CN101279881A - 催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法 - Google Patents

催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，主要解决石脑油催化裂解制乙烯丙烯反应中催化剂因结焦导致的寿命较短，须耗用大量水蒸气的问题。本发明通过采用以C4～C10烃的石脑油为原料，原料烃汽化后，先与对反应呈惰性的气体混合，其中惰性气体与石脑油的摩尔比为＞0～5.0∶1，在反应温度为580～750℃，以表压计反应压力为＞0～0.5MPa，重量空速为0.5～3小时－1，水/石脑油重量比为0～5∶1的条件下，原料混合气与催化剂接触反应生成乙烯丙烯，其中所用催化剂选自ZSM－5/丝光沸石共生分子筛、ZSM－5/β沸石共生分子筛或ZSM－5/Y沸石共生分子筛中至少一种的技术方案，较好地解决了该问题，可用于石脑油催化裂解制备乙烯丙烯的工业生产中。

Description

催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法
技术领域
本发明涉及一种用于催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法。
背景技术
乙烯丙烯是石油化工的基础原料，目前生产乙烯丙烯最常用的方法是蒸汽热裂解烃类原料(以石脑油为主)。蒸汽热裂解石脑油存在着设备投资大、反应温度高、工艺条件苛刻，对反应炉管材料要求高、损耗大、产能低等缺点。
催化裂解烃类生产乙烯丙烯是人们关心的热点课题之一。2001年日本学者用轻石脑油为原料，采用10％La/ZSM-5沸石分子筛为催化剂，在温度650℃，蒸汽原料比为0.64，原料浓度9.6体积％(氮气稀释)的条件下，获得了61％的乙烯丙烯收率。催化裂解比水蒸气热裂解温度大大降低，但也存在着催化剂易结焦、寿命短，须通入大量水蒸气或惰性气体稀释等缺点。
大连化物所的专利CN104442描述了烃类气相氧化裂解石脑油联产一氧化碳工艺。在常压600～950℃温度下，石英管(i.d.6毫米×300毫米)空反应器，原料气中C/O摩尔比1.5～6.0，通入氧气(用氮气稀释)或空气，裂解正己烷得到了34.43％的乙烯和14.62％的丙烯收率。该专利涉及的是不用催化剂的氧化热裂解反应工艺，相比蒸汽热裂解降低了反应温度，减少了结焦。
大连化物所的博士论文《高碳烃氧化裂解制低碳烯烃的研究》选取了H型、10％La改性和碱性(0.25％Li/MgO)ZSM-5催化剂考察了正己烷和环己烷的催化氧化裂解反应性能。在石英管(i.d.6毫米×300毫米)空反应器中，氮气稀释比90％，温度830℃下，使用HZSM-5催化氧化裂解正己烷，得到了36％左右的乙烯收率和22.5％左右的丙烯收率。最后作者得出结论：稀土La改性的ZSM-5催化剂具有良好的催化性能，碱性催化剂不具有催化活性。H型ZSM-5催化剂因为活性中心在反应过程中容易被覆盖而不适合作为氧化裂解过程的催化剂。
上述论文提到了将氢气添加入氧化裂解过程，空石英管反应器中，原料气流量120毫升/分钟，原料气组成为：n(C6H14)/n(H2)/n(O2)＝0.8∶1∶1。610～800℃条件下考察了添加氢气对正己烷裂解反应性能的影响。结论是氢气对氧化裂解正己烷的反应性能没有影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术在石脑油催化裂解制乙烯丙烯反应中催化剂寿命短的问题，提供一种新的催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法。该发明具有高乙烯丙烯收率的同时，催化剂具有较长使用寿命的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，以C4～C10烃的石脑油为原料，原料烃汽化后与催化剂接触前，先与对反应呈惰性的气体混合，其中惰性气体与石脑油的摩尔比为＞0～5.0∶1，在反应温度为580～750℃，以表压计反应压力为＞0～0.5MPa，重量空速为0.5～3小时-1，水/石脑油重量比为0～5∶1的条件下，原料气与催化剂接触反应生成乙烯丙烯，其中所用催化剂选自ZSM-5/丝光沸石共生分子筛、ZSM-5/β沸石共生分子筛或ZSM-5/Y沸石共生分子筛中至少一种。
上述技术方案中，共生分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为10～300，更优选范围为20～100；惰性气体为氮气、一氧化碳、二氧化碳、氢气或甲烷中的至少一种；反应温度优选范围为580～700℃；以表压计反应压力优选范围为0.05～0.15MPa；重量空速优选范围为0.5～1.5小时-1；水/石脑油重量比优选范围为＞0～3∶1；惰性气体与石脑油的摩尔比为＞0～3.0∶1。
本发明由于采用了共生分子筛作为裂解石脑油催化剂，反应中通入了惰性气体，在反应温度为600～650℃，以表压计反应压力为0.05～0.15MPa，重量空速为0.5～1.5小时-1，水石脑油重量比为＞0～3∶1，惰性气体与石脑油的摩尔比为0～3.0∶1的条件下，石脑油经催化裂解，其乙烯丙烯总收率达到了48.36％；同时催化剂寿命达到了10小时，相比用单纯ZSM-5催化剂不通含氧气体情况下，其寿命提高了150％，取得了较好的技术效果。
