CN1012803B - 复合金属颗粒的制法 - Google Patents

复合金属颗粒的制法

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Abstract

本发明涉及一种颗粒状复合物的制法，该方法包括，使熔化后的基体金属的熔融金属流藉重力由罐嘴流下；使冷的高压惰性气体流(二次气流)以一定角度在距罐嘴h处射向熔融金属流，使其雾化并快速凝固；同时引入难熔材料粉末，以形成复合金属颗粒；收集所得到的复合金属颗粒。其特征在于，用惰性气体作为载气，将难熔材料粉末引入上述二次气流喷射时形成的锥体空间内。

Description

本发明涉及颗粒状复合物的制法，所制得的复合物颗粒具有连续的金属相，例如铝合金。
欧洲专利申请说明书EPA105595介绍了含有许多Cr、Zr和Mn元素的铝合金。该熔融合金通过快速冷却，例如用喷雾或喷溅浇铸产生颗粒状的固体，其中大部分的合金添加剂保留在固溶体内。用粉末冶金工艺可以将此材料压实成一种产品。
英国专利GB2115014介绍了熔融金属液滴与细粒难熔材料结合制造块状（即不是颗粒）产品的方法。
欧洲专利申请说明书EPA147769介绍了用物理方法合金化制造具有细粒难熔材料的铝合金颗粒状复合物的方法。
英国专利GB1548616是有关制造喷雾沉积预制坯的同族系列之一。用高速气流雾化熔融金属合金流，并且把所得到的热金属颗粒雾射向成形的收集表面而形成凝固的沉积物。由于一部分颗粒未能射中靶子，而聚积成过喷材料的粉末或团块，它们既不便于回收，而且也不能用于别的用途。
日本专利申请特开昭61-17730涉及将金属粒子和/或非金属粒子与加压的喷雾用流体混合，然后将此夹带有粒子的混合喷雾气射向熔融金属流以制成复合粉末的制法和装置。其缺点是该气体喷嘴因与研磨的难熔粒子接触而磨损很大。本发明因喷雾气是不含粒子的，因而可以克服以上的缺点。
欧洲专利申请说明书EPA198607介绍了制造金属基体复合物的方法 ，它包括以下的步骤：用相当冷的气体射向熔融金属流，使熔融金属流雾化而形成热金属颗粒的雾;向该金属流或雾导入与该金属材料成分不同的细固体颗粒;以及于收集表面上沉积掺入有上述细颗粒的金属。金属可以是铝，颗粒材料可以是SiC。
当按欧洲专利申请说明书EPA198607的方法实施时，通常有部分的金属颗粒不沉积在收集表面上，并且在下游聚积成粉末或团块。本发明基于如下有关过喷的观察，当细碎的难熔材料导入熔融金属流或雾时，发现难熔材料不仅存在于收集表面上形成的凝固沉积物内，而且也夹杂在过喷的金属中。该难熔材料存在于该过喷金属中，不仅是在凝固的金属颗粒表面上，而且相当均匀地分布在颗粒的内部。这种观察结果是意想不到的，以前没有认识到难熔材料在沉积到收集表面之前竟会与熔融的金属雾结合在一起。实际上，上述现有技术从未指出会发生此种结合现象。
本发明提供了一种制取颗粒状复合物的方法，按照本发明方法，由熔融金属滴与细粒难熔材料结合制成的颗粒状复合物，其颗粒中含有连续的金属相，以及溶合在连续相内的难熔的弥散相。而且，用上述颗粒复合物可压实成固体坯。
本发明的目的是提供一种制取复合金属颗粒的方法，该方法包括使基体金属经熔化后的熔融金属流藉重力由罐咀流下;并使冷的高压惰性气体流（二次气流）以一定角度在距罐咀h处射向熔融金属流，使其雾化并快速凝固;同时引入难熔材料粉末，以形成复合金属颗粒;收集所得到的复合金属颗粒。本方法的特征在于，用惰性气体的载气流将难熔材料粉末引入上述二次气流喷射时所形成的锥体空间内。
当金属是铝合金时，本发明具有特别的重要性，因为雾化熔融铝合金的技术发展得相当好。但是本发明也适用于能够喷雾呈熔融滴状的其他一些材料，例如，钢、镍、钴、铜、钛和镁。
由熔融金属滴与细粒难熔材料结合制造了颗粒状复合物。甚至当在惰性气氛中进行喷雾浇铸时，就铝合金而论，产生的颗粒必然至少具有薄的氧化物覆盖在它们的表面上。如果不在细粒难熔材料中故意添加氧化物的夹杂物，则颗粒中通常不会含有任何内在的氧化物夹杂物。相反，由物理方法合金化制造的铝合金颗粒状复合物却必然含有内在的氧化物夹杂物。
复合物的颗粒一般具有10至500微米范围的粒径，最好有20至80微米的平均直径。正如在该技术领域中所知的，当用喷雾浇铸形成颗粒时，可以通过控制雾化的条件控制颗粒的直径。虽然颗粒可以是扁平的，例如，喷溅浇铸的结果，但是复合物的颗粒最理想的是球状的。
难熔材料可以是熔点比该金属高的别的金属，但是最理想的是氧化物、硼化物、碳化物或氮化物。众所周知，就这一类陶瓷材料而言，其中一些称之为难熔金属，并且最好的实例包括SiC、Al2O3、MgO、TiC和碳化硼。这些难熔材料最好以颗粒状态使用，颗粒的平均直径小于50微米，直至亚微米尺寸。5至20微米的颗粒往往便于使用。
