CN101273167A - 防色污防污染组合物 - Google Patents

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CN101273167A CNA2006800257989A CN200680025798A CN101273167A CN 101273167 A CN101273167 A CN 101273167A CN A2006800257989 A CNA2006800257989 A CN A2006800257989A CN 200680025798 A CN200680025798 A CN 200680025798A CN 101273167 A CN101273167 A CN 101273167A
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Abstract

本发明涉及一种地毯用，特别是由聚酰胺制备的地毯用防色污防污染组合物，其中无磺酸基和羧基的羟基芳香族化合物和甲醛的第一种缩合产物，和至少部分地被磺化的羟基芳香族化合物和甲醛的第二种缩合产物，与碳氟化合物一起以泡沫施用工艺应用到地毯上。

Description

防色污防污染组合物
背景技术
本发明涉及一种地毯用防色污防污染(stain and soil repellent)组合物。本发明特别涉及一种由聚酰胺、羊毛或它们的混合物制备的地毯用防色污防污染组合物。
在地毯制造中，经常应用不同的防色污防污染化学品。该施用典型地以两步法进行，首先施用防色污剂(stain repellent)，接着用碳氟化合物处理。
防色污剂可以连续或非连续的工艺施加到地毯上，其中防色污剂相对于毛丛(pile)的重量(所用纤维重量)为3-7wt％。还已知可以用相当高的浓度，例如高达10wt％。
在非连续施用方法中，在染色步骤后，使用分离的处理浴，其中，在pH为2.5-7下，将防色污剂施加到地毯上。
在连续施用方法中，防色污剂用合适的设备施用到地毯上，例如瀑布式施用器(waterfall applicator)、浸渍槽和
Figure A20068002579800041
装置。
施用防色污剂后，接着用碳氟化合物处理作为最后的整理步骤，例如相对于地毯毛丛的重量，使用理想浓度为1.0-1.6wt％的碳氟化合物。碳氟化合物的施用典型地是在连续染色单元的烘干机前或在涂层烘箱前进行。最简单的工序是喷洒施用，其用合适的喷洒设备进行。碳氟化合物作为水溶液施加到干的或微湿的地毯上。最常使用的施用方法是泡沫施用法。利用该系统，碳氟化合物的高浓度溶液以带有最低湿度的泡沫形式施用于地毯上。在碳氟化合物中加入特定的发泡助剂以形成泡沫，然后该助剂在选定的干燥温度下分解，而碳氟化合物留在纤维上并结合在纤维上。
两步法工艺是耗时、成本相对高并且资源密集型的。因此提出了防色污剂与碳氟化合物在单个步骤一起施用。
例如，US2003/0204015A1公开了一种包含磺化的苯酚和甲醛以及其他化合物的)缩合物作为防色污剂与碳氟化合物的混合物可施加到纤维上。
美国专利No.5447755公开了将基于可熔酚醛树脂的防色污剂和氟化的斥油、斥水和/或斥污物的物质一起施加到聚酰胺基底上。
然而，仍然需要针对一步法施用的改进的防色污防污染组合物。因此，与现有技术相比，本发明的任务是提供一种改进的防色污防污染组合物。
根据本发明，该任务是通过一起使用两种不同防色污剂和碳氟化合物的组合以赋予地毯合意的防色污防污染性能来达到的。
发明内容
本发明涉及一种防色污防污染组合物，其包括以下组分：
(a)甲醛和羟基芳香族化合物的第一缩合产物，其不含磺酸剂和羧基，
(b)甲醛和羟基芳香族化合物的第二缩合产物，其至少部分被磺化，
(c)至少一种碳氟化合物，
(d)在(c)不具有产生泡沫的性能情况下，至少一种发泡剂，
(e)水，
(f)如果需要的话，至少一种增塑剂，
(g)如果需要的话，至少一种含氟表面活性剂，
(h)如果需要的话，至少一种含嵌段异氰酸酯基的聚合物或低聚物，以及
(i)如果需要的话，另外的添加剂。