为了考评催化剂的活性，用12毫米直径的固定床微反应器，催化剂装量12克，用上海高桥石化的石脑油为原料。所用的原料石脑油指标列于表1。
表1石脑油原料指标
  项目   数据
  密度(20℃)千克/米3   704.6
  馏程初馏程℃   40
  终馏程℃   160
  饱和蒸汽压(20℃)千帕   50.2
  烷烃％(重量％)   65.18
  烷烃中正构烷烃％(重量％)   ＞32.5
  环烷烃％(重量％)   28.44
  烯烃％(重量％)   0.17
  芳烃％(重量％)   6.21
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
取284克偏硅酸钠，用300克蒸馏水溶解成溶液A，取33.3克硫酸铝，用100克蒸馏水制成溶液B，把B溶液缓慢倒入A溶液中，强力搅拌，然后加入24.4克乙二胺，搅拌20分钟时间后，用稀硫酸调节pH值在11.5，控制溶胶的摩尔配比为：Si∶Al∶乙二胺∶H2O＝1∶0.1∶0.4∶40，加入含ZSM-5和丝光沸石前驱体的晶种，搅拌30分钟后把混合溶液放入高压釜中，在180℃保温40小时，然后取出水洗、150℃烘干、550℃焙烧，制得ZSM-5和丝光沸石的共生分子筛，用XRD衍射定量可知共生分子筛中ZSM-5和丝光沸石重量含量分别为95％和5％。用浓度为5％的硝酸铵溶液，在70℃交换两次，然后550℃焙烧，重复两次后，制得氢型ZSM-5和丝光沸石共生分子筛。
【实施例2】
取284克偏硅酸钠，用300克蒸馏水溶解成溶液A，取16.7克硫酸铝，用100克蒸馏水制成溶液B，把B溶液缓慢倒入A溶液中，强力搅拌，然后加入12.2克乙二胺和29.4克四乙基氢氧化铵(混合模板剂记为M)，搅拌20分钟时间后，用稀硫酸调节pH值在11，控制溶胶的摩尔配比为：Si∶Al∶M∶H2O＝1∶0.05∶0.4∶40，加入2.8克β沸石晶种，把混合溶液放入高压釜中，在160℃保温40小时，然后取出水洗、150℃烘干、550℃焙烧，制得ZSM-5/β沸石共生分子筛，XRD衍射图谱如图1中曲线1所示，用XRD衍射定量可知共生分子筛中ZSM-5重量百分含量为94.6％，β沸石为5.4％。用浓度为5％的硝酸铵溶液，在70℃交换两次，然后550℃焙烧，重复两次后，制得氢型ZSM-5/β沸石共生分子筛。
【实施例3】
取284克偏硅酸钠，用300克蒸馏水溶解成溶液A，取33.3克硫酸铝，用100克蒸馏水制成溶液B，把B溶液缓慢倒入A溶液中，强力搅拌，然后加入24.4克乙二胺，搅拌20分钟时间后，用稀硫酸调节pH值在11.5，控制溶胶的摩尔配比为：Si∶Al∶乙二胺∶H2O＝1∶0.1∶0.4∶40，加入2.8克Y沸石晶种，把混合溶液放入高压釜中，在130℃保温40小时，然后取出水洗、150℃烘干、550℃焙烧，制得ZSM-5/Y沸石共生分子筛。用XRD衍射定量可知共生分子筛中以重量百分比计含94.5％的ZSM-5和5.5％的Y沸石。用浓度为5％的硝酸铵溶液，在70℃交换两次，然后550℃焙烧，重复两次后，制得氢型ZSM-5/Y沸石共生分子筛。
【实施例4～6】
把实施例1制得的氢型ZSM-5/丝光沸石共生分子筛、实施例2制得的氢型ZSM-5/β沸石共生分子筛和实施例3制得的氢型ZSM-5/Y沸石共生分子筛按同等重量的比例混合，制得机械混合物。
实施例1～6的共生分子筛种类和SiO2/Al2O3摩尔比汇总于表2。
表2
  实施例   共生分子筛种类   SiO2/Al2O3摩尔比
  1   ZSM-5和丝光沸石共生分子筛   20
  2   ZSM-5/β沸石共生分子筛   40
  3   ZSM-5/Y沸石共生分子筛   20
  4   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石   25
  5   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/Y沸石   20
  6   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石+ZSM-5/Y沸石   22
在650℃的反应温度下，使用实施例1～6的共生分子筛催化剂，水/石脑油重量比为2∶1，通入氮气，原料气中N2/石脑油摩尔比为1∶1的条件下，考评上述催化剂，得到数据如表3所列。
表3
实施例   重量空速(小时-1)   反应压力(MPa)   乙烯收率(重量％)   丙烯收率(重量％)   总收率(重量％)
  1   0.5   0.20   21.79   19.64   41.44
  2   0.5   0.16   22.95   19.17   42.12
  3   0.5   0.04   25.92   18.27   44.29
  4   0.5   0.25   19.54   21.65   41.19
  5   0.5   0.05   25.61   18.01   43.62
  6   1.0   0.15   24.47   19.50   43.97
【实施例7～18】
同实施例1～6，调整制备溶胶的物料，得到不同种类和SiO2/Al2O3摩尔比的共生分子筛，汇总于表4。
表4
  实施例   共生分子筛种类   SiO2/Al2O3摩尔比
  7   ZSM-5和丝光沸石共生分子筛   40
