CN1012816B - 连续提取谷氨酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了原料液连续进入结晶器，含菌体母液连续排出系统的连续出料操作方法，它采用了细晶消除、系统冷回收、产品中的菌体排除等技术，与具有高分散能力、不结垢和冷却面设在结晶区外的溶晶区的DTB结晶器。达到了产品纯度及收率高、改善生产环境劳动强度，提高设备的生产能力、节约冷耗、减少生产用地的一种从谷氨酸发酵液中直接连续等电点结晶法提取谷氨酸的技术及装置。

Description

本发明属于采用等电点结晶法直接从带菌体发酵液中以连续操作方式提取谷氨酸的范围。

谷氨酸的钠盐，是常用的调味品，首先须制备谷氨酸，尔后制成它的单钠盐。谷氨酸则是用生物培养液经工业发酵而得。

从发酵液中提取谷氨酸所采用的方法有等电点法，即利用谷氨酸在等电点PH时，正负电荷相等，总电荷为零，形成偶极离子，它在此时溶解度为最小，并呈晶体形态析出的特性来提取谷氨酸。还有利用离子交换树脂吸附发酵液中的谷氨酸，然后进行脱洗，从而使发酵液中妨碍谷氨酸结晶的残糖、蛋白质、色素等杂质得以分离，采用这种方法，所得谷氨酸的纯度是好的，但会遇着耗费酸碱量大、污染环境、成本过高的矛盾。虽然也有专利技术提出过所谓连续等电点提取谷氨酸的方法，但整个提取过程是在2-3个结晶器内完成。在第一个配制罐中用盐酸将发酵液调至PH3.2左右，用泵打入第二个结晶罐中去养晶，而第一个罐中再进行另一批次发酵液的调酸操作，经过一段时间再用泵打入第三个结晶罐中继续养晶、待溶液中谷氨酸的含量接近在同温度下的平衡浓度时，即可放罐进行离心分离得到谷氨酸。不难看出，该方法仍然是属于分批等电点提取工艺。

欲提取高纯度的谷氨酸，人们已经作了很多的努力，如日本专利59-14794、57-1260、55-8154、美国专利3205261中是将谷氨酸发酵液进行浓缩，然后用盐酸将发酵液的PH值调到等电点，使谷氨酸结晶，最后分离出谷氨酸晶体。

日本60-70092专利中提供了另一种工艺，它将谷氨酸发酵液进行超级过滤，经半透明膜分离处理后，再加盐酸中和到等电点，分离出谷氨酸。法国专利8419365中采用的工艺是进行超过滤后再进行浓缩，在浓缩液中用等电点法来提取谷氨酸。

正如上面提到的，已有的谷氨酸的提取技术所遇到的问题，都是在发酵液里，先除掉菌体等固相物质，才有可能得到高纯度的谷氨酸，而且无论是从带菌体或不 带菌体的发酵液中提取谷氨酸，都会遇着提取周期长，有的甚至需要30至40小时，收率较低、耗能量大、产品粒度不均匀等弊端。若需脱除发酵液中的菌体，来提高产品的纯度，这就需要购置昂贵的菌体离心机，还需要200-300KW、hr/吨的电力，这是大多数厂家所不能接受的。况且，设备庞大、占地面积多，无疑地增加了成本。

本发明的目的是提供工业上能广泛采用、工艺过程简单、耗能量少且能回收冷量、产品纯度及收率高的连续化、低温、低能耗、等电点法的一种从含菌体的谷氨酸发酵液中连续等电点结晶法提取谷氨酸的方法，其特征在于采用连续操作包括：

发酵液的分级冷却，连续进入结晶器;

盐酸的连续进入溶晶器;

消晶液连续冷却并返回结晶器;

含菌体母液连续排出系统;