根据本发明，羟基芳香族化合物是具有至少一个，优选一个或两个芳香核，和至少一个直接和这些核或核中的一个结合的羟基的化合物。除了羟基之外，其它取代基(例如卤素或磺酸基)也可以结合在核上。优选有6-12个碳原子的环系统作为芳香核，例如在1、2或3位上带有OH基的苯基或萘基。特别适宜的是取代的和未取代的苯酚、1-萘酚和2-萘酚。在核上具有多于一个羟基的羟基芳香族化合物也是适合的，例如，二羟基芳香族化合物，例如间苯二酚和邻苯二酚，或三羟基芳香族化合物，例如连苯三酚(1，2，3-三羟基苯)。数个芳香核也可由一个功能基，例如砜基共价连接，。
根据本发明，羟基芳香族化合物和甲醛的缩合产物本身就是容易制备的，并且为本领域技术人员所已知。例如，具有直链的线型酚醛清漆可以由酸催化过量的苯酚和甲醛的反应而得到，其中苯酚单元通过亚甲基桥连结。使用碱性催化剂和过量的甲醛，苯酚和甲醛缩合成可熔酚醛树脂。为了获得芳香核上带有砜基的缩合产物，或者芳香族加合物上已具有磺酸基，或者在典型的缩合反应，例如通过和三氧化硫、氯代磺酸或酰氨基磺酸的反应之后连接上磺酸基。如果加合物已经包含磺酸基，就能发生磺酸基的羟基缩合反应，从而缩合反应的最终产物就不含有任何游离的磺酸基，进而可以用作本发明的组分(a)的缩合产物。
商业可得不含磺酸基和羧基的缩合产物，例如DuPont，Wilmington，DE，USA的
Figure A20068002579800061
8236名下的产品。
Figure A20068002579800062
8236是4，4’双(羟基苯)砜和甲醛的碱催化缩合产物。具有磺酸基的缩合产物是商业可得的，例如Zschimmer&Schwarz Mohsdorf GmbH&Co.，mohsdorf，Germany的Zetesal NT的名下的产品和CHT R.Beitlich GmbH，Tubinen，Germany的Rewin KBL或RewinKF以及Tubicoat KF名下的产品。
本发明的基本要素是至少一种不含磺酸基和羧基的缩合产物与至少一种至少部分磺化的缩合产物一起使用。如下面的实施例所示，这种组合使得能在中性pH下施用，并预料不到地产生了改善的防色污性能。
根据本发明，组合物进一步包含至少一种碳氟化合物(c)，和需要的话，至少一种发泡助剂(d)。如果使用商业产品作为组分(c)，则该商业产品中可能已经含有发泡助剂了，这样就不需要再另外将其加入到该组合物中。基于所使用的组分可能本身固有的产生泡沫的性能，可能只通过搅拌就能使组合物产生泡沫，因而，无需添加发泡助剂(d)。不过，尽管(c)固有的产生泡沫的性能，在本发明的防色污防污染组合物中加入另外的发泡助剂(d)还是会有帮助的。
组分(c)的碳氟化合物和组分(a)和(b)的缩合产物一起使用赋予底物斥油、斥水和斥色污性能。阴离子、阳离子或非离子以及两性氟化合物原则上都可用作碳氟化合物，它们也是商业可得的。例如可以使用含氟的聚丙烯酸酯(美国专利号3,574,791和4,147,851)和含氟氨基甲酸乙酯(美国专利号3,398,182和美国2003/0204015A1)。合适的碳氟化合物可以从DuPont的为
Figure A20068002579800063
CarpetProtector总称下获得。这些包括例如，
Figure A20068002579800064
19087、
Figure A20068002579800065
9535、
Figure A20068002579800066
555和5180。商业阴离子碳氟化合物的实例为
Figure A20068002579800068
9087(DuPont)。这些碳氟化合物的制备是本领域技术人员所已知的，可通过例如将被称为含氟调聚物的线型氟化链结合到有机聚合物上得到。例如四氟乙烯(TFE)在调聚反应工艺中反应形成碳氟化合物。碳氟化合物基本上可分为三个分子区。全氟烷基负责斥色污性以及疏水和疏油性。间隔基赋予所需的分子柔韧性，这样碳氟化合物是可溶的和/或可乳化的。结合和/或粘合基确保碳氟化合物的持久性。优选基于氨基甲酸乙酯的结合基(anchoring group)。
商业发泡剂诸如烷基氧化胺，例如Cognis Germany GmbH&Co.KG，Dusseldorf，Germany的Laviron 118SK可用作用于组分(d)的另外的发泡助剂。此外，α-烯烃磺酸盐，例如Reworyl AOS 38或Sulframin AOS 38(GoldschmidtGmbH，Germany)；和改性十二烷基硫酸盐，例如Tubicoat ELS(CHT R.BreitlichGmbH，Germany)和Baygard Foamer(Lanxess Europe(GmbH&Co KG，Germany)都是合适的发泡剂。