  8   ZSM-5和丝光沸石共生分子筛   100
  9   ZSM-5/β沸石共生分子筛   60
  10   ZSM-5/β沸石共生分子筛   100
  11   ZSM-5/Y沸石共生分子筛   50
  12   ZSM-5/Y沸石共生分子筛   100
  13   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石   60
  14   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石   100
  15   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/Y沸石   50
  16   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/Y沸石   100
  17   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石+ZSM-5/Y沸石   50
  18   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石+ZSM-5/Y沸石   100
在650℃的反应温度下，使用实施例7～18的共生分子筛催化剂，水/石脑油重量比为2∶1，通入氮气，原料气中N2/石脑油摩尔比为1∶1的条件下，考评上述催化剂，得到数据如表5所列
表5
  实施例   重量空速(小时-1)   反应压力(MPa)   乙烯收率(重量％)   丙烯收率(重量％)   总收率(重量％)
  7   0.5   0.47   19.37   21.74   41.11
  8   1.0   0.14   20.05   25.46   45.51
  9   0.5   0.15   22.27   21.40   43.67
  10   1.0   0.23   21.87   18.78   40.65
  11   0.5   0.28   25.13   15.19   40.32
  12   1.0   0.17   18.00   22.36   40.36
  13   0.5   0.49   16.82   21.76   38.58
  14   1.0   0.37   17.14   22.23   39.37
  15   1.0   0.32   19.37   21.34   40.71
  16   1.5   0.25   22.19   17.63   39.82
  17   1.0   0.15   24.06   21.35   45.41
  18   1.5   0.14   18.50   25.19   43.69
【实施例19～30】
同实施例1～6，进一步调整制备溶胶的物料，得到不同种类和SiO2/Al2O3摩尔比的共生分子筛，汇总于表6。
表6
  实施例   共生分子筛种类   SiO2/Al2O3摩尔比
  19   ZSM-5和丝光沸石共生分子筛   12
  20   ZSM-5和丝光沸石共生分子筛   300
  21   ZSM-5/β沸石共生分子筛   16
  22   ZSM-5/β沸石共生分子筛   300
  23   ZSM-5/Y沸石共生分子筛   12
  24   ZSM-5/Y沸石共生分子筛   300
  25   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石   12
  26   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石   300
  27   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/Y沸石   12
  28   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/Y沸石   300
  29   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石+ZSM-5/Y沸石   16
  30   ZSM-5/丝光沸石+ZSM-5/β沸石+ZSM-5/Y沸石   300
在650℃的反应温度下，使用实施例19～30的共生分子筛催化剂，水/石脑油重量比为2∶1，通入氮气，原料气中N2/石脑油摩尔比为1∶1的条件下，考评上述催化剂，得到数据如表7所列
表7
实施例   重量空速(小时-1)   反应压力(MPa)   乙烯收率(重量％)   丙烯收率(重量％)   总收率(重量％)
  19   0.5   0.47   18.05   21.73   39.78
  20   1.0   0.24   24.45   15.45   39.90
  21   0.5   0.44   21.20   18.90   40.10
  22   1.0   0.28   16.66   23.25   39.91
  23   1.0   0.32   17.45   20.73   38.18
  24   1.0   0.35   19.44   20.37   39.81
  25   1.0   0.37   21.04   18.06   39.10
