出来的一种天然多糖，是自然界已知的粘度最高的植物胶。由于其良好的成膜性、吸水性而被广泛用作膜材料、色谱填料、絮凝剂、吸水剂等高分子材料。KGM由D-葡萄糖和D-甘露糖按照大约1∶1.5的比例以β-1，4糖苷键连接而成，在某些糖残基的C-3位上存在由β-1，3糖苷键组成的支链，每条支链有几个到几十个糖残基，主链上大约每19个糖残基上有1个以酯键结合的乙酰基。在碱存在条件下魔芋葡甘聚糖脱去乙酰基，形成热不可逆凝胶，这是许多传统魔芋食品制作的理论基础。目前现有的脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法主要是在充分溶胀的魔芋葡甘聚糖溶胶中，加入碱溶液对其进行脱除乙酰基形成凝胶。这些现有的脱除乙酰基的方法，成本较高，操作较为复杂，耗时，难以实际推广应用。
机械力化学(Mechano-chemistry)是近年来人们研究的热点，在食品加工领域得到了广泛应用。但是，较多的研究注重于机械力化学对粉体进行微细化处理，而通过机械力化学法引入脱除活性基团的研究还未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，采用的是机械力化学方法。该方法操作简便，对改性产物及环境皆不会形成污染。
为实现上述目的，本发明提供的一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，采用机械力化学方法，包括如下步骤：
第一步：将魔芋葡甘聚糖干燥至含水量≤4％，然后加入质量为所述魔芋葡甘聚糖质量0.5～5％的碱性改性剂；
第二步：把所述魔芋葡甘聚糖与研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内研磨；所述研磨介质的材质、研磨介质的体积配比、研磨介质总体积占研磨罐的比例及研磨时间是指下述三种情形之一：(1)所述研磨介质采用直径分别为15mm、8mm的氧化铝球，两种氧化铝球的体积比为2∶1，研磨介质的体积为研磨罐体积的85％，研磨时间50min；(2)所述研磨介质采用直径分别为8mm、6mm的氧化锆球，两种氧化锆球的体积比为1∶1，研磨介质的体积为研磨罐体积的90％，研磨时间20min；(3)研磨介质的体积为研磨罐体积的80％，研磨介质采用直径分别为15mm、8mm、6mm的合金球，三种合金球的体积比为1∶2∶1，研磨时间30min；
第三步：将所述研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
为了更好地实现本发明，所述第一步中的干燥是指在40～80℃下采用鼓风干燥机或者真空烘箱干燥。
所述第一步中的碱性改性剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
所述第二步中振动磨为卧式振动磨。
与现有的技术相比，本发明提供的脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法具有如下优点：本发明提供的脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法采用了机械力化学方法，因此操作较为简便，对改性产物及环境皆不会形成污染，而且成本比较低，更有可能满足工业化生产对魔芋葡甘聚糖不同应用性能的要求。
附图说明
图1是未脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖、用本发明提供的方法脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖与采用现有技术脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步地详细描述，但本发明的实施方式并不限于此。
从魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图上可以看到，1733cm-1附近为羰基(-C＝O)伸缩振动吸收，代表了其分子链上特征性的乙酰基；当魔芋葡甘聚糖的乙酰基脱除后，其红外分析谱图上的羰基吸收峰就会消失，因此，魔芋葡甘聚糖中乙酰基是否脱除，可以通过其红外分析谱图来看出。
此外，采用酸碱中和滴定法来测定样品中乙酰基的质量百分比，并与未脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比相比较，可以看出魔芋葡甘聚糖中的乙酰基是否脱除。
实施例1
将50克魔芋葡甘聚糖进行脱除乙酰基：
第一步：将魔芋葡甘聚糖在50℃用鼓风机干燥至含水量为4％，称取50g干燥后的魔芋葡甘聚糖，加入0.5克的氢氧化钠作为碱性改性剂；
第二步：将上述魔芋葡甘聚糖和研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内，密封好研磨罐，启动振动磨研磨60min；研磨介质的体积为研磨罐体积的50％，研磨介质采用直径为8mm的玻璃球；
第三步：通过筛分将研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
所得魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比如表1所示，红外分析谱图如图1所示。
实施例2
将50克魔芋葡甘聚糖进行脱除乙酰基：
第一步：采用真空烘箱将魔芋葡甘聚糖在80℃干燥真空干燥至含水量为2％，称取50g干燥后的魔芋葡甘聚糖，加入2.5克的氢氧化钾作为改性剂；