在泡沫改进方法中，通过将发泡助剂直接加到将被发泡的整理剂中而使用发泡助剂。
本发明的防色污防污染组合物在作为溶剂的水(e)中制备。
根据本发明，组合物中可以存在至少一种增塑剂(f)。聚硅氧烷化合物，例如氨基官能的聚二甲基硅氧烷；脂肪酸缩合产物，例如水合牛脂和2-[2-氨基乙基)]-氨基]乙醇的缩合产物；乙酸盐(CAS No.68425-52-5)或丙烯酸类化合物，例如双[丙烯酰氧基乙基]-羟甲基甲基硫酸铵(CAS No.93334-15-7)，原则上都适合作为增塑剂。根据本发明组合物可包含来自上述化合物以及它们的混合物的增塑剂。合适的增塑剂是商业可得的，例如Thor，Speyer，Germany的FinistrolAFN(脂肪酸缩合产物)、和Ciba Specialty Chemicals的Megasoft JET；RudolfGmbH&Co.KG，Geretsried，Germany的Perrustol CCA(脂肪酸缩合产物)；RanieChemie，Wiehl，Germany的Raniesoft TS 20(脂肪酸缩合产物)；Textilcolor AG，Sevelen，Switzerland的Softycon N(脂肪酸缩合产物)；和Zschimmer&SchwarzMohsdorf GmbH&Co.KG Mohsdorf，Germany的Zefasoft NI(脂肪酸缩合产物)。
根据本发明组合物可包含至少一种含氟表面活性剂(g)。根据本发明，氟表面活性剂的加入使得防色污防污染剂更好得渗透到地毯中。合适的含氟表面活性剂由例如DuPond Specialy Chemicals的
Figure A20068002579800071
名下获得。在实施本发明时，阴离子、阳离子、非离子或两性含氟表面活性剂原则上都是有用的。
Figure A20068002579800072
FSA、FSP、FSE、UR、FSJ、FSN、FSN-100、FSO、FSO-100、FSD以及TBS是特别适合的。通常，合适的化合物具有分子式为CnF2n+1的疏水部分和例如包括羧酸或羧酸酯基、磷酸盐或磷酸酯基、醚基或磺酸基的亲水部分。具有以下分子式的化合物是特别适合的，其中Rf代表F(CF2CF2)2，a＝2-10，优选3-8：
RfCH2CH2SCH2CH2CO2Li，
(RfCH2CH2O)P(O)(ONH4)2，
(RfCH2CH2O)2P(O)(ONH4)，
(RfCH2CH2O)P(O)OH2，
(RfCH2CH2O)2P(O)OH，
RfCH2CH2O(CH2CH2O)xH，
RfCH2CH2SO3H。
其中，x取值为1-20，优选1-10。
根据本发明的组合物可以是只包含单独的特定的含氟表面活性剂或不同含氟表面活性剂的混合物，或者与其它无氟表面活性剂的混合物。无氟表面活性剂包含疏水部分，例如C2H2n+1，其中n＝1-20。
进一步，可使用至少一种包含嵌段异氰酸酯基的聚合物或低聚物(h)。优选多异氰酸酯。商业产品Gard WEB(Rudolf GmbH&Co.KG，Germany)和Hydrophobol XAN(Ciba，瑞士)可用作本发明文中的组分(h)。这些组分的聚合物或低聚物含有至少1或多于1个嵌段的异氰酸酯基，例如2、3、4、5或更多个。
根据本发明组合物可以进一步包含常规添加剂(i)以降低组合物的成本。例如下列物质可单独或以混合物形式用作添加剂：硅氧烷；丙烯酸酯和取代的丙烯酸酯聚合物和共聚物；含有n-羟甲基丙烯酰胺的丙烯酸酯共聚物；氨基甲酸乙酯；尿素或密胺和甲醛的缩合物或预缩合物；乙二醛树脂；脂肪酸与密胺或尿素衍生物或与聚酰胺的缩合物，以及它们的表氯醇加合物；蜡；聚乙烯；氯化聚乙烯；链烯烃乙烯酮二聚体，酯和酰胺；二醇，例如二甘醇；和脂肪酸及它们的衍生物和盐，例如硬脂酸酸或硬脂酸钠盐。另外，可以使用pH调节剂，例如无机或有机的酸和碱。组合物中也可以使用表面活性物质和/或分散剂。