连续淘洗出料晶浆。和细晶消除、系统冷回收、产品中的菌体排除等技术及一种改进型的DTB结晶器所构成。

本发明是一种全连续等电点法直接从带菌体发酵液中提取谷氨酸的方法。我们所称的全连续是指原料液的连续进入结晶器，含菌体的母液的连续排出系统及连续出料。

谷氨酸是一种晶体强度低、碰撞成核速率高、生长速率低及结晶介稳区小为特点的物质，为此我们设计了一种改进型的DTB结晶器。它具有高分散能力的上加料器（图二），使进入结晶器的发酵液瞬时分散为多股细流，与经溶晶器高倍稀释后的盐酸中和时，避免了溶液局部过浓而产生大量初级晶核的现象，从而使结晶器内的晶种数量可控;采用了低硬度非金属船用螺旋桨，（图三-2），并以40～80rpm低速运行，既降低晶体与桨叶的碰撞成核速率，又保证了晶体在结晶器内均匀地悬浮;还有滴状边缘的导流筒（图三-3）、W器底（图三-4）与螺旋桨结合，保持了谷氨酸晶体在器内的均匀悬浮及充分地内循环，给结晶创造了良好的生长环境。还设计了可调锯齿堰（图四），保证了澄清区（图五-1）全周边的均匀溢流，使区内上升母液具有均一的流化速率，提高了粒度切割的清晰度，使收率得以提高。由于 它具有可调性，给大型结晶器的安装带来了方便;还设计了园筒形的低位档板，（图三-1），用以稳定结晶器澄清区内溢流母液的流型，消除区域内的返混现象，降低溢流母液中谷氨酸的浓度。与周边溢流技术相结合，使澄清区具备了流态化结晶区的作用，以尽可能大的衰减耗尽母液中处于过饱和状态下的那部份谷氨酸，从而提高收率。

上述的发明采用了细晶消除循环技术，即利用谷氨酸在发酵液中的溶解度随PH值减小而增大的特性，用中和发酵液的盐酸加入到细晶溶晶器（图一，8）中，使同时进入溶晶器的溢流重液的PH值从3.0左右，降到PH1～1.5，在此PH下溢流重液中的谷氨酸晶体全部被溶解后，经外循环进入结晶器。取代了通用的加热法或稀释法溶解结晶的技术。它不仅起到了大幅度降低能耗，提高谷氨酸收率的较果，同时也达到了高倍率地稀释加入结晶器内盐酸的目的。

还采用了清母液的溢流技术，通过结晶器澄清区及细晶分离器的固液分离作用，使发酵液中的绝大部分母液与其中的菌体溢流而出，使85-100%的菌体随溢流的清母液排出系统，不再进入产品，是保证产品纯度的主要措施之一。另一方面，清母液的连续溢流使结晶器主区内晶浆的悬浮密度高达40～50%（重量百分比），从而大幅度的提高了结晶器的生产强度，结晶器的处理能力高达0.3～0.5M³发酵液/M³·hr，与分批等电点法相比（0.02～0.03M³发酵液/M³·hr）提高了一个数量级以上，而且产品的粒度增大、均匀、可控，有利于过滤与洗涤。表现出巨大的技术优势，并大幅度地降低了提取装置的投资费用。

应当说明的是本发明的结晶器的另一个重要特点是能长期连续运行，无需停工清洗冷却面上及器壁上的晶垢。由于给结晶器补冷设置在溶晶区（图一9），结晶器内溶液温度恒定，且谷氨酸的溶解度随温度的降低而减少，故不可能在结晶器的内壁上结晶垢，不存在已有的结晶器需要定期清洗晶垢的问题，从而保证了实现长期连续操作。在结晶器内创造了PH＝3，温度为0～10℃的稳定环境，避免了在分批等电点结晶操作中因加盐酸过快而出现的问题。

还应当说明的是本发明采用了冷回收技术，以排放出系统的低温上清母液作为 冷却剂，去冷却贮罐（图-2）中的发酵液。在连续流程中，各设备的温度保持恒定，无需像分批等电点法那样，每批操作都需要对设备进行冷却，从而节约并回收了大量的冷量，该流程的制冷动力消耗为100～200KW·hr/吨谷氨酸，仅为分批提取法的四分之一。

除了上述的技术之外，我们还采用了产品粒度分级排料装置，（图六），使产品的粒度可控。以本系统排出的低温、无菌体滤液及洗涤水作为淘洗液，淘洗自结晶器排出的晶浆，使出料的晶体粒度均匀、且经淘洗，提高了纯度。随同出料晶浆进入淘析器的部分细晶和夹杂而下的菌体随淘洗液一起返回结晶器，从而保证了产品纯度，有利于过滤和洗涤。

本发明的工艺流程，参见图一。以淀粉质为原料水解生成葡萄糖或直接以糖蜜或醋酸为原料，利用谷氨酸生产菌进行碳代谢，生成的谷氨酸发酵液，经冷却器1降温进入发酵液低温贮罐2，在罐内经盘管降温后，进入冷却器4，温度降至2℃进入PH＝3.0±0.1，主区悬浮密度40～50%的结晶器10，经油水分离器16，空气过滤器15，净化后的压缩空气将盐酸贮罐5中的盐酸送入溶晶器8内。结晶器内的谷氨酸母液由主区（图五-2）经澄清区（图五-1）上的可调锯齿堰周边均匀溢流进入细晶分离器7，溢流液被分成两股，底部重液进入溶晶器8，与同时进入溶晶的盐酸混合，PH降至1～1.5，消除了重液中的细晶，消晶后的溶液经冷却器9冷却后进入结晶罐10。经细晶分离器7排出的顶流清母液，经低温贮罐4中的盘管、冷却贮罐中的发酵液后进入母液罐3，视母液含量的高低而决定，是进一步提取或排放另作它用。结晶罐内的晶浆由结晶罐底部进入淘洗器11，晶体中的菌体和未达出料粒度的晶体被由洗涤槽13提供的无菌滤液带进结晶罐内，绝大部分菌体随溢流母液排出结晶罐外，晶体产品经淘洗后进入离心分离机12，经洗涤甩干滤液，即得粒度均匀含菌体量极少的谷氨酸产品。