  26   1.0   0.23   20.31   18.78   39.09
  27   1.0   0.27   18.98   21.60   40.58
  28   1.0   0.17   21.36   18.86   40.22
  29   1.5   0.06   18.40   23.48   41.89
  30   1.5   0.08   19.73   23.10   42.83
【实施例31～35】
在650℃的反应温度下，使用实施例1的ZSM-5和丝光沸石共生分子筛催化剂，重量空速为1小时-1，水/石脑油重量比为2∶1，以表压计反应压力为0.12MPa，通入氮气的条件下，改变原料气中N2/石脑油摩尔比，考评上述催化剂，得到数据如表8所列。
表8在氮气与原料不同摩尔比条件下的各组分收率
Figure A20071003907700091
【实施例36～40】
在650℃的反应温度下，使用实施例1的ZSM-5和丝光沸石共生分子筛催化剂，重量空速为1小时-1，水/石脑油重量比为2∶1，以表压计反应压力为0.13MPa，通入氢气的条件下，改变原料气中H2/石脑油摩尔比，考评上述催化剂，得到数据如表9所列。
表9在H2与原料不同摩尔比条件下得到的各组分收率
Figure A20071003907700092
【实施例41～47】
在650℃的反应温度下，使用实施例1的ZSM-5和丝光沸石共生分子筛催化剂，重量空速为1小时-1，通入氮气，N2与石脑油摩尔比为1∶1，以表压计反应压力为0.10MPa的条件下，改变水/石脑油重量比，考评上述催化剂，得到数据如表10所列。
表10在不同水/石脑油重量比条件下得到的各组分收率
【实施例48～52】
使用实施例1的ZSM-5和丝光沸石共生分子筛催化剂，重量空速为1小时-1，通入氮气，原料气中N2/石脑油摩尔比为1∶1，以表压计反应压力为0.11MPa，水/石脑油重量比为2∶1的条件下，改变反应温度，考评上述催化剂，得到数据如表10所列。
表11在不同温度条件下得到的各组分收率
Figure A20071003907700102
【实施例53】
在温度650℃，重量空速为0.5小时-1，水/石脑油重量比1∶1，通入氮气，N2/石脑油摩尔比为1∶1，以表压计反应压力为0.05MPa。在不同时间下得到的各组分收率列于表12。
表12在不同时间下得到的各组分收率
Figure A20071003907700103
【比较例1】
在温度650℃，重量空速为1小时-1，水/石脑油油重量比3∶1，不通入惰性气体，采用纯ZSM-5分子筛，以表压计反应压力为0.10MPa。在不同时间下的到的各组分收率列于表13。
表13用纯ZSM-5不通入惰性气体在不同时间下得到的各组分收率
Figure A20071003907700111

Claims (9)

1. 一种催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，以C4～C10烃的石脑油为原料，原料烃汽化后与催化剂接触前，先与对反应呈惰性的气体混合，其中惰性气体与石脑油的摩尔比为＞0～5.0∶1，在反应温度为580～750℃，以表压计反应压力为＞0～0.5MPa，重量空速为0.5～3小时-1，水/石脑油重量比为0～5∶1的条件下，原料混合气与催化剂接触反应生成乙烯丙烯，其中所用催化剂选自ZSM-5/丝光沸石共生分子筛、ZSM-5/β沸石共生分子筛或ZSM-5/Y沸石共生分子筛中至少一种。
2. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于共生分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为10～300。
3. 根据权利要求2所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于共生分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为20～100。
4. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于惰性气体为氮气、一氧化碳、二氧化碳、氢气或甲烷中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述用于催化氧化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于反应温度为580～700℃。
6. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于重量空速为0.5～1.5小时-1。
7. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙丙烯的方法，其特征在于反应的水/石脑油重量比为＞0～3∶1。
8. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于以表压计反应压力为0.05～0.15MPa。
9. 根据权利要求1所述催化裂解石脑油生产乙烯丙烯的方法，其特征在于惰性气体与石脑油的摩尔比为＞0～3.0∶1。
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