根据本发明，为了得到最佳结果，组合物中组分(a)的含量为0.1-3wt％，优选0.2-0.5wt％，特别优选0.2-0.49wt％。组分(b)存在量例如为0.1-3wt％，优选0.2-0.5wt％，特别优选0.2-0.49wt％。组分(c)存在量例如为0.5-3.5wt％，优选0.7-1.7wt％，特别优选0.7-1.69wt％。组分(d)存在量例如为0-5wt％，优选0.05-0.1wt％，特别优选0.05-0.09wt％。组分(e)存在量例如为71-99.3wt％，优选91.4-98.84wt％，特别优选91.47-98.83wt％。组分(f)存在量例如为0-2wt％，优选0.01-0.1wt％，特别优选0.01-0.09wt％。组分(g)存在量例如为0-0.5wt％，优选0-0.2wt％，特别优选0.01-0.2wt％。例如，组分(h)存在量例如为0-2.0wt％，优选0-0.5wt％，特别优选0-0.49wt％。组分(i)存在量例如为0-10wt％，优选0-5wt％，特别优选0-4.99wt％。
与传统的防色污防污染组合物相比，本发明的组合物在中性pH施加，例如6-8，优选7-8。当所有独立组分混合在一起时得到该pH。
单独的组分(b)只能在酸性pH值下施加，因为需要这样的值使得它们能和纤维反应并且生效。然而，单独的组分(a)能在中性pH值下施加并且在该范围内有效。根据本发明，(a)和(b)的混合物形成具有中性pH范围的组合物。这具有较大的优势，因为以优选施用方法施加根据本发明组合物是全部工艺中的最后一步。无需接下来的水清洗步骤。如果只使用(b)组分，则地毯中残留有(强)酸，这将导致纤维随时间而损坏。
根据本发明，在中性pH下，在优选的泡沫施用工艺中备选的单独使用组分(a)是不可行的，因为(a)和发泡剂是不相容的。令人惊讶地，在泡沫施用步骤中只有(a)和(b)的混合是可行的。
根据本发明的组合物的生产中，防色污剂(a)和(b)首先混合在一起，然后加入(f)，和如果需要，加入(g)、(h)和(i)。在较后面的时间里，将混合物搅拌入水中，随后和碳氟化合物(c)混合，如果需要还与(d)混合。如使用另外的增塑剂(f)，则将其优选加入到(a)、(b)和如果需要还有(g)、(h)和(i)以及(c)和(d)的水溶液中。如果大量的增塑剂，例如超过2份的(f)，直接加入到(a)、(b)或(c)和(d)的产物中(即，浓缩的，非水稀释形式)，则通常在低防色污防污染性方面得到较差的结果。
本发明的组合物可以不同的方式提供和储存。一方面，(a)到(d)的所有组分，以及需要的话(f)和/或(g)和/或(h)和/或(i)可以预先混合，混合后的组合物可方便地储存于合适容器中。另一方面，独立的组分可以分装于不同的容器中，只有在施用前或作为施用的一部分，才将它们添加到一起。
例如，(a)和(b)的缩合产物以及需要的话(f)和/或(g)和/或(h)和/或(i)可在一个容器中同时储存，组分(c)和(d)可彼此独立储存，并与(a)和(b)分开。也可将组分(a)到(c)和如果需要和(f)和/或(g)和/或(h)和/或(i)的混合物储存在一个容器中，而将(d)独立于混合物储存。每个可设想的组合和分装到不同的容器中都是可行的。优选组分(a)、(b)和(f)以及需要的话(g)、(h)和(i)在一个容器中混合，并在一个容器中提供。到施用时，也就是在施用的时候，混合物进一步和组分(c)混合，如果需要的话可以加入(d)。
本发明的组合物适合于作为地毯的防色污防污染剂，例如由任何可想到的聚酰胺，特别是尼龙6和尼龙6，6制备的簇状地毯或织造地毯。它们也可用于羊毛地毯或由羊毛和尼龙混合物，特别是80∶20的比例的混合物制备的地毯。
组合物在赋予地毯防色污防污染性能的工艺中特别有用。在工艺中，所有组分的混合物以泡沫共施用(foam-co-application)方法施用到地毯上。斥色污组分(a)和(b)与碳氟化合物(c)和其它所需的组分一起以泡沫方式且通常不连续地施加到地毯上。根据本发明的组合物以相对于地毯的毛丛重量0.5-5wt％，优选0.5-2wt％的量施加。
本发明通过下面实施例解释到更大的范围，而不受这些实施例的限制。实施例和对比实施例：
根据本发明的斥色污组合物的制备：
0.25wt％的
Figure A20068002579800101
8236和0.25wt％的Rewin KF或Tubicoat KF与99.5wt％的水混合。3重量份的该混合物与由90重量份的水和7重量份的
Figure A20068002579800102
9087构成的混合物剧烈混合。该混合物的pH经测得为7-8。