第二步：将上述魔芋葡甘聚糖和研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内，密封好研磨罐，启动振动磨研磨50min；研磨介质的体积为研磨罐体积的85％，研磨介质采用直径分别为15mm、8mm的氧化铝球，两种氧化铝球的体积比为2∶1；
第三步：通过筛分将研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
所得魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比如表1所示，所得魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图如图1所示。
实施例3
将50克魔芋葡甘聚糖进行脱除乙酰基：
第一步：采用鼓风干燥机将魔芋葡甘聚糖在70℃干燥至含水量为3％，称取50g干燥后的魔芋葡甘聚糖，加入0.25克的氢氧化钙作为改性剂；
第二步：将上述魔芋葡甘聚糖和研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内，密封好研磨罐，启动振动磨研磨20min；研磨介质的体积为研磨罐体积的90％，研磨介质采用直径分别为8mm、6mm的氧化锆球，两种氧化锆球的体积比为1∶1；
第三步：通过筛分将研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
所得魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比如表1所示，所得魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图如图1所示。
实施例4
第一步：采用真空烘箱将魔芋葡甘聚糖在40℃干燥至含水量为3.5％，称取50g干燥后的魔芋葡甘聚糖，加入1克氢氧化钠作为改性剂；
第二步：把上述魔芋葡甘聚糖和研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内，密封好研磨罐，启动振动磨研磨30min；研磨介质的体积为研磨罐体积的80％，研磨介质采用直径分别为15mm、8mm、6mm的合金球，三种合金球的体积比为1.2∶1；
第三步：通过筛分将研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
所得魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比如表1所示，所得魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图如图1所示。
实施例5
采用现有技术脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基：配制500克质量百分比浓度为1％的50℃魔芋葡甘聚糖水溶胶，加入Ca(OH)2调节水溶胶的pH＝10，反应2h，反应产物用质量百分比浓度为50％的乙醇反复洗涤，再用质量百分比浓度为95％的乙醇脱水，最后在60℃真空干燥，得脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
所得魔芋葡甘聚糖中乙酰基的质量百分比如表1所示，所得魔芋葡甘聚糖的红外分析谱图如图1所示。
| 样品 | 脱除乙酰基所需时间(min) | 乙酰基的质量百分比(％) |
| 未脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖样品 | 0 | 4.5 |
| 实施例1所得魔芋葡甘聚糖样品 | 60 | 0.70 |
| 实施例2所得魔芋葡甘聚糖样品 | 50 | 0.83 |
| 实施例3所得魔芋葡甘聚糖样品 | 20 | 1.18 |
| 实施例4所得魔芋葡甘聚糖样品 | 30 | 1.07 |
| 实施例5所得魔芋葡甘聚糖样品 | 120 | 2.30 |
表1
Claims (4)
1.一种脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，其特征是，采用机械力化学方法，包括如下步骤：
第一步：将魔芋葡甘聚糖干燥至含水量≤4％，然后加入质量为所述魔芋葡甘聚糖质量0.5～5％的碱性改性剂；
第二步：把所述魔芋葡甘聚糖与研磨介质混合均匀，加入振动磨的研磨罐内研磨；所述研磨介质的材质、研磨介质的体积配比、研磨介质总体积占研磨罐的比例及研磨时间是指下述两种情形之一：(1)所述研磨介质采用直径分别为15mm、8mm的氧化铝球，两种氧化铝球的体积比为2∶1，研磨介质的体积为研磨罐体积的85％，研磨时间50min；(2)所述研磨介质采用直径分别为8mm、6mm的氧化锆球，两种氧化锆球的体积比为1∶1，研磨介质的体积为研磨罐体积的90％，研磨时间20min；
第三步：将所述研磨介质分离，得到脱除乙酰基的魔芋葡甘聚糖。
2.根据权利要求1所述脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，其特征是，所述第一步中的干燥是指在40～80℃下采用鼓风干燥机或者真空烘箱干燥。
3.根据权利要求1所述脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，其特征是，所述第一步中的碱性改性剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述脱除魔芋葡甘聚糖乙酰基的方法，其特征是，所述第二步中振动磨为卧式振动磨。
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