在复合颗粒中，弥散相和连续相最好分别为0.5至50%和99.5至50%的体积浓度。尤其在使用10至30%的体积浓度时，高强度高模量的难熔粉末能赋与复合物相当大的强化和模量性能。
基体金属可以是含有一种或多种普通时效硬化成分和固溶强化成分的铝合金，例如Zn、Mg、An、Si、Li，并且为了达到晶粒细化目的也可任意含有一种或多种过渡金属元素。
或者铝合金可以至少含有一种过渡金属的合金化成分，这些合金化 成分具有时效硬化，或固溶强化的性能，例如Cr、Zr、Mn、Fe、Co和Ce。最理想的是合金含有0.5%至7%（重量）Cr、0.5%至2.5%（重量）Zr和0.1%至4.0%（重量）Mn。这些合金化成分用普通的方法很难使它们溶解到铝的固溶体中，但是可以由下面介绍的喷雾浇铸技术解决这个难题。这些过渡金属的合金化元素具有在300℃至500℃范围内提供高温时效硬化性能的优点。
最好过渡金属的合金化成分至少部分地，以及最好全部存在于金属的固溶体内（过饱和的）。当不在固溶体中时，这些合金化成分应该以细的分散体形式存在。为此，必须用大约每秒103℃的速度快速冷却熔融的金属，以便得到细的分散体，以大约每秒106℃的速度快速冷却，以便使合金化成分固溶。根据颗粒大小，这些是用喷雾浇铸可以达到的冷却速度。
最理想的是在熔融金属流刚要分散成雾状物之前，向熔融金属流导入固体颗粒的难熔材料。为了得到球状颗粒，当然金属颗粒必须在它与任何固体表面碰撞之前先固化。就铝合金而言，氩气也许是合适的惰性气体，或氮气是最理想的惰性气体。如果提供的氧分压足够低，则复合物颗粒就会呈球状，而且仅仅有薄的氧化铝覆盖层。可以将熔融金属的颗粒雾状物射向收集表面，在此情况下，将颗粒状复合物回收作为副产品。换句话说，可以这样选择喷雾条件，以使金属颗粒在同任何固体表面碰撞之前先固化。
本发明对铝合金性能要求是不高的。我们已经使用这种方法来制造颗粒状复合物，所采用的原料为难熔材料SiC和如下一些材料：商业纯铝、AA2014、2024、2618、6061、7075、7475、8090、LM13、A3210、Al-12%Si、Al-20%Si和Al-6%Sn。
该颗粒状复合物适合于用已知的粉末冶金方法例如包套、脱气、压实和挤压，进一步加工成诸如半成品或成品的固体。能应用的方法包括 直接挤压成空气构架结构;挤压棒和锻造成燃气轮机的压缩机叶片，或内燃机的活塞;或挤压板和轧制成飞机外壳用的金属板。
现参阅适用于制造本发明颗粒状复合物的雾化装置图。该装置包括熔融金属的罐咀10，熔融金属流12藉重力而通过该罐咀。围绕该熔融金属罐咀的是带孔的一次气体喷咀14，由其开孔导出一次载气流16，它平行和围绕金属流，屏蔽和包围该熔融金属。围绕一次气体喷咀的是装有喷管19的二次气体喷咀18，通过喷管使二次雾化气流20射向熔融金属流。二次气流在距离熔融金属喷咀h的下游处同熔融金属流接触，并且使熔融金属流雾化成金属颗粒的雾状物22。
二次雾化气流20确定了一个圆锥形，其高为h，半径等于喷管19与金属流12的距离。使用载气输送的难熔材料24通过管26引入此圆锥体。载气的流量一般小于二次雾化气体20的几个数量级。
载带材料引入圆锥体的位置没有严格限定;例如它可以在一次气体喷咀14的内侧，而不是在其外侧。如果h距离足够小，则一次气体喷咀就可以完全免除。
载气中载带的难熔材料，与金属流速相当的载气流量和二次（雾化）气体流量决定了所产生的颗粒状复合物中的难熔材料浓度。雾化气体的温度和流量决定了雾化金属颗粒的凝固速率。
下面的实例说明了本发明的情况。
实例1
在附图所示的装置中，采用如下的参数条件，进行产生复合物粉末（其中有18%13微米的SiC粉末掺入AA2014合金）的典型试验：
（a）熔融金属的温度    ＝705℃
（b）一次气体-压力    ＝0.25兆帕斯卡
-流量 ＝0.4米3/分
-大致的速度    ＝240米/秒
（c）二次气体-压力    ＝0.55兆帕斯卡
-流量 ＝6.0米3/分
-大致的速度    ＝300米/秒
（d）载气载带的SiC ＝30公斤/米3
（e）载气流量 ＝0.03米3/分
收集的产品除了所需产品外，同时还包括一些未结合的SiC，其特征如下：
（a）复合物粉末粒度的范围＝10-500微米
（b）复合物的平均粒度＝80微米
（c）复合物中SiC的粒度范围＝6-45微米
（d）复合物中SiC的平均粒度＝13微米
（e）复合物粉末中SiC的体积百分数＝18%
