CN101269918B - 彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法。依次包括如下步骤：(a)将玻璃衬底洗净并吹干；(b)将玻璃衬底放入薄膜沉积室，加热至400～600℃；(c)通入工作气体；(d)采用磁控溅射制备工艺制备二氧化钒热色层；(e)采用磁控溅射制备工艺制备二氧化钛干涉层，并精确控制干涉层的膜层厚度以得到不同颜色的二氧化钒热色玻璃。本发明通过膜层厚度的精确控制，可使玻璃反射颜色呈现为粉红色、蓝色、淡绿色、金黄色等颜色。这些颜色可使二氧化钒热色玻璃除了具有高效节能的功能外，还有一定的装饰效果，更易为用户所接受。

Description

彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于高效节能降耗技术中的建筑节能技术领域，尤其是涉及一种彩色二氧化钒镀膜玻璃的制备方法。
技术背景
据统计，我国建筑能耗在社会总能耗中已达30％，随着我国城市化规模的扩大、城镇建设的推进，以及人民生活水平的提高，建筑能耗将会逐年递增。1996年我国建筑年消耗3.3亿吨标准煤，占能源消耗总量的24％，到2001年已达3.76亿吨，占总量消耗的27.6％，年增长率为千分之五。根据预测，我国在未来较短的时间内，建筑能耗将攀升至35％以上。国内目前能源紧缺的局面将面临严峻的挑战。近几年华南及华北地区频繁的拉闸限电已给我们敲响了警钟。当前，建筑节能已成为世界各国共同关注的重大课题，是经济社会可持续发展特别是我国经济的高速增长的重要保障。
窗户的节能问题是建筑节能中首先必须考虑的问题。在建筑的四大围护部件中(门窗、墙体、屋面及地面)，门窗的隔热保温性能最差，是影响室内热环境和建筑节能的主要因素之一，就我国目前典型的围护部件而言，门窗的能耗约为墙体的4倍、屋面的5倍、地面的20多倍，约占建筑围护结构能耗的50％以上。
西方发达国家自20世纪70年代起开展建筑节能工作，至今已取得了十分突出的成效。窗户的节能技术也获得了长足的进展，节能窗呈现出多功能、高技术化的发展趋势。人们对门窗的功能要求从简单的透光、挡风、挡雨到节能、舒适、灵活调整采光量等，在技术上从使用普通的平板玻璃到使用中空隔热技术(中空玻璃)和各种高性能的绝热制膜技术(热反射玻璃等)。目前，发达国家已开始研制下一代具有“智能化”的节能玻璃窗，简称智能玻璃，这种智能玻璃能根据环境条件或人的意志来改变透入室内的日照量，实现最大限度的节能。
二氧化钒(VO2)是一种典型的热色相变材料，自身的光学特性能随环境温度的改变而改变，很有潜力发展成为一种价格低廉的智能玻璃。二氧化钒的相变温度68℃。低于此温度，它呈半导体特性，中等透明；高于68℃时，呈金属特性，对红外高反射。重要的是，它的相变温度可以通过高价态金属的搀杂降低到室温附近。将二氧化钒应用于节能窗的研究早在上个世纪70年代初就已经开始了，但是在技术上仍存在诸多问题有待解决，其中一个重要问题就是二氧化钒智能玻璃的颜色问题。
二氧化钒薄膜的反射颜色与透过颜色均呈土黄色，在建筑物上，这种颜色一般不受欢迎，而玻璃的外观颜色又往往是用户选择的一个重要依据，直接影响到产品在市面上受欢迎的程度。本发明基于色度学与光学干涉的原理，通过对薄膜厚度的精确控制，提出了一种改变二氧化钒智能玻璃外观颜色(可见光反射颜色)的简单方法。经对已公开的专利文件与科研文献进行检索，未发现相关内容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法。
为实现以上目的，本发明采取以下技术方案：
一种彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，制备步骤包括：(a)用洗液或溶剂将玻璃衬底洗净并吹干；(b)将玻璃衬底放入薄膜沉积室，加热至400～600℃；(c)通入工作气体；(d)采用磁控溅射制备工艺制备二氧化钒热色层；(e)采用磁控溅射制备工艺制备二氧化钛干涉层，并精确控制干涉层的膜层厚度以得到不同颜色的二氧化钒热色玻璃。
二氧化钒热色层的制备可采用的溅射材料是三氧化二钒陶瓷靶，溅射电源优选为直流溅射，溅射工作气体为Ar气与O2气的混合气体，O2气与Ar气分压比或流速比为0.05～0.2∶1。
二氧化钛干涉层在制备过程中，溅射材料可采用二氧化钛陶瓷靶，也可采用金属钛靶作为；溅射电源优选为射频溅射。采用陶瓷靶时，溅射工作气体为Ar气；采用金属靶时，工作气体为Ar气与O2气混合气体，O2气与Ar气分压比或流速比为0.1～0.5∶1。
从窗户节能与采光两方面来考虑，二氧化钒膜层的厚度在60～80纳米之间比较合适。
二氧化钛的折射率比较大，可见光透过率也比较高，与二氧化钒在光学上能很好匹配。精确控制二氧化钛膜层的厚度，由于光学干涉效果，智能调热镀膜玻璃可呈现出不同的反射颜色：
二氧化钛膜层厚度控制在5～20纳米时，可得到反射颜色为粉红色的智能调热镀膜玻璃；
二氧化钛膜层厚度控制在20～45纳米时，可得到反射颜色为蓝色的智能调热镀膜玻璃；
二氧化钛膜层厚度控制在45～70纳米时，可得到反射颜色为淡绿色的智能调热镀膜玻璃；
二氧化钛膜层厚度控制在70纳米以上时，可得到反射颜色为黄色的智能调热镀膜玻璃。
本发明通过膜层厚度的精确控制，可使玻璃反射颜色呈现为粉红色、蓝色、淡绿色、金黄色等颜色。这些颜色可使二氧化钒热色玻璃除了具有高效节能的功能外，还有一定的装饰效果，更易为用户所接受。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于以下实施例，凡是属于本发明内容等同的技术方案，均属于本专利的保护范围。
实施例1
(a)衬底清洗
将玻璃衬底放入高纯酒精中，用超声清洗5分钟；接着将其放入丙酮溶液，再用超声清洗5分钟。之后用氮气将其吹干，并立即将其放入薄膜制备室。
(b)薄膜的制备
制备系统：采用磁控溅射。该磁控溅射系统包含一个样品安装室和一个主溅射室(直径45cm)。主溅射室与一个分子扩散泵连接，真空度为2.0×10-5Pa。溅射室有三个靶位可供安装三个直径为2英寸的不同靶材。每个靶位以30°角度向上倾斜，可以共聚焦方式共溅射或三靶独立的方式溅射。样品载台升温至500℃并在所有薄膜的制备过程中保持不变。
二氧化钒的制备：采用三氧化二钒靶(纯度99.9％)在Ar气(流速30sccm)和O2气(流速2.6sccm)的混合气体中进行反应性沉积。射频功率设定为120W。沉积温度为500℃。
二氧化钛的制备：采用二氧化钛陶瓷靶(靶纯度99.5％)在Ar气(流速30sccm)中进行非反应性沉积。射频功率设定为160W。沉积温度为500℃。
(c)膜层厚度的控制
先利用石英晶振仪记录薄膜沉积的时间与相对厚度，沉积完毕后，再利用椭偏仪对薄膜的几何厚度进行精确测定。根据沉积时间，计算出薄膜的沉积速度。在此基础上，设定薄膜的沉积时间，使薄膜达到需要的厚度。
二氧化钒膜层厚度为80纳米、二氧化钛20纳米为时，从玻璃的镀膜面看，玻璃的反射颜色为粉红色。
实施例2
玻璃衬底的清洗、制备系统同实施例1。
玻璃衬底放入真空室后，加热至450℃，并在薄膜制备的全过程都保持此温度不便。
二氧化钒的制备同实施例1，溅射50分钟，VO2膜层厚度约为60nm。
二氧化钛的制备：采用的是金属钛靶(纯度99.5％)，射频溅射，溅射功率设定为120W，工作气体为Ar气与O2气混合气体，Ar气的流速为30sccm，O2气的流速为12sccm。溅射30分钟，TiO2膜层厚度约为40nm。
从玻璃的镀膜面看，玻璃的反射颜色为浅蓝色。
实施例3
玻璃衬底的清洗与制备系统同实施例1。
二氧化钒的制备条件同实施例1。
二氧化钛的制备条件同实施例1。
二氧化钒薄膜的沉积时间为70分钟，膜厚85纳米；二氧化钛沉积120分钟，膜厚100纳米。从玻璃的镀膜面看，玻璃的反射颜色为金黄色。
实施例4
玻璃衬底的清洗、制备系统同实施例1。
玻璃衬底放入真空室后，加热至600℃，并在薄膜制备的全过程都保持此温度不便。
二氧化钒的制备同实施例1。溅射60分钟，VO2膜层厚度约为70nm。
二氧化钛的制备条件同实施例2。溅射45分钟，TiO2膜层厚度约为60nm。
从玻璃的镀膜面看，玻璃的反射颜色为淡绿色。

