CN101280173B - 中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法。该密封剂的组成及质量百分含量为:硅油,粘度为1×103mm2/s,60~85wt%;气相型纳米级二氧化硅,8~15wt%;表面活性剂为氟硅油,1~5wt%;结构稳定剂为95%的乙醇,1~5wt%;液态硅橡胶,粘度为1×105~5×105mm2/s 5~15wt%。本发明对实现Ink follower的完全国产化,同时也对占有市场和经济效应将起到重要的推动作用,具有深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种中性笔笔芯随动密封剂及其制备方法,属润滑密封技术领域。
背景技术
中性笔笔芯随动密封剂(以下简称Ink follower)用于中性笔笔芯尾部对墨水的密封,尤其是对水性墨水的密封,防止墨水的挥发和倒流,同时满足笔芯书写时具有随动性的要求。也就是说Ink follower既要有比较大的粘度又要有很好地流动润滑性。如果粘度太小,密封剂自身就会产生倒流,达不到密封的目的,而且抗震能力也不佳,所以必须保证足够大的粘度;但是粘度太大又会影响到密封剂的随动性。本发明的目的就是平衡相互矛盾的两个方面,使Ink follower既具有理想的密封性能,又具有良好的随动性,实现对中性笔笔芯密封随动的双重目的。
目前国外已有关于中性笔笔芯随动密封剂的专利。例如专利US 6376560以聚异丁烯、矿物油为基础油,有机粘土为增稠剂;专利US 6227738以聚异丁烯、矿物油为基础油,超细二氧化硅为增稠剂;专利US 6521035以硅油为基础油,以疏水细粒二氧化硅为增稠剂等。以上专利均未涉及到分油抑制剂及氟硅油的使用。国内未检索到关于中性笔笔芯随动密封剂的专利。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种中性笔笔芯随动密封剂。
本发明的目的之二在于提供该密封剂的制备方法。
为达到上述目的,本发明的构思是:硅油具有良好的耐高低温(-50~200℃)性能,闪点高,不易挥发,能抗水、防潮,表面张力小,疏水性好,并具有很高的抗剪切能力和化学安定性。硅油的粘温特性好,它的粘温变化曲线比矿物油平稳,粘温系数比较小;氧化安定性也比矿物油酯类油等好,所以本发明选用二甲基硅油作为基础油。
纳米级二氧化硅(SiO2)作为增稠剂,其增稠机理为:SiO2四面体通过硅氧烷键(Si-O-Si)连接,SiO2表面的硅原子可形成硅氧烷键,或者连接羟基形成硅醇基(Si-OH)。硅醇基能与含活性官能团(如醇、羧酸、羧酸酯及硅烷醇等基团)的有机化合物相互作用,限制基本的流动,改善界面作用,从而起到增稠、增韧和触变效果。当SiO2在基础油中被分散时,二氧化硅聚集体被分裂。如果分散适度,这些聚集体能够相互作用组成一种中间“链”结构,这种“链”结构存在在SiO2表面形成的硅氧烷键(Si-O-Si)、硅醇基(Si-OH)形成的氢键以及表面硅醇基(Si-OH)与体系内其它分子上的醇、羧酸、羧酸酯及其它硅烷醇等官能团所形成的氢键,通过链间的相互作用形成复杂的空间网络结构,将基础油完全包裹在网络机构内部,得到性能稳定的稠化物。
根据上述构思,本发明采用如下技术方案:
一种中性笔笔芯随动密封剂,其特征在于该密封剂的组成及质量百分含量为:
硅油,粘度为1×103mm2/s, 60~85wt%;
气相型纳米级二氧化硅, 8~15wt%;
表面活性剂为氟硅油, 1~5wt%;
结构稳定剂为95%的乙醇, 1~5wt%;
液态硅橡胶,粘度为1×105~5×105mm2/s 5~15wt%。
上述的中性笔笔芯随动密封剂的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
a)气相型纳米级二氧化硅的活化;
b)按上述比例,将硅油、液态硅橡胶和表面活性剂搅拌混合得到混合油;将经活化的气相型纳米二氧化硅趁热加入到混合油里,搅拌,使二氧化硅在混合油中充分溶胀;然后进行研磨,研磨的同时缓慢加入结构稳定剂95%的乙醇,继续研磨至充分混合均匀,脱气出料,得到中性笔笔芯随动密封剂。
本发明选用了气相型纳米二氧化硅作为增稠剂。气相型纳米二氧化硅的增稠性能非常显著,同时也能显著提高体系的粘度,由此得到的密封剂体系具备良好的密封性能,但是纳米二氧化硅在使用前要先进行活化。因为纳米级二氧化硅颗粒小,比表面积大,极容易发生团聚,因而不能均匀分散在基础油中,而是以团聚体的形式被基础油包覆着,从而使其增稠性能不能充分发挥。本发明中纳米二氧化硅的预处理是在500℃温度下活化30min后使用。