地毯的处理：
(A)用3wt％的上述混合物与碳氟化合物以泡沫形式共同施加来处理860g/m2的剪切毛丛尼龙地毯(米色)一次，作为对比的(B)用只包含带磺酸基的防色污剂与碳氟化合物的产品处理。干燥后，对防色污效果(24小时Kool-Aid测试和24小时咖啡测试)、斥水和斥油性以及耐光性(根据ISO 105-BO2)、和对碱性清洁产品的回弹性(WAQE-测试)进行测试。结果汇总于下表：
  24小时Kool-Aid冲洗   24小时咖啡清洁 斥水性 斥油性 耐光性 WAQE TEST十二烷基硫酸钠
  等级   1-10   1-10   1-6   1-6   1-8   1-10
  目标   ＞＝9-10   ＞＝8-9   ＞＝8-9   ＞＝3   ＞＝4-5   ＞＝6
  (A)   10   9   3   2   5-6   9
  (B)   9   7   3   2   5   -
与常规的只包含一种带磺酸基的防色污剂的防色污防污染组合物相比，本发明的防色污防污染组合物得到了优异的结果。用本发明的防色污防污染组合物处理的尼龙地毯样品的防色污性能达到了理想值等级的较高水平。

Claims (15)

1、一种防色污防污染组合物，其包含：
(a)重量百分比为0.1-3％的带有甲醛的羟基芳香族化合物，该化合物不含磺酸基和羧基；
(b)重量百分比为0.1-3％的带有甲醛的羟基芳香族化合物，该化合物至少部分被磺化；
(c)重量百分比为0.5-3.5％的至少一种碳氟化合物；
(d)重量百分比为0-5％的至少一种发泡剂；
(e)重量百分比为71-99.3％的水；
(f)重量百分比为0-2％的至少一种增塑剂；
(g)重量百分比为0-0.5％的至少一种含氟表面活性剂；以及
(h)重量百分比为0-2％的至少一种含嵌段异氰酸酯基的聚合物或低聚物。
2、一种防色污防污染组合物，其包含：
(a)重量百分比为0.2-0.5％的带有甲醛的羟基芳香族化合物，该化合物不含磺酸基和羧基；
(b)重量百分比为0.2-0.5％的带有甲醛的羟基芳香族化合物，该化合物至少部分被磺化；
(c)重量百分比为0.7-1.7％的至少一种碳氟化合物；
(d)重量百分比为0.05-0.1％的至少一种发泡剂；
(e)重量百分比为91.4-98.84％的水；
(f)重量百分比为0.01-0.1％的至少一种增塑剂；
(g)重量百分比为0-0.2％的至少一种含氟表面活性剂；以及
(h)重量百分比为0-0.5％的至少一种含嵌段异氰酸酯基的聚合物或低聚物。
3、如权利要求1或2所述的防色污防污染组合物，其中通过将所有组分混在一起形成的混合物的pH为6-8。
4、如权利要求3所述的防色污防污染组合物，其中通过将所有组分混在一起形成的混合物的pH为7-8。
5、如权利要求1或2所述的防色污防污染组合物，其中羟基芳香族化合物(a)和(b)选自由取代和未取代的苯酚、萘酚、间苯二酚、邻苯二酚和连苯三酚组成的群组。
6、如权利要求5所述的防色污防污染组合物，其中羟基芳香族化合物(a)和(b)选自由苯酚、萘酚、被至少一个磺酸基取代的苯酚和被至少一个磺酸基取代的萘酚组成的群组。
7、如权利要求1或2所述的防色污防污染组合物，其中碳氟化合物(c)包括全氟烷基、间隔基和基于氨基甲酸乙酯的结合和/或粘合基。
8、如权利要求1或2所述的防色污防污染组合物，其中发泡剂(d)是烷基氧化胺、α烯烃磺酸盐或改性十二烷基硫酸盐。
9、如权利要求1或2所述的防色污防污染组合物，其中增塑剂(f)是聚硅氧烷化合物、脂肪酸缩合产物或它们的混合物。
10、一种地毯，经过在其上沉积一定量的如权利要求1或2所述的组合物处理，所述量有效地赋予抗色污性能。
11、如权利要求10所述的经处理的地毯，其中沉积是通过泡沫共施用方法实现的。
12、如权利要求10所述的经处理的地毯，其中所述有效量是地毯重量的0.5-5％。
13、如权利要求12所述的经处理的地毯，其中所述有效量是地毯重量的0.5-2％。
14、如权利要求10所述的经处理的地毯，其中地毯是由选自由尼龙6、尼龙6，6组成的群组的聚酰胺、羊毛或它们的混合物制成的。
15、如权利要求10所述的经处理的地毯，其中所述地毯是由尼龙纤维制成的。
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