Claims (7)

1.一种彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：(a)将玻璃衬底洗净并吹干；(b)将玻璃衬底放入薄膜沉积室，加热至400～600℃；(c)通入工作气体；(d)采用磁控溅射工艺制备厚度为60～80纳米的二氧化钒热色层，以三氧化二钒陶瓷靶为溅射材料，溅射电源为射频溅射，溅射工作气体为Ar气与O2气的混合气体，O2气与Ar气分压比或流速比为0.05～0.2∶1；(e)采用磁控溅射制备工艺制备二氧化钛干涉层，并精确控制干涉层的膜层厚度以得到不同颜色的二氧化钒热色玻璃。
2.根据权利要求1所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(e)中二氧化钛干涉层的制备采用金属钛靶为溅射材料，溅射电源为射频溅射，工作气体为Ar气与O2气混合气体，O2气与Ar气分压比或流速比为0.1～0.5∶1。
3.根据权利要求1所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(e)中二氧化钛干涉层的制备采用二氧化钛陶瓷靶为溅射材料，溅射电源为射频溅射，工作气体为Ar气。
4.根据权利要求1至3之任一所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：控制二氧化钛薄膜沉积的厚度在20纳米以得到反射颜色为粉红色的镀膜玻璃。
5.根据权利要求1至3之任一所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：控制二氧化钛薄膜沉积的厚度在40纳米以得到反射颜色为浅蓝色的镀膜玻璃。
6.根据权利要求1至3之任一所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：控制二氧化钛薄膜沉积的厚度在60纳米以得到反射颜色为淡绿色的镀膜玻璃。
7.根据权利要求1至3之任一所述的彩色二氧化钒热色玻璃的制备方法，其特征在于：控制二氧化钛薄膜沉积的厚度在70纳米以上以得到反射颜色为黄色的镀膜玻璃。
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