实施例1

利用已完成发酵周期的正常放罐液，不除菌体，在有效容积为14.8M³，主区容积为6.5M³的结晶器10内，用自成核法制造晶种，并用排出清母液的方法，使结晶 器内主区的悬浮密度达50%，并维持器内PH稳定在3.0±0.1，温度为2℃后，即可进行连续操作。

以8-10M³/h速率使34～38℃含量为5.89g/100ml的谷氨酸发酵液经冷却器1进入发酵液低温贮罐4，温度降至11～7℃，然后以2M³/h速率经冷却器4降温至2℃，进入结晶器的上加科器进入结晶器主区。

用压缩空气以100-145l/h速率将盐酸送入溶晶器8，与同时进入的消晶重液混合以后以1.6M³/h速率经冷却器9进入结晶器底部导流筒内，由螺旋桨将其送入导流筒顶部与进入的发酵液中和，使PH为6～7的发酵液瞬时降至PH3.0左右。

溢流液以3.5M³/h速率进入细晶分离器7，上清液以2M³/h速率排出系统，底流部分进入溶晶器进行消晶。

淘析器11内达到出料要求的晶体经淘洗液淘洗，以250～450l/h的速率出料。

出料晶浆进入离心机12，经分离洗涤后得到不含菌体或极少量菌体颗粒均匀的谷氨酸产品。

按照上述方法提取的谷氨酸综合指标为：

晶体主粒度（um）    215

干纯（%）    97.03

氯化物含量（%）    0.207

一次收率（%）    79.23

实施例2

采用前例试验装置，同样的方法，但改变结晶器的操作温度7～8℃，进料速率改为1.5M³/h，谷氨酸含量为5.58g/100ml的发酵液进行试验，最后得到的产品综合指标为：

晶体主粒度（um）    161

干纯（%）    96.6

氯化物含量    0.245

一次收率    73.88

通过上面的叙述和实例，不难看出本发明有效地克服了现有技术的弊端。它不仅可以缩短提取周期，大幅度提高设备的生产强度，还能节约冷耗，减少生产用地40%，尚能提高产品纯度收率，改善生产环境与劳动强度，为此，我们认为本发明是一种理想的连续提取谷氨酸技术及其装置。

附图及附图说明：

图一，连续提取谷氨酸的流程图、其中：

1、冷却器    2、发酵液低温贮罐    3、母液贮罐    4、冷却器

5、盐酸贮罐    6、循环泵    7、细晶分离器    8、溶晶器

9、冷却器    10、结晶器    11、淘析器    12、离心分离机

13、洗涤槽    14、冷冻机组    15、空气过滤器    16、油水分离器

图二、结晶器的上加料器，其中：

1.进发酵液干管，2.分布管组。

图三、结晶器底部结构图，其中：

1.园筒形低位挡板，2.螺旋浆，3.滴状边缘导流筒，4.W器底。

图四、结晶器可调锯齿堰结构图，其中：

1.锯齿堰，2.调节螺栓。

图五、结晶器局部结构图，其中：

2.澄清区，2.主区。

图六、结晶器淘洗器，其中：

1.出料晶浆，2.淘洗液，3.蝶阀。

Claims (4)

1、一种从含菌体的谷氨酸发酵液中连续等电点结晶法提取谷氨酸的方法，该方法包括谷氨酸发酵液经冷却，结晶、晶体淘洗、离心分离得到谷氨酸产品。其特征在于：

(1)发酵液经分级冷却连续进入结晶器；

(2)盐酸连续进入溶晶器，使进入溶晶器的溢流重液的PH值从3.0左右降到PH1～1.5；

(3)消晶液连续冷却并返回结晶器；

(4)含菌体母液连续排出系统，控制结晶器主区内晶浆的悬浮密度达40～50%(重量)；

(5)连续淘洗出料晶浆；

2、根据权利要求1的方法，其特征在于所述系统的冷回收，是排放出系统的上清液作为冷介质，冷却发酵液低温贮罐中的发酵液。

3、根据权利要求1的方法，其特征在于所述的淘洗晶浆，是以本系统排放的低温、无菌体滤液及洗涤水作为淘洗液，淘洗结晶器的排料晶浆。

4、根据权利要求1的方法，其特征在于使用了具有上加料器，可调锯齿堰和低位挡板的结晶器。

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