中性笔笔芯随动密封剂的性能测试方法为:
a.锥入度测定法:锥入度以标准锥体在一定的荷重、时间及温度条件下垂直穿入润滑脂试样的深度表示,单位为十分之一毫米。按GB 269-85测试非工作锥入度;
b.分油率测定法:分油量是用来评定润滑脂的稳定性的指标。按ZB E36 013-88润滑脂漏斗分油测定法测定;
c.滴点测定法:在规定条件下,将润滑脂加热至第一滴液体滴下时的温度。
d.抗冲击测定:将密封剂装配到标准笔芯中,然后组装到中性笔中,将中性笔的密封剂一端朝下,笔头一端朝上,从长1m的管子上端使其自由落体,每个样品做3次,观察脂面的变化判断抗冲击性能。
e.防倒流性能的测定:将抗冲击性能合格的笔芯的密封剂一端朝下,笔头一端朝上,垂直放置,长期观察,以3个月不出现倒流为合格。
f.随动性测定:以20~25mm/s的划线速度将墨水划完,观查是否有断线及书写不畅等缺点。
由于中性笔有很大的市场需求,水性墨水也将有更大量应用,Ink follower的用量也会随之不断增大,而且此方面的产品也以进口产品为主,国内生产厂家非常少,所以它有着广泛的市场和经济前景。目前中性笔笔芯随动密封剂产品主要来自日本和韩国。本发明对实现Ink follower的完全国产化,同时也对占有市场和经济效应将起到重要的推动作用,具有深远的意义。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一:将72.5wt%的基础油1×103mm2/s的二甲基硅油、10.3wt%的分油抑制剂和1.0wt%的表面活性剂氟硅油搅拌溶解得到混合油。14.4wt%的气相型纳米二氧化硅于500℃温度下活化30min后趁热加入到混合油里,搅拌,使二氧化硅在混合油中充分溶胀,发挥增稠作用,然后用三辊研磨机进行研磨。在研磨过程中,缓慢加入1.8wt%的结构稳定剂95%乙醇,继续研磨两到三遍,脱气出料,得到中性笔笔芯随动密封剂。
该密封剂的锥入度322(1/10mm);分油率0.64%;滴点>200℃;抗冲击实验及防倒流实验合格;以20~25mm/s的划线速度能使墨水完全写完。
实施例二:本实施例的方法与实施例一相同,各组分的含量如下:
基础油 二甲基硅油(粘度1×103mm2/s) 73.7wt%
分油抑制剂 10.5wt%
增稠剂 气相纳米二氧化硅 12.6wt%
表面活性剂 氟硅油 1.1wt%
结构稳定剂 乙醇 2.1wt%
该密封剂的锥入度330(1/10mm);分油率1.10%;滴点>200℃;抗冲击实验及防倒流实验合格;以20~25mm/s的划线速度能使墨水完全写完。
实施例三:本实施例的方法与实施例一相同,各组分的含量如下:
基础油 二甲基硅油(粘度1×103mm2/s) 75.3wt%
分油抑制剂 10.8wt%
增稠剂 气相纳米二氧化硅 10.8wt%
表面活性剂 氟硅油 1.1wt%
结构稳定剂 乙醇 2.0wt%
该密封剂的锥入度333(1/10mm);分油率1.33%;滴点>200℃;抗冲击实验及防倒流实验合格;以20~25mm/s的划线速度能使墨水完全写完。
实施例四:本实施例的方法与实施例一相同,各组分的含量如下:
基础油 二甲基硅油(粘度1×103mm2/s) 76.9wt%
分油抑制剂 11.0wt%
增稠剂 气相纳米二氧化硅 8.8wt%
表面活性剂 氟硅油 1.1wt%
结构稳定剂 乙醇 2.2wt%
该密封剂的锥入度351(1/10mm);分油率4.52%;滴点200℃;抗冲击实验及防倒流实验合格;以20~25mm/s的划线速度能使墨水完全写完。
Claims (1)
1.一种中性笔笔芯随动密封剂,其特征在于该密封剂的组成及质量百分含量为:
硅油,粘度为1×103mm2/s, 60~85wt%;
气相型纳米级二氧化硅, 8~15wt%;
表面活性剂为氟硅油, 1~5wt%;
结构稳定剂为95%的乙醇, 1~5wt%;
液态硅橡胶,粘度为1×105~5×105mm2/s 5~15wt%;
该密封剂的具体制备方法为:
a.气相型纳米级二氧化硅的活化;
b.按上述比例,将硅油、液态硅橡胶和表面活性剂搅拌混合得到混合油;将经活化的气相型纳米二氧化硅趁热加入到混合油里,搅拌,使二氧化硅在混合油中充分溶胀;然后进行研磨,研磨的同时缓慢加入结构稳定剂95%的乙醇,继续研磨至充分混合均匀,脱气出料,得到中性笔笔芯随动密封剂。
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