用筛分或用气体分离/分级技术可以把SiC和Al-SiC复合物粉末分开。光路通过复合物颗粒的光区（optical    section）显示磨碎的SiC均匀地分布在整个金属基体中。
实例2
SiC（或其他难熔材料）的掺入量取决于所用的铝合金和雾化条件。下表报导了在与实例1相同的一般条件下进行的一系列试验中掺入SiC的百分数。通过将颗粒状复合物筛分到-150至+38微米（从而排除了未与铝金属结合的SiC颗粒），以确定SiC的%，随后进行基体的化学溶解和称量。-150表示经过筛分，使颗粒小于150，但大于38微米。
SiC的二次雾化压力及其平均直径
合金    SiC重量%    SiC体积%    二次雾化压力    复合物平均直径
（兆帕斯卡）    （微米）
2014    21.3    18.6    8.0    67.4
6061    28.4    24.8    8.0    68.6
2014    14.5    12.6    7.0    68.8
2014    12.0    10.5    5.3    78.0
2014    17.3    15.1    6.3    70.8
8090    5.5    4.4    5.8    69.2
2014    12.2    10.6    4.7    71.5
实例3
下面两个试验都是采用2014合金，而且都以与实例1相同的粉末生产条件进行试验。其不同之处是在粉末生产阶段以后，对它们进行不同处理。
实验A
把成品粉末筛分到小于150微米，然后用空气分级到大于45微米，因此产生45-150微米粒度范围的复合粉末。把粉末装在由6082合金制成的包套内（170毫米直径×647毫米长），在325℃下真空脱气4个小时。然后在350℃用工业压力机对包套和粉末进行热压实。冷却后切削除去包套。
采用间接压力机将热压实的坯挤压成63毫米×14毫米的矩形断面，相应的挤压比为26∶1。
将挤压状态的棒材于505℃固溶热处理1小时、水淬，以及在175℃人工时效8小时。采用平行于挤压方向切削的圆棒拉伸试样测得拉伸试验的数据。
试验B
把成品粉末筛分到小于150微米，然后将其空气分级到大于25微米，因此产生25-150微米粒度范围的复合粉末。将粉末装在由2024合金制成的包套内（74毫米直径×200毫米长）。使用二种脱气条件：在325℃真空脱气4小时和在530℃真空脱气1小时。给包套封口，然后 放入炉内在300℃加热30分钟，然后进行挤压。挤压条件为：容器温度300℃，坯料温度300℃、临界压力＜1000牛顿/毫米2、压头速度＝12毫米/秒。挤压的直径为19毫米的圆棒，相应的挤压比为15∶1。
将挤压状态的棒材于505℃固溶热处理1小时、水淬、以及在175℃人工时效8小时。采用平行于挤压方向切削的圆棒拉伸试样测得拉伸试验的数据。
在下表中列出了试验结果和有关不增强的2014合金的对比数据。本发明的复合物具有较高的模量，而抗拉强度没有降低。
性能    试验A    试验B    2014
脱气温度
325℃    530℃
0.2%PS（MPa）    430    414.2    442.4    429
Ts（MPa）    474    462.7    491.7    476
Ef（%）    3.7    2.3    1.5    7.5
E（GPa）    87    96.0    90.4    73
Ps-屈服强度
Ts-抗拉强度
Ef-断裂延伸率
E-弹性模量

Claims (7)

1、一种制取复合金属颗粒的方法，包括使基体金属经熔化后的熔融金属流藉重力由罐咀流下，使冷的高压惰性气体流(二次气流)以一定角度在距罐咀h处射向熔融金属流，使其雾化并快速凝固，同时引入难熔材料粉末，以形成复合金属颗粒，收集所得到的复合金属颗粒；其特征在于：用惰性气体的载气流将难熔材料粉末引入上述二次气流喷射时所形成的锥体空间内。
2、按照权利要求1的方法，其中所述金属是一种铝合金。
3、按照权利要求2的方法，其中该铝合金含有至少一种过渡金属元素，它至少有一部分在固溶体内。
4、按照权利要求1的方法，其中所述难熔材料是一种氧化物、硼化物、碳化物或氮化物。
5、按照权利要求1的方法，其中所述难熔材料呈颗粒状，其颗粒的平均直径最大可达50微米。
6、按照权利要求3的方法，其中所述过渡金属元素选自0.5%至7.0%（重量）Cr、0.5%至2.5%（重量）Zr和0.1%至4.0%（重量）Mn。
7、按照权利要求1的方法，其中用一种惰性气体（一次气流）环绕所述的熔融金属流。
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